專利名稱：一種高著色強度c.i.顏料黃154的制備方法
技術領域：
本發明涉及顏料的制備方法，具體涉及C. I.顏料黃154的制備方法。
背景技術：
C. I.顏料黃154是一種高性能有機顏料，為綠光黃色，具有優良的耐曬性與耐氣候堅牢度、耐溶劑等性能，以及加工應用性能，主要用于水性涂料、高耐曬牢度印刷油墨、塑料(以硬質和耐沖擊聚乙烯為主)。C. I.顏料黃154名稱為N-(2，3_ 二氫-2-氧代-IH-苯并咪唑-5-基)-3_氧代-2-[[2-(三氟甲基)苯基]偶氮]丁酰胺，其化學結構式如下所示，屬于苯并咪唑酮單 偶氮顏料。
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FC. I.顏料黃154是一般以2-氨基三氟甲苯為重氮組份，與5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮(以下簡稱AABI)偶合而成。C. I.顏料黃154的常規制備方法是將重氮組分2-氨基三氟甲苯首先在酸性水介質中溶解并析出，低溫下加入亞硝酸鈉水溶液，制備成重氮鹽溶液；將偶合組分5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)溶解在強堿性水介質中，加酸調整為弱堿性使AABI以很細微的顆粒析出呈漿狀，低溫下將制備好的重氮鹽溶液滴加到其中，冋時加入稀的純喊溶液中和控制pH,制成顏料粗品；將粗品濾餅加入極性溶劑(如DMF中)顏料化處理，過濾后洗凈溶劑，再次經過表面處理后得到商品顏料。該方法制得的產品，在水性涂料中著色力較低，如果通過提高透明度的方式提高色力，顏料耐溶劑、耐候性能下降明顯，綜合應用性能受到影響。CN1262292A提出，含有松香皂液、乳化劑及分散劑的二元表面活性劑的體系中，將顏料粗品加入有機溶劑中處理后，可同時滿足色光、著色力及分散性三方面的要求。
發明內容
本發明人經過銳意研究發現，按照常規工藝制得的C. I.顏料黃154粗品，在水性介質及多種非極性溶劑體系中，顏料色光及分散性與標準樣品樣存在差異，而在強極性溶齊IJ (如N，N- 二甲基甲酰胺)中各項指標接近標準樣品，并且，溶劑濃度對顏料成品的著色力影響較大，溶劑濃度高，顏料著色力強，隨著溶劑濃度的降低，顏料著色力下降，當將顏料粗品經乳化劑及松香皂處理后，烘干得到粗品干粉，將粗品干粉經過N，N- 二甲基甲酰胺溶劑顏料化后，著色力平均提高3-5%，并且顏料色光、比表面積、耐溶劑性均接近標準樣品，從而完成本發明。本發明的目的在于提供一種C. I.顏料黃154的制備方法，該方法包括以下步驟(I)將2-氨基三 氟甲苯、水及酸充分混合后，在0_5°C溫度下加入亞硝酸鹽溶液，制得重氮鹽溶液；(2)將5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)分散于堿性水溶液中，在0_10°C加入稀酸溶液調至PH為4-7，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮懸濁液，在0-60°C的溫度下，力口入堿溶液調節體系的PH值為7-8，將步驟(I)中所得的重氮鹽溶液加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮懸濁液中，進行偶合反應；(3)向步驟(2)所得產物中加入松香皂和乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚，過濾、水洗、烘干，得到顏料粗品干粉；(4 )將粗品干粉加入N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)或N，N- 二甲基乙酰胺中，在0_50 V條件下保溫，進行顏料化處理，過濾、水洗，得到顏料濾餅。根據本發明的方法具有以下優點①顏料化在低溫條件下進行，省去回流裝置，生產過程溶劑氣味小，溶劑蒸發損耗相對較小；②顏料化母液中溶劑濃度高，有利于溶劑回收，節約溶劑蒸餾回收成本，溶劑損失量較小；③所得顏料著色力高，在水性涂料上著色強度較外標高10%以上，能夠滿足對色力要求較高的應用的需求，另外，在同等著色力條件下，顏料表面處理量相應提高，降低了原料成本。根據本發明的方法，在滿足顏料各項應用性能的基礎上，著色力進一步提高，降低了生產成本，增加了經濟效益。
