專利名稱：輕質耐酸陶粒壓裂支撐劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種輕質耐酸陶粒壓裂支撐劑的制備方法。
背景技術：
壓裂支撐劑是油氣壓裂技術一種專用材料，用來支撐巖縫，為油氣流的流通提供高滲透性的通道，保持高導流能力，從而提高油氣產量、延長油氣井的服務年限、降低采油氣成本。壓裂支撐劑質量的好壞是油氣開采能否獲得成功的關鍵，其中耐酸性能是重要指標之一。壓入巖縫的支撐劑要能承受地層環境中各種介質侵蝕，以免被腐蝕后碎裂堵塞壓裂通道，阻止氣油流出。在壓裂支撐劑的性能方面，國內外均存在同樣的問題-耐酸性能差，視密度高。目前國內多數支撐劑生產廠家以鋁礬土或工業固體廢料為主要原料，配合其他無機物料生產出的壓裂支撐劑酸溶解度、視密度偏高，難以滿足油氣開采的要求，影響油氣田的產量。美國Carbo公司壓裂支撐劑的質量代表了國際先進水平，但其HSP產品的酸溶解度也只能達到3. 5%，視密度3. 56g/cm3。因此，提高壓裂支撐劑的耐酸性能是石油、天然氣開采行業必須要解決的首要問題。Jeremiah J. Fitzgibbon, Lafayette, La.等串請的專利(專利號 US4427068) 中介紹了一種以粘土為主要原料的球形顆粒壓裂支撐劑及制備方法，成品酸溶解度在 4. 6-7. 4%之間，視密度在2. 7-3. 27g/cm3。申請號為200410010272. 6，專利名稱為《高強度陶粒支撐劑及其制備方法》的專利，公開了一種陶粒支撐劑及其生產方法，成品酸溶解度為 4.沈％。目前為止，酸溶解度< 0. 5%的支撐劑產品未見報道。
發明內容
本發明的目的是針對國內外壓裂支撐劑酸溶解度普遍偏高的現狀，提供一種耐酸陶粒壓裂支撐劑及制備方法。采用工業原料，通過添加鈦的化合物，制備出酸溶解度 < 0. 5%的耐酸陶粒壓裂支撐劑。具體步驟為(1)原料質量百分比為氧化鋁70-90%、二氧化鈦0. 1_10%，助燒劑0-30%;原料的質量百分比之和為100%，助燒劑為鋇、鈣、鎂和硼的化合物中的一種或多種；(2)將步驟(1)原料放入球磨裝置中進行球磨12-48小時；(3)將步驟⑵所得漿料在60°C _120°C溫度下烘干3_12小時；(4)將步驟( 所得料經成型工藝，制成球形顆粒狀生坯；(5)將步驟(4)所得顆粒狀生坯在硅鉬爐中1300°C -1550°C燒結，保溫0. 5-3小時，隨爐溫冷卻即可。按照SY/T5108-2006推薦方法對成品進行測試，酸溶解度< 0. 5%，達到行業標準的要求(酸溶解度的允許值< 5% )。本發明采用一般工業設備，工藝簡單、有利于工業化生產；制備的產品燒結溫度低，能顯著降低高鋁陶瓷生產中的高溫能耗及產品成本。
具體實施例方式實施例1 (1)按照質量百分比配料α-Al2O3粉85%，二氧化鈦1%，碳酸鋇6%，氧化鎂 8% ；(2)將步驟(1)所得料放入球磨裝置中球磨混合M小時；(3)將步驟⑵所得漿料在100°C溫度下烘干5小時；(4)將步驟( 所得料經成型工藝，制成球形顆粒狀生坯；(5)將步驟(4)所得顆粒狀生坯在硅鉬爐中1450°C燒結，保溫1小時，隨爐溫冷卻。所得產品的酸溶解度為0. 2%，視密度為2. 2g/cm3。實施例2 (1)原料質量百分比為α-Al2O3粉86%、二氧化鈦4%，碳酸鋇3%，氧化鎂7% ；(2)將步驟(1)原料放入球磨裝置中進行球磨M小時；(3)將步驟⑵所得漿料在100°C溫度下烘干5小時；(4)將步驟( 所得料經成型工藝，制成球形顆粒狀生坯；(5)將步驟(4)所得顆粒狀生坯在硅鉬爐中1400°C燒結，保溫1小時，隨爐溫冷卻。所得產品的酸溶解度為0. 15%，視密度為3. 2g/cm3。實施例3 (1)原料質量百分比為α-Al2O3粉88%、二氧化鈦7%，碳酸鋇2%，氧化鎂3% ；(2)將步驟(1)原料放入球磨裝置中進行球磨M小時；(3)將步驟⑵所得漿料在100°C溫度下烘干5小時；(4)將步驟( 所得料經成型工藝，制成球形顆粒狀生坯；(5)將步驟(4)所得顆粒狀生坯在硅鉬爐中1450°C燒結，保溫1小時，隨爐溫冷卻。所得產品的酸溶解度為0. 45 %。
權利要求
1. 一種陶粒壓裂支撐劑的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)原料質量百分比為氧化鋁70-90%、二氧化鈦0.1_10%，助燒劑0-30%;原料的質量百分比之和為100%，助燒劑為鋇、鈣、鎂和硼的化合物中的一種或多種；(2)將步驟(1)原料放入球磨裝置中進行球磨12-48小時；(3)將步驟( 所得漿料在60°C-120°C溫度下烘干3-12小時；(4)將步驟( 所得料經成型工藝，制成球形顆粒狀生坯；(5)將步驟(4)所得顆粒狀生坯在硅鉬爐中1300°C-1550°C燒結，保溫0. 5-3小時，隨爐溫冷卻即可。
全文摘要
本發明公開了一種輕質耐酸陶粒壓裂支撐劑的制備方法。原料質量百分比為氧化鋁70-90％、二氧化鈦0.1-10％，助燒劑0-30％；原料的質量百分比之和為100％，助燒劑為鋇、鈣、鎂和硼的化合物中的一種或多種；將原料放入球磨裝置中進行球磨12-48小時；所得漿料在60℃-120℃溫度下烘干3-12小時；所得原料經成型工藝，制成球形顆粒狀生坯；所得顆粒狀生坯在硅鉬爐中1300℃-1550℃燒結，保溫0.5-3小時，隨爐溫冷卻即可。按照SY/T5108-2006推薦方法對成品進行測試，酸溶解度＜0.5％，達到行業標準的要求(酸溶解度的允許值≤5％)。本發明工藝簡單、有利于工業化生產；制備的產品燒結溫度低，能顯著降低高鋁陶瓷生產中的高溫能耗及產品成本。
文檔編號C09K8/80GK102352239SQ20111023684
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月16日 優先權日2011年8月16日
發明者吳伯麟, 吳婷婷 申請人:桂林理工大學