專利名稱：：全交聯粉體橡膠的制造方法
技術領域：
：本發明涉及一種全交聯粉體橡膠制造方法，特別是指一種能有效提高全交聯粉體橡膠的交聯度，并可成為有機化合物的交聯劑與增韌劑，藉由調控全交聯粉體橡膠的添加量，可輕易調控有機化合物的韌性與彈性之制造方法。
背景技術：
：在先前技術中，例如美國專利(No.4743670)，為一種高度分散的硫化粉末硅橡膠的制備方法，該硫化粉末硅橡膠有均勻顆粒形狀與粒徑，該硫化粉末硅橡膠的制備方法為在橡膠乳液中加入表面活性劑，保持在攝氏025度水中，再將可硫化的液體硅橡膠組合物的分散液加熱至攝氏50度，使液體硅橡膠組合物硫化成粉末。又例如美國專利(No.4742142)使用一種新制造的方法，用液體于攝氏025度加熱可硫化的組合物，將其在含表面活性劑的水中乳化成乳液，然后將該乳液噴入至少為攝氏25度的水中，充分硫化硅橡膠組合物的各成分。然而，先前技術具有無法避免的缺點，其產品只能成為增韌劑或交聯劑，無法制造成如本發明所述的全交聯粉體橡膠兼具交聯劑與增韌劑的多用途產品。
發明內容有鑒于此，為解決上述問題，本發明提供一種全交聯粉體橡膠的制備方法，特別是指一種能有效提高全交聯粉體橡膠的交聯度，并可成為有機化合物的交聯劑與增韌劑，藉由調控全交聯粉體橡膠的添加量，可輕易控制有機化合物的韌性與彈性的制備方法。本發明所述的全交聯粉體橡膠制備方法中，采用分階段起始乳化聚合反應與交聯反應，欲達到此需求，需采用兩種不同的起始劑。第一階段的乳化聚合反應，是在反應單體中加入水相起始劑與新型熱起始劑，待乳化聚合反應至一定程度后，再升溫至第二階段。第二階段的交聯反應，是在高于室溫的溫度下進行的。第三階段的干燥粉末化過程，是將交聯反應后得到的生成物利用噴霧干燥器進行干燥且成為最終產物的全交聯粉體橡膠。本發明的顯著效果在于用共聚的方式將新型熱起始劑引入到橡膠微粒中，故橡膠微粒可在高分子鏈中均勻分散，而使全交聯粉體橡膠有高交聯度，且可利用調整全交聯粉體橡膠的添加量，進而可輕易控制有機化合物的韌性及彈性等物理特性。圖1為本發明全交聯粉體橡膠的制備流程圖。符號說明步驟SU0乳化聚合反應流程步驟S120交聯反應流程步驟S130干燥粉末化流程11反應單體12水相起始劑13熱起始劑14乳化聚合反應15乳化聚合反應生成物21交聯反應22交聯反應生成物31噴霧干燥器32全交聯粉體橡膠具體實施例方式下面，結合附圖對本發明的最佳實施例進行詳細說明。請參照圖l所示，其為本發明全交聯粉體橡膠的制備流程，包含下列步驟第一階段乳化聚合反應流程(步驟SllO)，于反應單體(Monomer)11為丁二烯(Butadiene)、苯乙烯(Styrene)、丙烯腈(Acrylonitrile)、丙烯酸(AcrylicAcid)、甲基丙烯酸(MethacrylicAcid)、第三丁基十二硫醇(Tert-butylthiol)混合液中加入水相起始劑(Initiator)12、過硫酸鈉(SodiumPersulfate)與熱起始劑(ThermalInitiator)13，在攝氏35度的條件下，進行約18小時的孚L化聚合反應(EmulsionPolymerizationReaction)14，生成乳化聚合反應生成物15，再將乳化聚合反應生成物15升溫至攝氏75度。其中，其熱起始劑(ThermalInitiator)13為偶氮化合物(AzoCompounds),其化學結構式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>其中R為烷基族(熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds),其化學結構式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds)，其化學結構式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds)，其化學結構式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds)，其化學結構式如下H<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>第二階段的交聯反應流程(步驟S120)，在攝氏75度狀態下，進行約5小時的交聯反應(CrosslinkingReaction)21，產生交聯反應生成物22。