具體實施例方式下面結合具體對本發明進行詳細說明，本發明的特點和優點將隨著這些說明而變得更為清楚、明確。本發明提供一種C. I.顏料黃154的制備方法，該方法包括以下步驟(I)將2-氨基三氟甲苯、水及酸充分混合后，在0_5°C溫度下加入亞硝酸鹽溶液，制得重氮鹽溶液；(2)將5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)分散于堿性水溶液中，在0_10°C加入稀酸溶液調至PH為4-7，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮懸濁液，在0-60°C的溫度下，力口入堿溶液調節體系的PH值為7-8，將步驟(I)中所得的重氮鹽溶液加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮懸濁液中，進行偶合反應；(3)向步驟(2)所得產物中加入松香皂和乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚，過濾、水洗、烘干，得到顏料粗品干粉；(4)將粗品干粉加入極性溶劑中，在0_50°C條件下保溫，進行顏料化處理，過濾、水洗，得到顏料濾餅。
在根據本發明的C. I.顏料黃154的制備方法中，在步驟(I)中，對酸并沒有特別限制，可以使用常見的酸，例如無機酸(如硫酸、鹽酸、磷酸等)，或有機羧酸(如甲酸、乙酸等)。在根據本發明的C. I.顏料黃154的制備方法中，在步驟(2)中，通過將AABI溶解于堿性溶液中并酸化，得到AABI懸濁液，在堿性條件下，懸濁液與重氮鹽溶液進行偶合反應，得到C. I.顏料黃154。在優選的實施方式中，將5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)分散于堿性水溶液中，在0-5°C溫度下加入稀酸溶液調至pH為5-7，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮懸濁液，在20-40°C的溫度下，加入堿溶液調節體系的pH值為7-8，將步驟(I)中所得的重氮鹽溶液加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮懸濁液中，進行偶合反應。
在根據本發明的C. I.顏料黃154的制備方法中，在步驟(3)中，作為乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚，提及例如AE0-3、AET-5、AEP-7或AE0-9等。可以使用其中的任一種，也可以使用多種的組合。特別地，在步驟(3)中，向步驟(2)所得產物中加入松香皂和乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚，加入10%稀酸酸化至體系pH=6，將反應液在80-90°C下保溫，過濾、水洗、烘干，得到顏料粗品干粉。特別地，在步驟(3)中，在95_105°C烘干，粉碎成60目細粉。在根據本發明的C. I.顏料黃154的制備方法中，在步驟(4)中，作為極性溶劑，可以使用N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺等。可以使用其中的任一種，也可以使用多種的組合。特別地，進行顏料化處理的溫度為20_40°C。在優選的實施方式中，所述顏料化處理可以如下進行在常溫下，將顏料粗干粉加入到極性溶劑中，充分攪拌打漿，升溫到40°C，保溫攪拌數，過濾，回收濾液，水洗，得到顏料濾餅；烘干，粉碎，得到C. I.顏料黃154成品。實施例以下通過具體實施例進一步說明本發明，不過這些實施例僅是范例性的，不應理解為對本發明的限制。實施例I將33克鹽酸(濃度31%)及30克水加入500毫升燒杯中，攪拌下加入2_氨基三氟甲苯13. 7克，攪拌。加入80克冰降溫至0°C，快速加入32%亞硝酸鈉溶液20克，保持I小時，加入0. 9克活性炭過濾，得到重氮液。將5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)固體20克，氫氧化鈉6. 7克，水200克加入到1000毫升燒杯中，攪拌至全溶。加入50克冰降溫至10°C后，加入10%乙酸120克，得到AABI懸濁液。加入10%碳酸鈉溶液調節p H值為7. 5-8，同時加入上述制得的重氮液，并加入10%碳酸鈉溶液保持p H值在7. 5 8之間，約2小時全部加入。滴加完畢后保溫40°C至反應結束。加入0. 7克AE0-5，5克松香皂，升溫至80°C，保持I小時。過濾，水洗，80°C下烘干，得到顏料粗干粉39. 2克，收率99%。將顏料粗干粉38. 7克加入到1000毫升三口瓶中，加入540克N，N-二甲基甲酰胺溶液，常溫下攪拌2小時。升溫至40°C，保持5小時。降溫至20°C，過濾回收N，N-二甲基甲酰胺母液。用去離子水洗，得到顏料濕濾餅。在80°C下烘干，粉碎，包裝，得到33. 6克c.I.顏料黃154成品。實施例2以與實施例I類似的方法制備C. I.顏料黃154成品，區別在于用AE0-9替代AE0-5。得到 33. 5g C. I.顏料黃 154。實施例3以與實施例I類似的方法制備C. I.顏料黃154成品，區別在于用N. N-二甲基乙酰胺替代N，N-二甲基甲酰胺。得到33.4gC. I.顏料黃154。