一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟：（1）原料預處理；（2）烘干制α相三氧化二鐵；（3）制聚吡咯雜化材料；（4）制氣敏傳感器材料。本發明利用溶解-再結晶的機理制備的α相三氧化二鐵具有粒子純度高、分散性好和晶型好等優點，制作工藝簡單，條件溫和易控，成本低廉，沒有表面活性劑的參與，減少雜質離子對產物的影響；二氧化錫聚吡咯雜化材料產物易于純化，能夠在較低的工作溫度下對氣體具有良好的氣敏選擇性，其與α相三氧化二鐵的結合，在吡咯的飽和蒸汽反應使其表面覆蓋有PPy的敏感材料，有效地提高了氣體傳感器對NH3和NO2等氣體的靈敏度和穩定性。
【專利說明】
一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法
技術領域
[0001]本發明屬于傳感器材料制備技術領域，具體涉及一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法。
【背景技術】
[0002]氣體傳感器是一種將某種氣體體積分數轉化成對應電信號的轉換器。探測頭通過氣體傳感器對氣體樣品進行調理，通常包括濾除雜質和干擾氣體、干燥或制冷處理儀表顯示部分。氣體傳感器是一種將氣體的成份、濃度等信息轉換成可以被人員、儀器儀表、計算機等利用的信息的裝置。“氣體傳感器”包括:半導體氣體傳感器、電化學氣體傳感器、催化燃燒式氣體傳感器、熱導式氣體傳感器、紅外線氣體傳感器等。
[0003]現用于丙酮蒸氣敏感材料的氧化物主要有ZnO、Sn02、Ga203、Ce02、N1等，所制成的丙酮氣敏傳感器大多存在著工作溫度較高、功耗較大的缺陷。例如，WO3-ZnO和MoO3-ZnO的工作溫度為500°C，CdIn2O4的工作溫度是350°C，Eu2O3- SnO2工作溫度是185°C。現有技術中，用于檢測NH3和NO2等氣體的敏感物質主要包括半導體氧化物，如ZnO，SnO2, N1等及它們的摻雜物，但是它們大都不能在常溫下工作，通常需要加熱到特定的溫度，提高了功耗；有機聚合物，如PPy，Polyaniline(PANI)也可以用來檢測NH3和NO2，而且其在常溫下就可以工作，但是有機聚合物成膜比較難，穩定性不如半導體氧化物敏感材料。α相三氧化二鐵，俗稱赤鐵礦，是在室溫條件下最穩定的氧化鐵。由于其自身具有的無毒、環境友好以及優異的抗腐蝕等性能而備受關注，從而也具有了廣闊的應用前景，如涂料、氣敏傳感器材料、鋰離子電池負極材料、催化劑和磁記錄材料相關等領域。
【發明內容】
[0004]針對現有技術中的問題，本發明的目的旨在提供一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法，制備的α相三氧化二鐵具有粒子純度高、分散性好和晶型好等優點，二氧化錫聚吡咯雜化材料與α相三氧化二鐵的結合，在吡咯的飽和蒸汽反應使其表面覆蓋有PPy的敏感材料，有效地提高了氣體傳感器對NH3和NO2等氣體的靈敏度和穩定性。
[0005]本發明采取的技術方案為:
一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(1)原料預處理:在反應Il中，按照體積比2:1取濃度為30mmol/L-50mmol/L的硝酸鐵和濃度為45mmol/L-90mmol/L的葡萄糖混合，加入適量去離子水，配置成80mmol/L的混合溶液，攪拌均勻；
(2)烘干制α相三氧化二鐵:將反應釜置于160-180° C烘箱中，保溫反應1.3_1.5h，冷卻至室溫，然后取出分別用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次，在60°C烘箱中烘干;
(3)制聚吡咯雜化材料:按照重量比2:5取二氧化錫與吡咯單體混合研磨，用去離子水調成糊狀，浸入含有30% FeCl3的乙醇溶液中反應2-2.5h，備用； (4)制氣敏傳感器材料:按照重量比1:3取聚吡咯雜化材料和α相三氧化二鐵混合，加入3倍體積0.4mol/L-0.6mol/L的鹽酸溶液，超聲30min-50min后，轉入反應釜，將反應釜置于150°C _170°C烘箱中，水熱反應7-8h，放入吡咯的飽和蒸汽中4_6h。
[0006]進一步的，所述步驟(3)中二氧化錫與卩比略單體混合研磨至小于80nm-120nm。
[0007]進一步的，所述步驟(3)中FeCl3的濃度為0.06-0.08mol/L。
[0008]本發明的有益效果為:
本發明利用溶解-再結晶的機理制備的α相三氧化二鐵具有粒子純度高、分散性好和晶型好等優點，制作工藝簡單，條件溫和易控，成本低廉，沒有表面活性劑的參與，減少雜質離子對產物的影響。
[0009]二氧化錫與吡咯單體混合反應可得到不同聚吡咯質量分數的二氧化錫聚吡咯雜化材料，產物易于純化，能夠在較低的工作溫度下對氣體具有良好的氣敏選擇性，其與α相三氧化二鐵的結合，在吡咯的飽和蒸汽反應使其表面覆蓋有PPy的敏感材料，有效地提高了氣體傳感器對NH3和NO2等氣體的靈敏度和穩定性。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(1)原料預處理:在反應釜中，按照體積比2:1取濃度為30mmol/L的硝酸鐵和濃度為45mmol/L的葡萄糖混合，加入適量去離子水，配置成80mmol/L的混合溶液，攪拌均勾；
