專利名稱：一種二氧化釩懸浮液的制備方法
技術領域：
本發明屬于涂料領域，更具體地涉及粉體涂料。
背景技術：
納米粉體通常是指顆粒粒度在1～100nm、介于微觀粒子和宏觀物體之間的微小固體顆粒。納米粉體因其體積效應和表面效應而在磁性、催化性、光吸收、電導、硬度和熔點等方面與常規材料相比顯示出特異功能，因而受到人們的極大關注。但是，由于納米粉體粒徑小、比表面積和總表面能都很大，在溶液中容易團聚，團聚的存在又將大大阻礙納米粉體優勢的充分發揮，因此研究納米粉體的分散、穩定性將是進一步提高材料性能的前提和基礎。根據分散介質不同，分散體系可以分為水性體系(水為介質)和非水性體系(以有機溶劑為質)。納米VO2粒子比表面積很大，且配位嚴重不足。從而表現出極強的表面活性，極易相互團聚。形成大的聚集體，從而影響實際應用效果。納米粉體表面處理常用的方法是在水性溶液中加入有機表面活性劑等，使其有效地包覆、吸附在納米顆粒表面。納米粉體在水性溶劑中的分散包括潤濕、分散和分散穩定三個階段。由于范德華力和粒子間引力的作用使得VO2粉體粒子緊密地集結在一起形成軟的聚集體，這種聚集體浸入液體介質時，以聚團的形式被潤濕而拒絕分散。因此，只有當納米VO2顆粒之間被充分潤濕時，它才能被很好地分散開來。而陰離子表面活性劑在固一液界面上以疏水基吸附于毛細管壁上，親水基伸入液體中，使固一液界面的界面張力大幅度降低，并且改善了固一液界面的相容性，導致縫隙處親水性增強，有利于水性介質在獨立的原生粒子或較小聚集體周圍潤濕。隨著粒子聚集體裂縫處滲透壓力的增加，再結合外界所提供的機械剪切力，即可打開納米VO2聚集體。使粉體獲得較好分散。在水性體系中陰離子表面活性劑對表面包覆了硅鋁氧化物的納米VO2有較好的潤濕分散作用。但是，并非任何表面處理劑都能促進液體滲透，不同類型的表面處理劑在粒子聚集體的分散過程中所起的作用有所不同。
VO2是一種相變金屬氧化物，隨著溫度的降低，大約在68℃，材料發生從金屬到非金屬(或半導體)性質的突然轉變，電阻率發生4～5個數量級的突變，同時還伴隨著明顯的光學透過率的突變，其晶體結構發生從四方到單斜結構的轉變(如下圖)。這些相變特性使VO2可以應用到建筑物的太陽能溫控裝置、光電開關材料、熱敏電阻材料、可擦除光存儲材料、激光致盲武器防護裝置、光色材料、亞微米波輻射的調制器、偏光鏡及可變反射鏡等領域。
由于VO2粉體相變前后引起紅外光透射率的改變，我們可以將VO2粉體涂覆于建筑物、汽車等窗體表面來自動調節室內溫度，從而有效地節約能源。當溫度在相變點以下時，紅外光透過率較高，使室內溫度升高；當溫度升至相變點以上時，VO2發生相變，使紅外光的透過率降低，反射率提高，室內溫度逐漸降低。如此往復循環就可起到自動控溫的效果。普通VO2相變溫度高于室溫，但通過摻雜可以使相變溫度降低到室溫附近，正好滿足應用要求。
利用VO2相變前后電阻的突變性，VO2可作為熱觸開關或熱觸傳感器。當溫度低于相變溫度時，VO2處于高電阻的半導體狀態，使電路斷開；當溫度高于相變溫度時，VO2為低電阻的金屬態，使電路接通。這就通過材料由溫度引起的變化來實現對電路的自動控制。一般的表面薄膜材料能適應低電流的工作要求，而采用VO2粉體制成的陶瓷材料能承受大電流的工作環境，使用范圍更廣。
但若能使納米VO2在涂料中得到更好的應用，首先要解決納米VO2在水體系溶劑中的分散均勻性的問題，現有的納米VO2大多采用十二烷基苯磺酸納，其時間短得不到實際應用效果。
發明內容
本發明所需要解決的技術問題就是提供一種讓納米VO2均勻懸浮在水體系溶劑中的方法，以便納米VO2粉體更好的應用在水性涂料中。
