閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法
【專利摘要】一種閃蒸減壓萃取分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法，將原料打入閃蒸除塵預熱器中，經閃蒸后除塵預熱，炭灰由閃蒸除塵預熱器底部排出，氣相從塔的中下部進入減壓萃取精餾塔，萃取劑(環丁砜∶鄰苯二甲酸辛酯＝1∶0.5～1)從塔的中上部加入，控制塔頂回流比為1∶1～1.5，頂溫為41.5～42.7℃、底溫54.0～58.9℃，減壓萃取精餾分離后，塔頂出料含雙乙烯酮99％以上，塔底出料送至溶劑再生塔減壓精餾處理，塔底出料為99.8％以上萃取劑，萃取劑循環使用。采用本發明的閃蒸減壓萃取精餾分離工藝處理含塵雙乙烯酮和醋酐混合液，不僅可節省能耗70％左右，同時將雙乙烯酮含量提高到99％以上。
【專利說明】閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法 【技術領域】
[〇〇〇1] 本發明涉及一種化工的分離工藝，特別是涉及一種閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙 乙烯酮和醋酐混合液的方法。 【背景技術】
[0002] 雙乙烯酮是重要的有機合成原料，廣泛應用于醫藥、農藥、染料、飼料添加劑等，由 于雙乙烯酮分子結構中有二個雙鍵，使得它具有高度的不飽和性，化學性質極為活潑，能與 帶有活潑氫原子的化合物進行加成反應，亦可進行分解、硝化、聚合等反應，應用前景十分 樂觀。
[0003] 由于雙乙烯酮與醋酐沸點差僅為11. 2°C，目前國內主要采用減壓蒸發和兩次減壓 精餾的方法從含炭灰的雙乙烯酮和醋酐混合液中提取雙乙烯酮，首先采用減壓蒸發脫去混 合液中含炭灰塵，然后采用兩次減壓精餾方法提取雙乙烯酮，但雙乙烯酮純度僅為97%左 右、收率為71%左右，由于兩次減壓精餾和冷凝需要消耗大量的能量，導致生產成本過高。
【發明內容】
[0004] 本發明針對上述問題，提出一種采用閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐 混合液的方法，其中閃蒸裝置既作為預熱器，又作為脫塵裝置，雙乙烯酮和醋酐混合液經一 次減壓萃取精餾，純度達到99%以上，一次收率達到91%，本發明方法將兩次減壓精餾和 冷凝改進為一次減壓萃取精餾，不僅得到高純度雙乙烯酮，而且減少了能量消耗，降低成 本。
[0005] 為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：
[0006] -種閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法，其特征在于，將 原料含塵雙乙烯酮和醋酐混合液打入閃蒸除塵預熱器中，經閃蒸后原料除塵并預熱，炭灰 由閃蒸除塵預熱器底部排出，氣相從塔的中下部進入減壓萃取精餾塔，打開減壓萃取精餾 冷凝水，當液位達到1/3時，開始加熱，控制塔內壓力，當全回流條件下減壓萃取精餾塔頂、 底溫度穩定，控制塔頂回流比為1 : 1?1.5,從塔的中上部加入萃取劑（環丁砜：鄰苯二 甲酸辛酯=1 : 0.5?lw/w)，待塔頂和塔底溫度繼續穩定，塔頂和底部開始出料，頂溫為 41. 5?42. 7°C、底溫54. 0?58. 9°C，減壓萃取精餾分離后，塔頂出料含雙乙烯酮99%以 上（收率達到91% )，塔底出料送至溶劑再生塔減壓精餾處理，頂溫為44. 2?46. 9°C、底 溫73. 0?76. 5°C，經溶劑再生塔處理后，塔頂出料為醋酐和雙乙烯酮混合液，塔底出料為 99. 8%以上萃取劑，萃取劑循環使用。
[0007] 所述的方法中，含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的質量百分組成為1?3%炭灰、90? 92%雙乙烯酮和5?8%醋酐。
[0008] 所述的方法中，原料液與萃取劑的質量流量比例為1 : 0.5?1。
[0009] 本發明的優點：本發明采用閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液， 工藝流程主要包含了兩方面的實質性改進措施：一是采用閃蒸除塵預熱器除塵并預熱，二 是設計了連續減壓萃取過程。本發明方法采用閃蒸裝置與減壓萃取精餾集成，不僅分離得 到高純度（99%以上）雙乙烯酮，收率達到91 %，同時脫除炭灰和醋酐，處理1噸原料消耗 熱量為928KJ。采用本發明的閃蒸減壓萃取精餾分離工藝與現有技術中的兩次精餾工藝相 t匕，不僅節省了 70 %左右的能耗，同時將雙乙烯酮含量提高到99 %以上。
