專利名稱：氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法
技術領域：
本發明涉及一種復合薄膜的制備方法。
背景技術：
聚酰亞胺主要是指結構中以酞亞酰胺結構為主的高分子聚合物。聚酰亞胺有脂肪族聚酰亞胺以及芳香族聚酰亞胺為主，并且由于芳香族聚酰亞胺的性能較好而被廣泛使用。相比較于大多數有機聚合物材料，聚酰亞胺由于其很好的抗腐蝕性能以及在高溫 條件下優異的機械性能而被認為是最重要的超級工程材料之一，被廣泛用做微電子絕緣材料以及電子電氣等領域。但是傳統純聚酰亞胺薄膜材料由于其本身內部結構的原因造成的難溶性以及加工性能較差，并且其耐熱性能和機械性能不能滿足航空航天和其他特殊環境下的要求等，所以近些年來關于聚酰亞胺的研究工作更多的聚集在提高聚酰亞胺在各方面領域中特定的性能方面的研究。然而大多數聚酰亞胺材料由于難溶性以及難加工性而成為整個酰亞胺化過程中ー個非常棘手的問題。為了能夠改善聚酰亞胺的加工性以及擴大它的應用領域，越來越多的嘗試被用來改進聚酰亞胺在有機溶劑中的溶解性問題。而改善聚酰亞胺的加工性中較為普遍的方法是在聚酰亞胺的剛性結構中引入較為靈活的橋鍵基團以及體積較大的基團，或側基。但是不幸的是這些基團的引入造成聚酰亞胺結構的改變導致了聚酰亞胺結構剛性的降低，最終使聚酰亞胺的耐熱性能降低。
發明內容
本發明為了解決現有聚酰亞胺薄膜材料力學性能低的技術問題，提供了一種氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法。本發明通過將SiC納米粒子首先進行表明氨基硅烷化改性處理，然后復合到聚酰亞胺基體內部，有效的提高了在基體的分散性，并且提高了復合材料的耐熱性能和力學性能以及介電等性能。氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法按以下步驟進行一、將O. Olg SiC納米粉體溶于IOOml無水こ醇中，超聲30 60min，得混合溶液；ニ、在80 85°C水浴的條件下將O. I Iml的3_氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中，回流、攪拌4 5小時，在7000 8000r/min的離心速率下進行離心分離，用こ醇洗滌后，在70 75°C干燥，得到氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒；三、將O. 02mol 4，4' -ニ氨基ニ苯醚溶于50ml極性有機溶劑中，通入氮氣，攪拌30分鐘，然后加入O. 02mol3，3，4，4-四羧基ニ苯酮酐，攪拌5小時，得到聚酰胺酸溶液，3，3，4，4-四羧基ニ苯酮酐與4，V - ニ氨基ニ苯醚的摩爾比為I : I;
四、將O. I 5g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散30min，攪拌6 8小吋，再超聲分散30min，獲得改性SiC/PAA復合溶液；五、將改性SiC/PAA復合溶液平鋪到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱內，采用梯度升溫程序曲線進行升溫固化，分別在60°C、100°C、200°C及300°C恒溫2小吋，升溫結束后，將玻璃板置于沸水中脫膜，制得氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜。步驟三中所述的極性有機溶劑為N，N- ニ甲基甲酰胺(DMF)、N, N- ニ甲基こ酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。本發明具有以下優點I)本發明方法使得納米SiC顆粒在復合體系內能夠具有非常良好的分散性，解決了納米粒子在聚合物基體內不能穩定存在的問題。
2)本發明制備的復合材料耐熱性能以及熱穩定性均比傳統的聚酰亞胺性能優良。3)本發明制備的復合材料的力學性能優良，并且隨著SiC納米粒子含量的増加，力學性能逐漸提高。
圖I是實驗ニ制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的SEM 圖；圖2是實驗三制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的SEM 圖；圖3是實驗四制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的SEM 圖；圖4是實驗六制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的SEM 圖；圖5是實驗ニ制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的TEM 圖；圖6是實驗四制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的TEM 圖；圖7是實驗六制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的TEM 圖；圖8是各實驗制備的復合薄膜在氮氣氣氛中的TG圖，圖中a表示實驗ー制備的聚酰亞胺復合薄膜的TG曲線，b表示實驗ニ制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的TG曲線，c表示實驗三制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的TG曲線，d表示實驗七制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的TG曲線，e表示實驗六制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的TG曲線；圖9是實驗九與實驗八制備的聚酰亞胺復合薄膜的10%損耗的變化圖，圖中-·-表示實驗九制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的10%損耗的變化曲線，-■-表示實驗八制備的碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的10%損耗的變化曲線；圖10是實驗九與實驗八制備的聚酰亞胺復合薄膜的彈性模量變化圖，圖中- ·_表示實驗九制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的弾性模量變化圖，-■_表示實驗八制備的碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的彈性模量變化圖；圖11是實驗三制備的聚酰亞胺復合薄膜的的拉伸強度曲線圖；圖12是實驗九與實驗八制備的聚酰亞胺復合薄膜的拉伸強度變化圖，圖中- ·_表示實驗九制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的拉伸強度變化圖，-■_表示實驗八制備的碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的的拉伸強度變化圖； 