聚羧酸保坍劑及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種聚羧酸保坍劑及其制備方法，其分子量為15000-45000，其結構通式如下式I所示：其中：a=2～15、b=2～10、c=2～10、d=2～10。本發明具有以下主要的優點：1.能夠保持流動度在2h內不損失甚至增大，而應用于混凝土中可使混凝土坍落度損失很低；2.實現聚羧酸減水劑的分散性能和經時保持性能之間的調控；3.本發明制備工藝為一步法及一次性投料，無滴加過程，無需加熱，克服傳統外加劑制備過程中需要高溫合成的缺點，反應周期短，很大程度上提高了生產效率，降低了生產成本，從而拓寬了聚羧酸減水劑的應用范圍。
【專利說明】聚羧酸保坍劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于建筑材料領域，具體涉及到一種聚羧酸保坍劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]聚羧酸減水劑是最近十年發展起來的高性能混凝土外加劑，以其優良的分散性和分散保持性已經廣泛應用于各種混凝土工程，并取得了良好的效果。但在實際應用過程中，也存在一些問題，如坍落度損失過快、適應性不良等問題，在一定程度上制約了聚羧酸減水劑的推廣，同時也影響工程質量。
[0003]針對混凝土坍落度損失快的問題，現有的保坍方法主要有以下三種:(1)復配緩凝劑；(2)二次或者多次添加減水劑；(3)提高初始流動性，甚至離析，以保證工地的泵送性能。雖然上述三種方法某種程度上能夠解決坍落度損失問題，但是各自都存在一定的局限性。[0004]發明人在專利CN2010617174.4中公開了一種聚羧酸高保坍劑的制備方法，該發明的優點在于采用馬來酸酐與聚乙二醇酯化避免傳統丙烯酸類酯化時需要添加阻聚劑，但是該發明需要兩步合成法，生產周期較長。除此之外，還需要加熱到100~130°C，能耗較聞，不易于工業生廣。
[0005]發明人在專利CN201010017985.0中公開了一種梳形聚磺酸結構小坍落度混凝土保塑劑的制備方法，該發明中，以烯丙基聚醚、苯乙烯磺酸鈉和烯丙基磺酸鈉為原料，磺酸基不僅提供了靜電斥力及初始分散性，而且提供了保坍性，但由于分子結構的單一性，適應性差；同時制備過程復雜，不易工業生產。
[0006]總而言之，目前還沒有一種適應性廣泛、兼容性強、工藝簡單、性能優異的保坍劑。
【發明內容】
[0007]本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術而提供一種聚羧酸保坍劑及其制備方法，克服現有聚羧酸減水劑與水泥不相適應導致坍落度損失大的問題。
[0008]本發明解決上述技術問題采用了以下技術方案:聚羧酸保坍劑，其分子量為15000-45000，其結構通式如下所示:
[0009]
【權利要求】
1.聚羧酸保坍劑，其分子量為15000-45000，其結構通式如下所示:
2.權利要求1所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于: 1)原料選取:按40~60wt%的聚醚大單體、5~10wt%的苯乙烯、10~30wt%馬來酸酐單甲酯、10~30wt%丙烯酸輕乙酯、0.5~2wt%的氧化劑、0.2~1.0wt%的還原劑和0.2~1.0wt%的鏈轉移劑，以上各組分總量為100%，取料； 2)將聚醚大單體、苯乙烯、馬來酸酐單甲酯、丙烯酸羥乙酯攪拌溶解，得到均勻溶液，再加入氧化劑，攪拌得到均勻溶液； 3)將步聚2)中所得到均勻溶液中，一次性加入還原劑及鏈轉移劑混合物，并繼續攪拌3.0h，調節pH為中性，加入去離子水，得到聚羧酸保坍劑。
3.根據權利要求2所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:聚醚大單體為環氧丙烷嵌入的聚氧化乙烯基醚，其分子結構如下所示:
4.根據權利要求3所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:環氧丙烷嵌入的聚氧化乙烯基醚的制備方法如下: 將異戊烯醇與甲醇鈉在密閉容器中攪拌混合均勻，并均勻加入環氧乙烷，2h加完；當環氧乙烷加入50%時，緩慢加入環氧丙烷，IOmin加完；環氧乙烷加完后，繼續攪拌3h，得到環氧丙烷嵌入的聚氧化乙烯基醚，其中異戊烯醇:環氧乙烷:環氧丙烷摩爾比為1:60:3，甲醇鈉用量為異戊烯醇、環氧乙烷與環氧丙烷總質量的1%。
5.根據權利要求2或3或4所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:所述的氧化劑為過硫酸銨、雙氧水、叔丁基過氧化氫混合而成，其摩爾比為1:1:1。
6.根據權利要求2或3或4所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:所述的還原劑是亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、L-抗壞血酸中混合而成，其摩爾比為1:1:1。
7.根據權利要求2或3或4所述的聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于:所述的鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸的混合物，其摩爾比為1:1。
【文檔編號】C08F290/06GK103641361SQ201310596960
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月22日 優先權日:2013年11月22日
【發明者】譚洪波, 馬保國, 代柱端, 汪杰, 李相國, 蹇守衛, 黃健 申請人:武漢理工大學