專利名稱：一種耐高溫熱老化pa66材料及其制備方法
一種耐高溫熱老化PA66材料及其制備方法本發明涉及高分子材料領域，尤其涉及一種耐高溫熱老化PA66材料及其制備方法。PA66是發展最早的合成纖維，是聚酰胺類中最重要的產品，既可以作纖維，也可作工程塑料。PA66因其良好的綜合性能，如強度高、剛性好、抗沖擊、耐油及化學品、耐磨和自潤滑性好等，而且原料易得、成本低，因而廣泛應用到工業、服裝、工程塑料等領域。而經過玻璃纖維增強改性后的尼龍材料，其機械強度更高，在汽車零部件應用方面可以取代一些金屬及其他熱塑性工程塑料。隨著汽車工業的不斷發展，減輕車身重量，以塑代鋼已成為現在研究的熱點和汽車工業發展的趨勢。但是，單純的玻璃纖維增強改性后的尼龍材料，在高溫使用時會發生熱老化、熱氧化，機械性能下降很快，從而達不到使用的性能標準，是汽車零部件使用壽命過短而不能真正實現工業化大批量的生產。本發明提供了一種耐高溫熱老化PA66材料及其制備方法，制備的耐高溫熱老化 PA66材料能保持PA66的優良力學性能，且長期耐高溫熱老化。本發明的技術方案是一種耐高溫熱老化PA66材料，按重量份數，由以下組分組成
PA66樹脂潤滑劑熱穩定劑成核劑抗氧化劑破璃纖維一種如上所述的耐高溫熱老化PA66材料的制備方法，包括以下步驟步驟一、按上述所述的重量份數稱取各個組分；步驟二、先將PA66樹脂、潤滑劑混合均勻，再將熱穩定劑、成核劑、抗氧化劑加入 PA66樹脂和潤滑劑的混合物中混合均勻，得到耐熱高溫老化PA66材料前體；步驟三、將該耐高溫熱老化PA66材料前體投入到雙螺桿擠出機的加料斗，在雙螺桿擠出機的中段加入玻璃纖維，經熔融擠出，造粒；雙螺桿擠出機各區溫度為一
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100份 0. 45-1. 2 份 0. 5-2 份 0. 15-0. 6 份 0. 4-1. 2 份 60區 240-260 °C、二區 240-270 °C、三區 250-270 °C、四區 250-275 °C、五區 240-265 °C、六區 240-260°C、七區250-280°C ；擠出處理的時間為l_3mi η。本發明制備的耐高溫熱老化ΡΑ66材料，克服現有技術的缺陷，能夠很好的保持 ΡΑ66的優良力學性能，同時實現長期耐高溫熱老化。下面結合具體的實施例對本發明做一詳細的闡述。其中，在下述各個實施例中，ΡΑ66樹脂的相對密度為1. 12-1. 14g/cm3，生產廠家為江蘇華陽尼龍有限公司或者平頂山神馬尼龍，型號為HY27或者EPR27 ；潤滑劑選自白礦油、KH-550、KH-560中的一種或兩種以上，生產廠家為新疆克拉瑪依石化公司或北京博利得化工產品有限公司，牌號均為市售牌號；熱穩定劑為有機銅鹽、無機銅鹽中的一種或兩種混合而成，生產廠家為德國克萊恩或英國威姆寶萊，牌號均為市售牌號；成核劑為長鏈羧酸鈣鹽、2000目滑石粉、納米二氧化硅中的一種或多種混合而成，其中長鏈羧酸鈣鹽的生產廠家為德國克萊恩，市售牌號CAV102，2000目滑石粉的生產廠家為遼寧海城，市售牌號 CMS-777A，納米二氧化硅的生產廠家為上海上惠納米科技有限公司，型號SHS-202 ；抗氧化劑為三甘醇雙-3- (3-叔丁基-4-羥基-5-甲苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β - (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4_ 二叔丁基酚)亞磷酸酯中的一種或多種混合而成，生產廠家為汽巴精化或金海雅寶，牌號分別為對5、ΑΤ-10、ΑΤ-168 ；玻璃纖維為直徑為5-13微米的長玻璃纖維或者短切玻璃纖維。實施例1該實施例中的耐高溫熱老化ΡΑ66材料，按重量份數，由以下組分組成ΡΑ66樹脂100份，潤滑劑0. 75份，熱穩定劑1. 5份，成核劑0. 45份，抗氧化劑0. 8 份，玻璃纖維60份。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量份數稱取各個組分；其中，可以將稱取的ΡΑ66樹脂在 100°C下干燥2-3小時控制水分含量在0. 02%以下，為后續制備過程做好鋪墊，進一步提高制備的材料性能，在該實施例中，干燥時間為2小時；步驟二、先將PA66樹脂、潤滑劑混合均勻，再將熱穩定劑、成核劑、抗氧化劑加入 PA66樹脂和潤滑劑的混合物中混合均勻，得到耐熱高溫老化PA66材料前體；其中，混合處理可以使用攪拌桶、高混機等，混合時間最好為5-lOmin，轉速最好為500-1200r/min，在該實施例中混合時間為5min，轉速為500r/min ；步驟三、將該耐高溫熱老化PA66材料前體投入到雙螺桿擠出機的加料斗，在雙螺桿擠出機的中段加入玻璃纖維，經熔融擠出，造粒；雙螺桿擠出機各區溫度為一區240°C、 二區240°C、三區250°C、四區250°C、五區240°C、六區240°C、七區250°C ；擠出處理的時間為 3min。實施例2該實施例中的耐高溫熱老化PA66材料，按重量份數，由以下組分組成PA66樹脂100份，潤滑劑0. 6份，熱穩定劑1份，成核劑0. 3份，抗氧化劑0. 6份， 玻璃纖維60份。