圖13是各實驗制備的復合薄膜的拉伸強度曲線，圖中a表示實驗ー制備的聚酰亞胺復合薄膜的拉伸強度曲線，b表示實驗ニ制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的拉伸強度曲線，c表示實驗四制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的拉伸強度曲線，d表示實驗五制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的拉伸強度曲線，e表示實驗六制備的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的拉伸強度曲線。
具體實施例方式本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法按以下步驟進行一、將O. Olg SiC納米粉體溶于IOOml無水こ醇中，超聲30 60min，得混合溶液；ニ、在80 85°C水浴的條件下將O. I Iml的3_氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中，回流、攪拌4 5小時，在7000 8000r/min的離心速率下進行離心分離，用こ醇洗滌后，在70 75°C干燥，得到氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒；三、將O. 02mol4，4' -ニ氨基ニ苯醚溶于50ml極性有機溶劑中，通入氮氣，攪拌30分鐘，然后加入O. 02mol3，3，4，4-四羧基ニ苯酮酐，攪拌5小時，得到聚酰胺酸溶液，3，3，4，4-四羧基ニ苯酮酐與4，V - ニ氨基ニ苯醚的摩爾比為I : I;四、將O. I 5g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散30min，攪拌6 8小吋，再超聲分散30min，獲得改性SiC/PAA復合溶液；五、將改性SiC/PAA復合溶液平鋪到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱內，采用梯度升溫程序曲線進行升溫固化，分別在60°C、100°C、200°C及300°C恒溫2小吋，升溫結束后，將玻璃板置于沸水中脫膜，制得氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜。
具體實施方式
ニ 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟三中所述的極性有機溶劑為N，N-ニ甲基甲酰胺(DMF)、N，N-ニ甲基こ酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或ニ之一不同的是步驟ニ中在81 84°C水浴的條件下將3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。其它與具體實施方式
一或二之一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟二中在83°C水浴的條件下將3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。其它與具體實施方式
一或二之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟二中將
O.2 O. 8ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。其它與具體實施方式
一或二之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟二中將
0.5ml的3-氨丙基三甲氧基娃燒加入到混合溶液中。其它與具體實施方式
一或二之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟二中在7500r/min的離心速率下進行離心分離。其它與具體實施方式
一或二之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟二中在72°C干燥。其它與具體實施方式
一或二之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟四中將
O.5 4g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散。其它與具體實施方式
一或二之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟四中將2g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散。其它與具體實施方式
一或二之一相同。采用下述實驗驗證本發明效果實驗一氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法按以下步驟進行一、將O. Olg SiC納米粉體溶于IOOml無水乙醇中，超聲30min，得混合溶液；二、在80°C水浴的條件下將O. Iml的3_氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中，回流、攪拌4小時，在7000r/min的離心速率下進行離心分離，用乙醇洗滌后，在70°C干燥，得到氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒；三、將O. 02mol4，4' -二氨基二苯醚溶于50ml極性有機溶劑中，通入氮氣，攪拌30分鐘，然后加入O. 02mol3，3，4，4-四羧基二苯酮酐，攪拌5小時，得到聚酰胺酸溶液，3，3，4，4-四羧基二苯酮酐與4，V -二氨基二苯醚的摩爾比為I : I;四、IOOg聚酰胺酸溶液平鋪到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱內，采用梯度升溫程序曲線進行升溫固化，分別在60°C、10(TC、20(rC及300°C恒溫2小時，升溫結束后，將玻璃板置于沸水中脫膜，制得聚酰亞胺復合薄膜。實驗二氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法按以下步驟進行一、將O. Olg SiC納米粉體溶于IOOml無水乙醇中，超聲30min,得混合溶液；