試駘例在醇酸漆中比較色光、強度和耐熱性取實施例1、2和3中的所得C. I.顏料黃154進行測量，測試標準為HostapermYellow H3G(C. I.顏料黃 154, Clariant)。色光比較方法取11. 250克顏料樣品，均勻分散到41.0克醇酸樹脂中，震蕩均勻，用自動涂膜器刮出漆片，晾干后，用測色儀(思維士)D65/10。下比較各顏料的顏色差異。結果示于下表I中。強度比較方法取0. 200克顏料樣品，2. OOg均勻分散到41. 0克醇酸樹脂中，震蕩均勻，用自動涂膜器刮出漆片，晾干后，用測色儀(思維士)D65/10。比較各顏料的強度差異。結果示于下表I中。耐熱性測定方法取0. 2克顏料樣品，加入I. 0克TiO2 (杜邦公司，R-902)，均勻分散到200克HDPE樹脂中，在260°C下保持5min，注塑機上成型。用測色儀檢測加熱前后色差變化。熱穩定數據為A E變化值。結果示于下表I中。表I :在醇酸漆中測試色光、強度和耐熱性的結果
權利要求
1.一種高強度c. I.顏料黃154的制備方法，該方法包括以下步驟 (1)將2-氨基三氟甲苯、水及酸充分混合后，在0-5°C溫度下加入亞硝酸鹽溶液，制得重氮鹽溶液； (2)將5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)分散于堿性水溶液中，在0-10°C加入稀酸溶液調至P H為4-7，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮懸濁液，在0-60°C的溫度下，加入堿溶液調節體系的P H值為7-8，將步驟(I)中所得的重氮鹽溶液加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮懸濁液中，進行偶合反應； (3)向步驟(2)所得產物中加入松香皂和乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚，過濾、水洗、烘干，得到顏料粗品干粉； (4)將粗品干粉加入極性溶劑中，在0-50°C條件下保溫，進行顏料化處理，過濾、水洗，得到顏料濾餅。
2.根據權利要求I中所述的方法，在步驟(3)中，乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚為AE0-3、AE 0-5、AE 0-7 或 AE 0-9。
3.根據權利要求I中所述的方法，在步驟(3)中，乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚為AE0-7。
4.根據權利要求I中所述的方法，在步驟(3)中，向步驟(2)所得產物中加入松香皂和乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚，加入10%稀酸酸化至體系p H=6，將反應液在80-90°C下保溫，過濾、水洗、烘干，得到顏料粗品干粉。
5.根據權利要求I所述的方法，在步驟(3)中，在95-105°C烘干，粉碎成60目細粉。
6.根據權利要求I所述的方法，在步驟(4)中，所述極性溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺等。
7.根據權利要求I所述的方法，在步驟(4)中，在20-40°C下保溫4-6小時。
8.根據權利要求I或7所述的方法，在步驟(4)中，在常溫下，將顏料粗干粉加入到極性溶劑中，充分攪拌打漿，升溫到40°C，保溫攪拌數，過濾，回收濾液，水洗，得到顏料濾餅；烘干，粉碎，得到C. I.顏料黃154成品。
全文摘要
本發明涉及一種高著色強度C.I.顏料黃154的制備方法，包括(1)制備重氮鹽溶液；(2)重氮鹽溶液加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮懸濁液中，進行偶合反應；(3)向步驟(2)所得產物中加入松香皂和乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚，過濾、水洗、烘干，得到顏料粗品干粉；(4)將粗品干粉加入極性溶劑中，在0-50℃條件下保溫，進行顏料化處理，過濾、水洗，得到顏料濾餅。通過該方法制得的顏料，在色光及粒徑與Ho staperm Yellow H3G接近的條件下，著色力明顯提高，顏料的綜合應用性能得到改善，適用于對著色力要求較高的體系的應用，同時也提供了一條提高顏料著色力的有效途徑。
文檔編號C09B67/20GK102796399SQ20121030134
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月22日 優先權日2012年8月22日
發明者張志群, 黃海, 李德義, 梁鐵夫, 王賢豐 申請人:鞍山七彩化學股份有限公司