其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量份數稱取各個組分；其中，可以將稱取的PA66樹脂在 100°C下干燥2-3小時控制水分含量在0. 02%以下，為后續制備過程做好鋪墊，進一步提高制備的材料性能，在該實施例中，干燥時間為3小時；步驟二、先將PA66樹脂、潤滑劑混合均勻，再將熱穩定劑、成核劑、抗氧化劑加入 PA66樹脂和潤滑劑的混合物中混合均勻，得到耐熱高溫老化PA66材料前體；其中，混合處理可以使用攪拌桶、高混機等，混合時間最好為5-lOmin，轉速最好為500-1200r/min，在該實施例中混合時間為lOmin，轉速為1200r/min ；步驟三、將該耐高溫熱老化PA66材料前體投入到雙螺桿擠出機的加料斗，在雙螺桿擠出機的中段加入玻璃纖維，經熔融擠出，造粒；雙螺桿擠出機各區溫度為一區260°C、 二區270°C、三區270°C、四區275°C、五區265°C、六區260°C、七區280°C ；擠出處理的時間為 2min。實施例3該實施例中的耐高溫熱老化PA66材料，按重量份數，由以下組分組成 PA66樹脂100份，潤滑劑0. 85份，熱穩定劑1. 75份，成核劑0. 55份，抗氧化劑0. 9 份，玻璃纖維60份。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量份數稱取各個組分；其中，可以將稱取的PA66樹脂在 100°C下干燥2-3小時控制水分含量在0. 02%以下，為后續制備過程做好鋪墊，進一步提高制備的材料性能，在該實施例中，干燥時間為3小時；步驟二、先將PA66樹脂、潤滑劑混合均勻，再將熱穩定劑、成核劑、抗氧化劑加入 PA66樹脂和潤滑劑的混合物中混合均勻，得到耐熱高溫老化PA66材料前體；其中，混合處理可以使用攪拌桶、高混機等，混合時間最好為5-lOmin，轉速最好為500-1200r/min，在該實施例中混合時間為lOmin，轉速為1000r/min ；步驟三、將該耐高溫熱老化PA66材料前體投入到雙螺桿擠出機的加料斗，在雙螺桿擠出機的中段加入玻璃纖維，經熔融擠出，造粒；雙螺桿擠出機各區溫度為一區250°C、 二區260°C、三區270°C、四區265°C、五區255°C、六區250°C、七區280°C ；擠出處理的時間為 lmin。實施例4該實施例中的耐高溫熱老化PA66材料，按重量份數，由以下組分組成PA66樹脂100份，潤滑劑0. 9份，熱穩定劑2份，成核劑0. 6份，抗氧化劑1份，玻璃纖維60份。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量份數稱取各個組分；其中，可以將稱取的PA66樹脂在 100°C下干燥2-3小時控制水分含量在0. 02%以下，為后續制備過程做好鋪墊，進一步提高制備的材料性能，在該實施例中，干燥時間為2小時；步驟二、先將PA66樹脂、潤滑劑混合均勻，再將熱穩定劑、成核劑、抗氧化劑加入 PA66樹脂和潤滑劑的混合物中混合均勻，得到耐熱高溫老化PA66材料前體；其中，混合處理可以使用攪拌桶、高混機等，混合時間最好為5-lOmin，轉速最好為500-1200r/min，在該實施例中混合時間為lOmin，轉速為800r/min ；步驟三、將該耐高溫熱老化PA66材料前體投入到雙螺桿擠出機的加料斗，在雙螺桿擠出機的中段加入玻璃纖維，經熔融擠出，造粒；雙螺桿擠出機各區溫度為一區255°C、 二區265°C、三區270°C、四區265°C、五區255°C、六區260°C、七區280°C ；擠出處理的時間為 3min。實施例5該實施例中的耐高溫熱老化PA66材料，按重量份數，由以下組分組成PA66樹脂100份，潤滑劑1. 2份，熱穩定劑2份，成核劑0. 6份，抗氧化劑1. 2份， 玻璃纖維60份。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量份數稱取各個組分；其中，可以將稱取的PA66樹脂在 100°C下干燥2-3小時控制水分含量在0. 