二、在80°C水浴的條件下將O. Iml的3_氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中，回流、攪拌4小時，在7000r/min的離心速率下進行離心分離，用乙醇洗滌后，在70°C干燥，得到氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒；三、將O. 02mol4，4' -二氨基二苯醚溶于50ml極性有機溶劑中，通入氮氣，攪拌30分鐘，然后加入O. 02mol3，3，4，4-四羧基二苯酮酐，攪拌5小時，得到聚酰胺酸溶液，3，3，4，4-四羧基二苯酮酐與4，V -二氨基二苯醚的摩爾比為I : I;四、將O. 5g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散30min，攪拌6小時，再超聲分散30mi n，獲得改性SiC/PAA復合溶液；五、將改性SiC/PAA復合溶液平鋪到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱內，采用梯度升溫程序曲線進行升溫固化，分別在60°C、100°C、200°C及300°C恒溫2小時，升溫結束后，將玻璃板置于沸水中脫膜，制得氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜。實驗三氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法按以下步驟進行一、將O. Olg SiC納米粉體溶于IOOml無水乙醇中，超聲30min,得混合溶液；二、在80°C水浴的條件下將O. Iml的3_氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中，回流、攪拌4小時，在7000r/min的離心速率下進行離心分離，用乙醇洗滌后，在70°C干燥，得到氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒；三、將O. 02mol4，4' -二氨基二苯醚溶于50ml極性有機溶劑中，通入氮氣，攪拌30分鐘，然后加入O. 02mol3，3，4，4-四羧基二苯酮酐，攪拌5小時，得到聚酰胺酸溶液，3，3，4，4-四羧基二苯酮酐與4，V -二氨基二苯醚的摩爾比為I : I;四、將Ig的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散30min,攪拌6小時，再超聲分散30min，獲得改性SiC/PAA復合溶液；五、將改性SiC/PAA復合溶液平鋪到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱內，采用梯度升溫程序曲線進行升溫固化，分別在60°C、100°C、200°C及300°C恒溫2小時，升溫結束后，將玻璃板置于沸水中脫膜，制得氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜。實驗四氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法按以下步驟進行一、將O. Olg SiC納米粉體溶于IOOml無水乙醇中，超聲30min,得混合溶液；二、在80°C水浴的條件下將O. Iml的3_氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中，回流、攪拌4小時，在7000r/min的離心速率下進行離心分離，用乙醇洗滌后，在70°C干燥，得到氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒；三、將O. 02mol4，4' -二氨基二苯醚溶于50ml極性有機溶劑中，通入氮氣，攪拌30分鐘，然后加入O. 02mol3，3，4，4-四羧基二苯酮酐，攪拌5小時，得到聚酰胺酸溶液，3，3，4，4-四羧基二苯酮酐與4，V -二氨基二苯醚的摩爾比為I : I;四、將2g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散30min,攪拌6小時，再超聲分散30min，獲得改性SiC/PAA復合溶液；五、將改性SiC/PAA復合溶液平鋪到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱內，采用梯度升溫程序曲線進行升溫固化，分別在60°C、100°C、200°C及300°C恒溫2小時，升溫結束后，將玻璃板置于沸水中脫膜，制得氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜。實驗五氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法按以下步驟進行—、將O. Olg SiC納米粉體溶于IOOml無水乙醇中，超聲30min,得混合溶液；
二、在80°C水浴的條件下將O. Iml的3_氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中，回流、攪拌4小時，在7000r/min的離心速率下進行離心分離，用乙醇洗滌后，在70°C干燥，得到氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒；三、將O. 02mol4，4' -二氨基二苯醚溶于50ml極性有機溶劑中，通入氮氣，攪拌30分鐘，然后加入O. 02mol3，3，4，4-四羧基二苯酮酐，攪拌5小時，得到聚酰胺酸溶液，3，3，4，4-四羧基二苯酮酐與4，V -二氨基二苯醚的摩爾比為I : I;四、將2. 5g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散30min，攪拌6小時，再超聲分散30min，獲得改性SiC/PAA復合溶液；五、將改性SiC/PAA復合溶液平鋪到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱內，采用梯度升溫程序曲線進行升溫固化，分別在60°C、100°C、200°C及300°C恒溫2小時，升溫結束后，將玻璃板置于沸水中脫膜，制得氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜。實驗六氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法按以下步驟進行一、將O. Olg SiC納米粉體溶于IOOml無水乙醇中，超聲30min，得混合溶液；二、在80°C水浴的條件下將O. Iml的3_氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中，回流、攪拌4小時，在7000r/min的離心速率下進行離心分離，用乙醇洗滌后，在70°C干燥，得到氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒；三、將O. 02mol4，4' -二氨基二苯醚溶于50ml極性有機溶劑中，通入氮氣，攪拌30分鐘，然后加入O. 