一種導電膠及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種導電膠及其制備方法，導電膠以重量份計包括：酚醛樹脂10～20份、E-44環氧樹脂3～15份、羧基丁腈橡膠1～5份、聚乙烯醇縮甲乙醛0.3～0.9份、電解銀粉0.1～0.4份、二氨基二苯基甲烷0.2～1.3份、偏苯三甲酸酐0.3～1.5份、三乙醇胺1～6份、間苯二甲酸二丁酯0.3～0.9份、氮化硅粉末0.05～0.16份、碳酸銨2～6份、碳酸氫鈉5～12份、氧化鋅4～10份和磷酸三甲酚酯3～8份；其制備方法為先將氮化硅粉末、電解銀粉和氧化鋅混合，再將剩余組分固化，加入混合粉末，固化即得。本發明的導電膠不僅具有良好的減震降噪性能和耐磨損性能，而且穩定性好，成本低，制作方法簡單。
【專利說明】一種導電膠及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于導電【技術領域】，具體涉及一種導電膠及其制備方法。
【背景技術】
[0002]導電膠是一種固化或干燥后具有一定導電性能的膠黏劑，它通常以基體樹脂和導電填料即導電粒子為主要組成成分，通過基體樹脂的粘接作用把導電粒子結合在一起，形成導電通路，實現被粘材料的導電連接。由于導電膠的基體樹脂是一種膠黏劑，可以選擇適宜的固化溫度進行粘接，如環氧樹脂膠黏劑可以在室溫至150°C固化，遠低于錫鉛焊接的200°C以上的焊接溫度，這就避免了焊接高溫可能導致的材料變形、電子器件的熱損傷和內應力的形成。同時，由于電子元件的小型化、微型化及印刷電路板的高密度化和高度集成化的迅速發展，鉛錫焊接的0.65mm的最小節距遠遠滿足不了導電連接的實際需求，而導電膠可以制成漿料，實現很高的線分辨率。而且導電膠工藝簡單，易于操作，可提高生產效率，也避免了錫鉛焊料中重金屬鉛引起的環境污染。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種導電膠及其制備方法。
[0004]一種導電膠，以重量份計包括:酹醒樹脂10~20份,E-44環氧樹脂3~15份,羧基丁腈橡膠I~5份，聚乙烯醇縮甲乙醛0.3~0.9份，電解銀粉0.1~0.4份，二氨基二苯基甲烷0.2~1.3份，偏苯三甲酸酐0.3~1.5份，三乙醇胺I~6份，間苯二甲酸二丁酯0.3~0. 9份,氮化娃粉末0.05~0.16份,碳酸銨2~6份,碳酸氫鈉5~12份,氧化鋅4~10份，磷酸三甲酚酯3~8份。
[0005]作為上述發明的進一步改進，所述電解銀粉粒徑在200~300目。
[0006]作為上述發明的進一步改進，所述氮化硅粉末粒徑在100~200目。
[0007]上述導電膠的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟1，先將氮化硅粉末、電解銀粉和氧化鋅混合，得混合粉末；
[0009]步驟2，將酚醛樹脂、E-44環氧樹脂、羧基丁腈橡膠、聚乙烯醇縮甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、間苯二甲酸二丁酯、碳酸銨、碳酸氫鈉和磷酸三甲酚酯在0.5~lPa/cm2、80~100 °C條件下固化3~5h ;
[0010]步驟3，將步驟I的混合粉末加入步驟2的固化混合物中，然后在110~130°C條件下固化I~3h即得。
[0011]作為上述發明的進一步改進，步驟2中固化條件為0.6~0.9Pa/cm2、85~90°C，固化時間為3.5~4.5h。
[0012]作為上述發明的進一步改進，步驟3中固化溫度為120~125°C，固化時間為2~
2.5h。
[0013]本發明提供的導電膠的相對磨損性在35%以下，損耗因子在0.5以上，不僅具有良好的減震降噪性能和耐磨損性能，而且穩定性好，成本低，制作方法簡單。【具體實施方式】
[0014]實施例1
[0015]一種導電膠，以重量份計包括:酚醛樹脂10份，E-44環氧樹脂3份，羧基丁腈橡膠1份，聚乙烯醇縮甲乙醛0.3份，電解銀粉0.1份，二氨基二苯基甲烷0.2份，偏苯三甲酸酐
0.3份，三乙醇胺1份，間苯二甲酸二丁酯0.3份，氮化硅粉末0.05份，碳酸銨2份，碳酸氫鈉5份，氧化鋅4份，磷酸三甲酚酯3份。
[0016]上述電解銀粉粒徑在200~300目。
[0017]上述述氮化硅粉末粒徑在100~200目。
[0018]上述導電膠的制備方法，包括以下步驟:
[0019]步驟1，先將氮化硅粉末、電解銀粉和氧化鋅混合，得混合粉末；