[〇〇1〇] 下面結合具體實施例對本發明進行詳細描述。本發明的保護范圍并不以具體實施 方式為限，而是由權利要求加以限定。 【專利附圖】
【附圖說明】
[0011] 圖1減壓蒸發和兩次減壓精餾提取雙乙烯酮的工藝流程示意圖。
[0012] 其中：1為原料、2為原料泵、3為灰塵等、4為蒸發器、5為蒸發汽體、6為第一減壓 精餾塔、7為第一減壓精餾塔塔頂流出液、8為第一減壓精餾塔塔底殘液、9為第二減壓精餾 塔塔頂流出液、10為第二減壓精餾塔、11為第二減壓精餾塔塔底殘液。
[0013] 圖2閃蒸減壓萃取精餾分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的工藝流程示意圖。
[0014] 其中：1為原料、2為閃蒸除塵預熱器、3為殘液、4為閃蒸汽體、5為減壓萃取精餾 塔、6為雙乙烯酮、7為含萃取劑的混合液、8為萃取劑、9為雙乙烯酮和醋酸混合液、10為萃 取劑回收塔。 【具體實施方式】
[0015] 下面通過具體實施例對本發明所述的技術方案給予進一步詳細的說明，但有必要 指出以下實施例只用于對
【發明內容】
的描述，并不構成對本發明保護范圍的限制。任何熟悉 本專業的技術人員，在不脫離本發明宗旨和范圍的前提下，可以對本發明記載的具體實施 例進行各種變換和等同代替，包括但不限于原料液組成、流量、溫度、回流比等工藝條件。除 非特別說明，說明書的百分比均為質量百分比。
[0016] 現有技術中分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合溶液的生產過程如圖1所示。采用減壓 蒸發和兩次減壓精餾的方法。采用上述方法分離含1%炭灰、92%雙乙烯酮和7%醋酐混合 液，分離后雙乙烯酮含量達到97%，一次收率達到71 %。在表1的條件下，得到表2所示的 結果，從表2可見，生產1噸97%雙乙烯酮，消耗熱量為3112KJ/噸。
[0017] 表1兩次減壓精餾工藝條件
[0018]
【權利要求】
1. 一種閃蒸減壓萃取分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法，其特征在于，將原料含 塵雙乙烯酮和醋酐混合液打入閃蒸除塵預熱器中，經閃蒸后原料除塵并預熱，炭灰由閃蒸 除塵預熱器底部排出，氣相從塔的中下部進入減壓萃取精餾塔，打開減壓萃取精餾塔冷凝 水，當液位達到1/3時，開始加熱，控制塔內壓力，當全回流條件下減壓萃取精餾塔頂、底溫 度穩定，控制塔頂回流比為1 : 1?1.5,從塔的中上部加入環丁砜和鄰苯二甲酸辛酯組成 的萃取劑，其中以重量比計環丁砜：鄰苯二甲酸辛酯=1 : 0.5?1，待塔頂和塔底溫度繼 續穩定，塔頂和底部開始出料，頂溫為41. 5?42. 7°C、底溫54. 0?58. 9°C，減壓萃取精餾 分離后，塔頂出料含雙乙烯酮99%以上，塔底出料送至溶劑再生塔減壓精餾處理，頂溫為 44. 2?46. 9°C、底溫73. 0?76. 5°C，經溶劑再生塔處理后，塔底出料為99. 8%以上萃取 齊IJ，萃取劑循環使用。
2. 根據權利要求1所述的閃蒸減壓萃取分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法，其特 征在于，所述的方法中，含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的質量百分組成為1?3%炭灰、90? 92%雙乙烯酮和5?8%醋酐。
3. 根據權利要求1所述的閃蒸減壓萃取分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法，其特 征在于，所述的方法中，原料液與萃取劑的質量流量比例為1 : 0.5?1。
4. 根據權利要求1所述的閃蒸減壓萃取分離含塵雙乙烯酮和醋酐混合液的方法，其特 征在于，所述方法的工藝條件如下表所示，
【文檔編號】C07C53/12GK104059033SQ201410277474
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月19日 優先權日:2014年6月19日
【發明者】顧正桂, 孫昊, 劉俊華, 王春梅 申請人:南京師范大學