02mol3，3，4，4-四羧基二苯酮酐，攪拌5小時，得到聚酰胺酸溶液，3，3，4，4-四羧基二苯酮酐與4，V -二氨基二苯醚的摩爾比為I : I;四、將3g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散30min,攪拌6小時，再超聲分散30min，獲得改性SiC/PAA復合溶液；五、將改性SiC/PAA復合溶液平鋪到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱內，采用梯度升溫程序曲線進行升溫固化，分別在60°C、100°C、200°C及300°C恒溫2小時，升溫結束后，將玻璃板置于沸水中脫膜，制得氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜。實驗一至實驗六制備的聚酰亞胺復合薄膜的彈性模量如表I :表I
權利要求
1.氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法按以下步驟進行 一、將O.Olg SiC納米粉體溶于IOOml無水乙醇中，超聲30 60min，得混合溶液； 二、在80 85°C水浴的條件下將O.I Iml的3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中，回流、攪拌4 5小時，在7000 8000r/min的離心速率下進行離心分離，用乙醇洗滌后，在70 75°C干燥，得到氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒； 三、將O.02mol4,4/ - 二氨基二苯醚溶于50ml極性有機溶劑中，通入氮氣，攪拌30分鐘，然后加入O. 02mol3, 3,4,4-四羧基二苯酮酐，攪拌5小時，得到聚酰胺酸溶液，3,3,4,4-四羧基二苯酮酐與4，V -二氨基二苯醚的摩爾比為I : I; 四、將O.I 5g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散30min，攪拌6 8小時，再超聲分散30min，獲得改性SiC/PAA復合溶液； 五、將改性SiC/PAA復合溶液平鋪到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱內，采用梯度升溫程序曲線進行升溫固化，分別在601、1001、2001及3001恒溫2小時，升溫結束后，將玻璃板置于沸水中脫膜，制得氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜。
2.根據權利要求I所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟三中所述的極性有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
3.根據權利要求I或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中在81 84°C水浴的條件下將3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。
4.根據權利要求I或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中在83°C水浴的條件下將3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。
5.根據權利要求I或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中將O. 2 O. 8ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。
6.根據權利要求I或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中將O. 5ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到混合溶液中。
7.根據權利要求I或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中在7500r/min的離心速率下進行離心分離。
8.根據權利要求I或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟二中在72°C干燥。
9.根據權利要求I或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟四中將O. 5 4g的氨基娃燒化改性碳化娃納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散。
10.根據權利要求I或2所述氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，其特征在于步驟四中將2g的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與IOOg聚酰胺酸溶液混合超聲分散。
全文摘要
氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜的方法，它涉及一種復合薄膜的制備方法。本發明解決了現有聚酰亞胺薄膜材料力學性能低的技術問題。本方法如下將的氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒與聚酰胺酸溶液混合超聲分散，獲得改性SiC/PAA復合溶液；將改性SiC/PAA復合溶液平鋪到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱內，采用梯度升溫程序曲線進行升溫固化，分別在60℃、100℃、200℃及300℃恒溫2小時，升溫結束后，將玻璃板置于沸水中脫膜，制得氨基硅烷化改性碳化硅納米顆粒增強聚酰亞胺復合薄膜。本發明制備的復合材料的力學性能優良，并且隨著SiC納米粒子含量的增加，力學性能逐漸提高。
文檔編號C08L79/08GK102850563SQ201210361699
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月26日 優先權日2012年9月26日
發明者李垚, 牛永安, 趙九蓬, 張秋明, 吳潔, 劉偉 申請人:哈爾濱工業大學