解決本發明技術問題的技術方案如下一種二氧化釩懸浮液的制備方法，該方法包括如下步驟A、用少量潤濕劑將VO2粉體潤濕；B、用水溶解適量的(NaPO3)6；C、將溶解后的(NaPO3)6加入潤濕的VO2中，其中(NaPO3)6占溶液總重量的0.1％～2％，將二者進行剪切混和，混合過程中調節pH值到7～11；D、將C步驟所得的溶液進行振蕩，并攪拌，即得均勻的二氧化釩懸浮液。
其中潤濕納米VO2粉體所用潤濕劑以剛剛濕透為最好，所用潤濕劑可以是疏水長碳鏈乙氧基化合物等。
C步驟中是以5000r/min的轉速進行剪切混和，在攪拌過程中加入氨水調節溶液的pH值所述C步驟中溶液的pH值最好調解到10，所制得的VO2粉體懸浮液最穩定。
所述D步驟采用超聲波振蕩，振蕩時間為15-30分鐘。
本發明以(NaPO3)6為分散劑制備了平均粒徑為70nm的VO2粉體的穩定懸浮液，陰離子聚電解質使VO2粉體等電點降低了；超聲波分散作用改善了分散劑在粒子表面的分布狀態，固而使懸浮液的流變性有明顯的改變。(NaPO3)6顯著提高顆粒表面帶電量，當pH在10時，VO2粉體懸浮液穩定。流變測試確定了制備穩定懸浮液在pH＝10時，所需的最佳(NaPO3)6分散劑用量為0.8wt％，VO2粉體懸浮液穩定。本發明的優點在于成本低操作簡單，適用水性體系。
圖1為本發明納米VO2粉體懸浮液不同比例其ζ電位隨pH值變化圖；圖2為本發明納米VO2粉體懸浮液在各種不同PH值下其ζ電位隨(NaPO3)6變化圖。
具體實施例方式
下面結合具體的實施例進一步說明本發明是如何實現的實施例1
稱取1g納米VO2粉體，加入5滴潤濕劑潤濕，再稱取0.8g(NaPO3)6用100g水溶解配制成溶液，將溶液加入裝有潤濕好的納米VO2粉體燒杯中，以5000r/min剪切混和，并用氨水調節其pH值到10，攪拌2h，用超聲波振蕩30min，即得納米VO2粉體均勻懸浮液。其ζ電位見圖1及圖2。
實施例2稱取2g納米VO2粉體，加入10滴潤濕劑潤濕，再稱取1.6g(NaPO3)6用200g水溶解配制成溶液，將溶液加入裝有潤濕好的納米VO2粉體燒杯中，以5000r/min剪切混和，并用氨水調節其pH值到9，攪拌2h，用超聲波振蕩30min，即得納米VO2粉體均勻懸浮液。
權利要求
1.一種二氧化釩懸浮液的制備方法，該方法包括如下步驟A、用少量潤濕劑將VO2粉體潤濕；B、用水溶解適量的(NaPO3)6；C、將溶解后的(NaPO3)6加入潤濕的VO2中，其中(NaPO3)6占溶液總重量的0.1％～2％，將二者進行剪切混和，混合過程中調節pH值到7～11；D、將C步驟所得的溶液進行振蕩，并攪拌，即得平均粒徑為70nm的VO2粉體的穩定懸浮液。
2.如權利要求1所述的一種二氧化釩懸浮液的制備方法，其特征在于，潤濕納米VO2粉體所用潤濕劑以剛剛濕透為準，所用潤濕劑可以是疏水長碳鏈乙氧基化合物等。
3.如權利要求1所述的一種二氧化釩懸浮液的制備方法，其特征在于，C步驟中以5000r/min的轉速進行剪切混和。
4.如權利要求1所述的一種二氧化釩懸浮液的制備方法，其特征在于，C步驟中用氨水調節溶液的pH值。
5.如權利要求1所述的一種二氧化釩懸浮液的制備方法，其特征在于，所述C步驟中調解pH值到10。
6.如權利1所述的一種二氧化釩懸浮液的制備方法，其特征在于，所述D步驟采用超聲波振蕩。
7.如權利6所述的一種二氧化釩懸浮液的制備方法，其特征在于，振蕩時間15-30分鐘。
全文摘要
本發明涉及一種以(NaPO
文檔編號C09D7/12GK1935909SQ20061011702
公開日2007年3月28日 申請日期2006年10月11日 優先權日2006年10月11日
發明者彭子飛, 徐鑄 申請人:上海師范大學