[0020]步驟2，將酚醛樹脂、E-44環氧樹脂、羧基丁腈橡膠、聚乙烯醇縮甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、間苯二甲酸二丁酯、碳酸銨、碳酸氫鈉和磷酸三甲酚酯在0.5Pa/cm2、80°C條件下固化3h ；
[0021]步驟3，將步驟I的混合粉末加入步驟2的固化混合物中，然后在130°C條件下固化3h即得。
[0022]實施例2 [0023]一種導電膠，以重量份計包括:酚醛樹脂17份，E-44環氧樹脂12份，羧基丁腈橡膠2份，聚乙烯醇縮甲乙醛0.6份，電解銀粉0.3份，二氨基二苯基甲烷1.1份，偏苯三甲酸酐0.8份，三乙醇胺4份，間苯二甲酸二丁酯0.5份，氮化硅粉末0.13份，碳酸銨4份，碳酸氫鈉9份，氧化鋅8份，磷酸三甲酚酯7份。
[0024]上述電解銀粉粒徑在200~300目。
[0025]上述述氮化硅粉末粒徑在100~200目。
[0026]上述導電膠的制備方法，包括以下步驟:
[0027]步驟1，先將氮化硅粉末、電解銀粉和氧化鋅混合，得混合粉末；
[0028]步驟2，將酚醛樹脂、E-44環氧樹脂、羧基丁腈橡膠、聚乙烯醇縮甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、間苯二甲酸二丁酯、碳酸銨、碳酸氫鈉和磷酸三甲酚酯在 0.6Pa/cm2、85°C 條件下固化 3.5h ；
[0029]步驟3，將步驟I的混合粉末加入步驟2的固化混合物中，然后在125°C條件下固化2.5h即得。
[0030]實施例3
[0031]一種導電膠，以重量份計包括:酚醛樹脂14份，E-44環氧樹脂9份，羧基丁腈橡膠3份，聚乙烯醇縮甲乙醛0.5份，電解銀粉0.2份，二氨基二苯基甲烷0.7份，偏苯三甲酸酐
1.1份，三乙醇胺3份，間苯二甲酸二丁酯0.6份，氮化硅粉末0.11份，碳酸銨5份，碳酸氫鈉7份，氧化鋅6份，磷酸三甲酚酯5份。
[0032]上述電解銀粉粒徑在200~300目。
[0033]上述述氮化硅粉末粒徑在100~200目。
[0034]上述導電膠的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟1，先將氮化硅粉末、電解銀粉和氧化鋅混合，得混合粉末；[0036]步驟2，將酚醛樹脂、E-44環氧樹脂、羧基丁腈橡膠、聚乙烯醇縮甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、間苯二甲酸二丁酯、碳酸銨、碳酸氫鈉和磷酸三甲酚酯在 0.9Pa/cm2、90°C條件下固化 4.5h ；
[0037]步驟3，將步驟I的混合粉末加入步驟2的固化混合物中，然后在120°C條件下固化2h即得。
[0038]實施例4
[0039]一種導電膠，以重量份計包括:酚醛樹脂20份，E-44環氧樹脂15份，羧基丁腈橡膠5份，聚乙烯醇縮甲乙醛0.9份，電解銀粉0.4份，二氨基二苯基甲烷1.3份，偏苯三甲酸酐1.5份，三乙醇胺6份，間苯二甲酸二丁酯0.9份，氮化硅粉末0.16份，碳酸銨6份，碳酸氫鈉12份，氧化鋅10份，磷酸三甲酚酯8份。
[0040]上述電解銀粉粒徑在200~300目。
[0041]上述述氮化硅粉末粒徑在100~200目。
[0042]上述導電膠的制備方法，包括以下步驟:
[0043]步驟1，先將氮化硅粉末、電解銀粉和氧化鋅混合，得混合粉末；
[0044]步驟2，將酚醛樹脂、E-44環氧樹脂、羧基丁腈橡膠、聚乙烯醇縮甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、間苯二甲酸二丁酯、碳酸銨、碳酸氫鈉和磷酸三甲酚酯在IPa/cm2、10CTC條件下固化5h ；
[0045]步驟3，將 步驟I的混合粉末加入步驟2的固化混合物中，然后在110°C條件下固化Ih即得。
[0046]實施例5
[0047]一種導電膠，以重量份計包括:酚醛樹脂14份，E-44環氧樹脂12份，羧基丁腈橡膠2份，聚乙烯醇縮甲乙醛0.7份，電解銀粉0.3份，二氨基二苯基甲烷0.9份，偏苯三甲酸酐1.1份，三乙醇胺3份，間苯二甲酸二丁酯0.7份，氮化硅粉末0.13份，碳酸銨5份，碳酸氫鈉10份，氧化鋅8份，磷酸三甲酚酯6份。
[0048]上述電解銀粉粒徑在200~300目。
[0049]上述述氮化硅粉末粒徑在100~200目。
[0050]上述導電膠的制備方法，包括以下步驟:
[0051]步驟1，先將氮化硅粉末、電解銀粉和氧化鋅混合，得混合粉末；