(2)烘干制α相三氧化二鐵:將反應釜置于160°C烘箱中，保溫反應1.5h，冷卻至室溫，然后取出分別用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次，在60°C烘箱中烘干；
(3)制聚吡咯雜化材料:按照重量比2:5取二氧化錫與吡咯單體混合研磨，用去離子水調成糊狀，浸入含有30%濃度為0.06mol/L的FeCl3的乙醇溶液中反應2h，備用；
(4)制氣敏傳感器材料:按照重量比1:3取聚吡咯雜化材料和α相三氧化二鐵混合，加入3倍體積0.4mol/L的鹽酸溶液，超聲30min后，轉入反應釜，將反應釜置于150°C烘箱中，水熱反應8h，放入吡咯的飽和蒸汽中4h。
[0011]進一步的，所述步驟(3)中二氧化錫與卩比略單體混合研磨至小于80nm-120nm。
[0012]實施例2
一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟:Cl)原料預處理:在反應釜中，按照體積比2:1取濃度為40mmol/L的硝酸鐵和濃度為70mmol/L的葡萄糖混合，加入適量去離子水，配置成80mmol/L的混合溶液，攪拌均勾；
(2)烘干制α相三氧化二鐵:將反應釜置于170° C烘箱中，保溫反應1.4h，冷卻至室溫，然后取出分別用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次，在60°C烘箱中烘干；
(3)制聚吡咯雜化材料:按照重量比2:5取二氧化錫與吡咯單體混合研磨，用去離子水調成糊狀，浸入含有30%濃度為0.07mol/L的FeCl3的乙醇溶液中反應2.3h，備用；
(4)制氣敏傳感器材料:按照重量比1:3取聚吡咯雜化材料和α相三氧化二鐵混合，加入3倍體積0.5mol/L的鹽酸溶液，超聲40min后，轉入反應釜，將反應釜置于160°C烘箱中，水熱反應7.5h，放入吡咯的飽和蒸汽中5h。
[0013]進一步的，所述步驟(3)中二氧化錫與卩比略單體混合研磨至小于80nm-120nm。
[0014]實施例3
一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟:Cl)原料預處理:在反應釜中，按照體積比2:1取濃度為50mmol/L的硝酸鐵和濃度為90mmol/L的葡萄糖混合，加入適量去離子水，配置成80mmol/L的混合溶液，攪拌均勾；
(2)烘干制α相三氧化二鐵:將反應釜置于180° C烘箱中，保溫反應1.3h，冷卻至室溫，然后取出分別用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次，在60°C烘箱中烘干；
(3)制聚吡咯雜化材料:按照重量比2:5取二氧化錫與吡咯單體混合研磨，用去離子水調成糊狀，浸入含有30%濃度為0.08mol/L的FeCl3的乙醇溶液中反應2.5h，備用；
(4)制氣敏傳感器材料:按照重量比1:3取聚吡咯雜化材料和α相三氧化二鐵混合，加入3倍體積0.6mol/L的鹽酸溶液，超聲50min后，轉入反應釜，將反應釜置于170°C烘箱中，水熱反應7h，放入吡咯的飽和蒸汽中6h。
[0015]進一步的，所述步驟(3)中二氧化錫與卩比略單體混合研磨至小于80nm-120nm。
【主權項】
1.一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法，其特征在于，具體包括如下步驟: (1)原料預處理:在反應Il中，按照體積比2:1取濃度為30mmol/L-50mmol/L的硝酸鐵和濃度為45mmol/L-90mmol/L的葡萄糖混合，加入適量去離子水，配置成80mmol/L的混合溶液，攪拌均勻； (2)烘干制α相三氧化二鐵:將反應釜置于160-180° C烘箱中，保溫反應1.3_1.5h，冷卻至室溫，然后取出分別用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次，在60°C烘箱中烘干; (3)制聚吡咯雜化材料:按照重量比2:5取二氧化錫與吡咯單體混合研磨，用去離子水調成糊狀，浸入含有30% FeCl3的乙醇溶液中反應2-2.5h，備用； (4)制氣敏傳感器材料:按照重量比1:3取聚吡咯雜化材料和α相三氧化二鐵混合，加入3倍體積0.4mol/L-0.6mol/L的鹽酸溶液，超聲30min-50min后，轉入反應釜，將反應釜置于150°C _170°C烘箱中，水熱反應7-8h，放入吡咯的飽和蒸汽中4_6h。2.根據權利要求1所述一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法，其特征在于，所述步驟(3)中二氧化錫與吡咯單體混合研磨至小于80nm-120nm。3.根據權利要求1所述一種高靈敏度穩定型氣敏傳感器材料的制作方法，其特征在于，所述步驟(3)中FeCl3的濃度為0.06-0.08mol/Lo
【文檔編號】C08K3/22GK105985637SQ201510065916
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月9日
【發明人】宋波
【申請人】青島藍農谷農產品研究開發有限公司