第三階段的干燥粉末化流程(步驟S130)，利用噴霧干燥器(SprayDrying)31使交聯反應生成物22干燥并粉末化，成為最終產物的全交聯粉體橡膠32。其中也可使用沉淀干燥法(PrecipitationDryingMethod)干燥交聯反應生成物22，使交聯反應生成物22干燥并粉末化，成為最終產物的全交聯粉體橡膠32。熱起始劑(ThermalInitiator)13利用共聚的方式引入到橡膠微粒之中，故橡膠微粒可均勻分散在高分子鏈中，可提升全交聯粉體橡膠32的交聯度(Cross-Linking)。將全交聯粉體橡膠32加入甲苯(Toluene)中，藉其不溶解程度，測量出交聯度(Cross-Linking),即甲苯不溶份百分比(GelContent%)，其值愈大其交聯度愈佳，測量結果請參見下列表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>其結果證實，采用本實施例的實驗組其甲苯不溶份百分比(GelContentX)高達99.5X，遠比對照組的甲苯不溶份百分比(GelContent。/091.8X高出7.7%，采用本發明的全交聯粉體橡膠制備方法能獲得更高的交聯度(Cross-Linking)。將環氧樹脂硬化劑(Hardeningagent,Hardener)與全交聯粉體橡膠32以不同比例混合，混合比例如下表2所示，以直流攪拌器(DCStirrer)1000rpm攪拌5分鐘，加入有機化合物(Organiccompounds)之環氧樹脂(Epoxy)以直流攪拌器(DCStirrer)在lOOOrpm轉速下攪拌1分鐘，將其注入試片模具硬化成型，并靜置七日后進行測量，測量結果請參見下表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由表2可知，藉由改變全交聯粉體橡膠32的添加量，能輕易調控有機化合物(0rganiccompounds)之環氧樹脂(Epoxy)的耐沖擊強度、抗拉強度與伸長率，也就是能輕易調控有機化合物(Organiccompounds)之環氧樹脂(Epoxy)的韌性與彈性。雖然本發明以前述之較佳實施例揭露如上，然其并非用以限定本發明，任何熟悉橡膠技術者，在不脫離本發明之精神和范圍內，所作更動與潤飾之等效替換，仍為本發明之專利保護范圍內。權利要求1.一種全交聯粉體橡膠的制造方法，其至少包含下列步驟在反應單體中加入水相起始劑與熱起始劑，進行乳化聚合反應，產生乳化聚合反應生成物；將該乳化聚合反應生成物加熱，進行交聯反應，產生交聯反應生成物；以及將該交聯反應生成物干燥，制成該全交聯粉體橡膠。2.根據權利要求1所述的制造方法，所述乳化聚合反應的操作溫度為攝氏20~50度。3.根據權利要求1所述的制造方法，所述交聯反應的操作溫度為攝氏50~100度。4.根據權利要求1所述的制造方法，所述交聯反應的所述熱起始劑為偶氮化合物。5.根據權利要求1所述的制造方法，所述交聯反應生成物干燥方式為使用噴霧干燥器進行干燥。6.根據權利要求1所述的制造方法，所述交聯反應生成物干燥方式為使用沉淀干燥法進行干燥。全文摘要本發明涉及一種全交聯粉體橡膠制造方法，在反應單體中加入水相起始劑與熱起始劑，進行乳化聚合反應后，產生乳化聚合反應生成物，將乳化聚合反應生成物加熱，進行交聯反應，產生交聯反應生成物，將交聯反應生成物干燥，制成本發明全交聯粉體橡膠。全交聯粉體橡膠有高的交聯度，藉調控全交聯粉體橡膠的添加量，可以很容易地控制有機化合物的韌性與彈性，并使全交聯粉體橡膠成為有機化合物的交聯劑與增韌劑的多用途材料。文檔編號C08L21/00GK101367948SQ20071014270公開日2009年2月18日申請日期2007年8月15日優先權日2007年8月15日發明者劉明坤,李瑞玲,楊宏遠,陳健逢申請人:申豐化學工業股份有限公司