[0052]步驟2，將酚醛樹脂、E-44環氧樹脂、羧基丁腈橡膠、聚乙烯醇縮甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、間苯二甲酸二丁酯、碳酸銨、碳酸氫鈉和磷酸三甲酚酯在 0.8Pa/cm2、85°C條件下固化 3.5h ；
[0053]步驟3，將步驟I的混合粉末加入步驟2的固化混合物中，然后在125°C條件下固化1.5h即得。
[0054]實施例6
[0055]一種導電膠，以重量份計包括:酚醛樹脂17份，E-44環氧樹脂14份，羧基丁腈橡膠4份，聚乙烯醇縮甲乙醛0.4份，電解銀粉0.3份，二氨基二苯基甲烷1.2份，偏苯三甲酸酐0.9份，三乙醇胺3份，間苯二甲酸二丁酯0.8份，氮化硅粉末0.15份，碳酸銨5份，碳酸氫鈉11份，氧化鋅9份，磷酸三甲酚酯7份。
[0056]上述電解銀粉粒徑在200~300目。[0057]上述述氮化硅粉末粒徑在100~200目。
[0058]上述導電膠的制備方法，包括以下步驟:
[0059]步驟1，先將氮化硅粉末、電解銀粉和氧化鋅混合，得混合粉末；
[0060]步驟2，將酚醛樹脂、E-44環氧樹脂、羧基丁腈橡膠、聚乙烯醇縮甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、間苯二甲酸二丁酯、碳酸銨、碳酸氫鈉和磷酸三甲酚酯在0.9Pa/cm2、88°C條件下固化4h ；
[0061]步驟3，將步驟I的混合粉末加入步驟2的固化混合物中，然后在128°C條件下固化2h即得。
[0062]對照例
[0063]本實施例與實施例6的區別在于不含有聚乙烯醇縮甲乙醛。具體地說:
[0064]一種導電膠，以重量份計包括:酚醛樹脂17份，E-44環氧樹脂14份，羧基丁腈橡膠4份，電解銀粉0.3份，二氨基二苯基甲烷1.2份，偏苯三甲酸酐0.9份，三乙醇胺3份，間苯二甲酸二丁酯0.8份，氮化硅粉末0.15份，碳酸銨5份，碳酸氫鈉11份，氧化鋅9份，磷酸三甲酚酯7份。
[0065]上述電解銀粉粒徑在200~300目。
[0066]上述述氮化硅粉末粒徑在100~200目。
[0067]上述導電膠 的制備方法，包括以下步驟: [0068]步驟1，先將氮化硅粉末、電解銀粉和氧化鋅混合，得混合粉末；
[0069]步驟2，將酚醛樹脂、E-44環氧樹脂、羧基丁腈橡膠、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、間苯二甲酸二丁酯、碳酸銨、碳酸氫鈉和磷酸三甲酚酯在0.9Pa/cm2、88°C條件下固化4h ；
[0070]步驟3，將步驟I的混合粉末加入步驟2的固化混合物中，然后在128°C條件下固化2h即得。
[0071]將實施例1~6所得樣品和對比例進行性能測試，結果如下:
【權利要求】
1.一種導電膠，其特征在于:以重量份計包括:酚醛樹脂10~20份，E-44環氧樹脂3~15份，羧基丁腈橡膠I~5份，聚乙烯醇縮甲乙醛0.3~0.9份，電解銀粉0.1~0.4份，二氨基二苯基甲烷0.2~1.3份，偏苯三甲酸酐0.3~1.5份，三乙醇胺I~6份，間苯二甲酸二丁酯0.3~0.9份,氮化娃粉末0.05~0.16份,碳酸銨2~6份,碳酸氫鈉5~12份，氧化鋅4~10份，磷酸三甲酚酯3~8份。
2.根據權利要求1所述的一種導電膠，其特征在于:所述電解銀粉粒徑在200~300目。
3.根據權利要求1所述的一種導電膠，其特征在于:所述氮化硅粉末粒徑在100~200目。
4.權利要求1至3所述的導電膠的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1，先將氮化硅粉末、電解銀粉和氧化鋅混合，得混合粉末； 步驟2，將酚醛樹脂、E-44環氧樹脂、羧基丁腈橡膠、聚乙烯醇縮甲乙醛、二氨基二苯基甲烷、偏苯三甲酸酐、三乙醇胺、間苯二甲酸二丁酯、碳酸銨、碳酸氫鈉和磷酸三甲酚酯在0.5~IPa/cm2>80~100°C條件下固化3~5h ; 步驟3，將步驟I的混合粉末加入步驟2的固化混合物中，然后在110~130°C條件下固化I~3h即得。
5.根據權利要求4所述的導電膠的制備方法，其特征在于:所述步驟2中固化條件為0.6 ~0.9Pa/cm2、85 ~9 0°C，固化時間為 3.5 ~4.5h。
6.根據權利要求4所述的導電膠的制備方法，其特征在于:所述步驟3中固化溫度為120~125°C，固化時間為2~2.5h。
【文檔編號】C09J11/04GK103881610SQ201410083522
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月10日 優先權日:2014年3月10日
【發明者】姚振紅 申請人:蘇州捷德瑞精密機械有限公司