02%以下，為后續制備過程做好鋪墊，進一步提高制備的材料性能，在該實施例中，干燥時間為3小時；步驟二、先將PA66樹脂、潤滑劑混合均勻，再將熱穩定劑、成核劑、抗氧化劑加入 PA66樹脂和潤滑劑的混合物中混合均勻，得到耐熱高溫老化PA66材料前體；其中，混合處理可以使用攪拌桶、高混機等，混合時間最好為5-lOmin，轉速最好為500-1200r/min，在該實施例中混合時間為8min，轉速為700r/min ；步驟三、將該耐高溫熱老化PA66材料前體投入到雙螺桿擠出機的加料斗，在雙螺桿擠出機的中段加入玻璃纖維，經熔融擠出，造粒；雙螺桿擠出機各區溫度為一區260°C、 二區260°C、三區270°C、四區260°C、五區265°C、六區260°C、七區270°C ；擠出處理的時間為 3min。對比例1該實施例中的PA66材料，按重量份數，由以下組分組成PA66樹脂100份，潤滑劑1. 2份，成核劑0. 6份，抗氧化劑1. 2份，玻璃纖維60份。其制備方法與實施例5相同。材料性能及評價將實施例1-5及對比例1制備的粒料在鼓風干燥箱中120°C干燥3小時，然后經注塑機制備成標準測試樣條。之后將實施例1-5及對比例1得到的標準測試樣條置于高溫老化箱中140°C烘烤lOOOh，在0h、300h、600h、1000h分別進行拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁缺口沖擊強度測試，測試標準和測試數據如下表1所示。
權利要求
1. 一種耐高溫熱老化PA66材料，其特征在于按重量份數，由以下組分組成PA66樹脂100份潤滑劑0. 45-1. 2 份熱穩定劑0. 5-2 份成核劑0. 15-0. 6 份抗氧化劑0. 4-1. 2 份破璃纖維60份。
2.根據權利要求1所述的耐高溫熱老化PA66材料，其特征在于所述PA66樹脂的相對密度為 1. 12-1. 14g/cm3。
3.根據權利要求1所述的耐高溫熱老化PA66材料，其特征在于所述熱穩定劑為有機銅鹽、無機銅鹽中的一種或兩種混合而成。
4.根據權利要求1所述的耐高溫熱老化PA66材料，其特征在于所述成核劑為長鏈羧酸鈣鹽、2000目滑石粉、納米二氧化硅中的一種或多種混合而成。
5.根據權利要求1所述的耐高溫熱老化PA66材料，其特征在于所述抗氧化劑為三甘醇雙-3- (3-叔丁基-4-羥基-5-甲苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β - (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4_ 二叔丁基酚)亞磷酸酯中的一種或多種混合而成。
6.根據權利要求1所述的耐高溫熱老化ΡΑ66材料，其特征在于所述玻璃纖維為直徑為5-13微米的長玻璃纖維或者短切玻璃纖維。
7.—種如權利要求1-6任一權利要求所述的耐高溫熱老化ΡΑ66材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一、按權利要求1所述的重量份數稱取各個組分；步驟二、先將ΡΑ66樹脂、潤滑劑混合均勻，再將熱穩定劑、成核劑、抗氧化劑加入ΡΑ66 樹脂和潤滑劑的混合物中混合均勻，得到耐熱高溫老化ΡΑ66材料前體；步驟三、將該耐高溫熱老化ΡΑ66材料前體投入到雙螺桿擠出機的加料斗，在雙螺桿擠出機的中段加入玻璃纖維，經熔融擠出，造粒；雙螺桿擠出機各區溫度為一區240-260°C、 二區 240-270°C、三區 250-270°C、四區 250_275°C、五區 240_265°C、六區 240_260°C、七區 250-2800C ；擠出處理的時間為Umin。
全文摘要
本發明公開了一種耐高溫熱老化PA66材料及其制備方法，該PA66材料按重量份數，由以下組分組成PA66樹脂100份，潤滑劑0.45-1.2份，熱穩定劑0.5-2份，成核劑0.15-0.6份，抗氧化劑0.4-1.2份，玻璃纖維60份。制備方法如下步驟一、按上述所述的重量份數稱取各個組分；步驟二、先將PA66樹脂、潤滑劑混合均勻，再將熱穩定劑、成核劑、抗氧化劑加入上述混合物中混合均勻；步驟三、將步驟二最終混合物投入到雙螺桿擠出機的加料斗，在雙螺桿擠出機中段加入玻璃纖維，經熔融擠出，造粒。本發明制備的耐高溫熱老化PA66材料，能夠很好的保持PA66的優良力學性能，同時實現長期耐高溫熱老化。
文檔編號C08K7/14GK102382467SQ201110382648
公開日2012年3月21日 申請日期2011年11月25日 優先權日2011年11月25日
發明者徐東, 徐克靜, 徐永 申請人:深圳市科聚新材料有限公司