專利名稱：優質高產合成人造金剛石細-微細粒金剛石的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種優質高產生產細-微細粒人造金剛石的生產工藝。
背景技術：
細顆粒金剛石廣泛用于高精度、難加工的金屬材料、非金屬材料中，如應用于航空航天、軍事工業、電子-微電子、玻璃陶瓷等一系列尖端技術上，是很多領域開發、創新的先導性工作。因此是一項非常重要的課題。
盡管國外在本行業有幾個主要著名廠家如美國G.E.Co.英-南非De Beers公司、德國Winter公司等在研制粗顆粒高品質金剛石上都有獨到之處，但國外的金剛石生產設備，拿來生產細-微細粒人造金剛石很不適用，所以查新資料顯示國外研究不多，據估計他們可能應用爆炸微粉末來替代，而從海關資料看，日、美等從中國進口粗、精微粉甚多，可能也是他們作為一種替代產品在應用。那么顯然其質量沒有國產的原生細-微細料好。故國產細-微細料在國際市場始終看好。
細-微細粒人造金剛石技術，在國內始于上世紀八十年代。目前的細-微細粒人造金剛石生產工藝流程是合金粉末和石墨按比例混料后壓制成型與傳壓介質組裝，烘烤后超高壓高溫合成，破碎合成棒，分解松散，電解除金屬，破碎，搖床初選，淘洗，凈化，篩分，選形，部分料球磨打連聚晶，二次凈化，二次返篩，二次返選，一次與二次合并，按標準理化物性測定，分類包裝，成品入庫。發明者之一方嘯虎當時就用超薄型鱗片狀觸媒粉加石墨粉合成細粒金剛石，由于是初期試驗，所以質量一般。在九十年代初開始，本發明者之一的彭國強也在原有國內基礎上，積極進行了研究和推廣了當時認為是先進的粉末觸媒合成金剛石細顆粒的工藝。
發明內容
本發明所述解決技術問題是提供一種能優質高產合成人造金剛石細-微細粒金剛石的生產工藝。
一種優質高產合成人造金剛石細-微細粒金剛石的生產工藝，用粉末觸媒和石墨粉壓制成型后在超高壓高溫合成生產金剛石，其特征是所述的合成工藝為
合成壓力實際合成壓力比原普通合成壓力下降2-10％，同時要求溫度匹配調整；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-180S；合成時間(保壓時間)5-20S。
本發明是利用粉末觸媒和優選的石墨粉，創造一種優質細-微細粒金剛石生產的環境。使它在相對低溫低壓的高溫超高壓條件下而獲得優質、高產的金剛石。本發明還強調了兩次或多次暫停在合成工藝的作用，研究發現其粒度可以更加集中。
本發明是利用粉末觸媒和優選的石墨粉，創造一種優質細-微細粒金剛石生產的環境。使它在早期就開始有一個較高的溫度，以便排渣。但到后期應適當調低溫度，以防止金剛石向石墨逆轉化。創造這種條件而獲得高透明度優質金剛石。
本發明選用觸媒是一種-200目以細的粉末觸媒，其成分有兩種類型一種為Ni基，其大致比例是Ni60-80％，Mn20-40％，Co5-10％。一種為Fe基，其大致比例范圍是Fe60-80％，Ni20-40％。同時選擇一種最理想的石墨粉。其也有兩種類型一種為天然石墨，經過精選，并用化學方法提純，使其純度達到幾十個PPm的雜質含量，一種是純的天然石墨和純的人造石墨，按照一種比例配比混合而成，其純度也要達到幾十個PPm。有一點要說明，其純度要高，但仍需有一定的電阻，否則在合成過程中，溫度不高易上去，是得不到金剛石的。
本發明還采用一種組裝形式，這些組裝構件按照發明者提出的要求，都是屬于高精度精密配合的，這就改變了以前對構件粗放型的做法，從而使我們的工藝穩定性能夠得到充分保證。參見圖3，組裝塊由兩塊半合葉蠟石，1(對稱兩塊)、端片2、保溫片3、隔離片4、白云石管5、鐵片隔離襯6及堵頭7所組成，其中間放置了按一定比例混合均勻壓制的觸媒石墨柱，在高溫高壓作用下，葉蠟石塊產生塑性變形，獲得高溫超高壓的整個容器，而使石墨在觸媒的催熔作用下，結構發生改變而成為金剛石。
本發明采用了一種特殊的制棒方式。既區別于以往把觸媒和石墨混勻后(其實以往是混不均勻的)，加入少量酒精再混，爾后在一模具內，用小錘打緊，以備使用。也區別于現在行業里用等靜壓方式將混好的混合料壓制成型，這種方法是好，但投資大，操作流程長。而我們采用一種新的相對簡單得多，同時投資又少的新方法，這種方法同樣可以達到等靜壓的制棒效果。
本發明采用了粉末觸媒的新工藝，改變了以前用片狀觸媒合成金剛石的傳統習慣，它的最大特點是把金剛石生長供碳方式由二維改為三維。
本發明的合成工藝主要包括兩個部分，一是暫停壓力的設計，它為總壓力的80-95％，然后在其中選定了最佳比例的暫停壓力。另外，暫停壓力改為兩次暫停，這樣的目的是為了使金剛石的粒度更加集中。暫停壓力可以替代合成壓力使用。工藝的第二方面是合成壓力的選定，合成壓力，肯定是要在一定的金剛石穩定區內。在高溫超高壓的范圍內，先選定相對低的壓力，而后匹配以溫度，就是相對低溫低壓。合成壓力比，一般常規方法要低2-10％，這是獲得優質金剛石核心所在。在此比例范圍內選用最佳降低壓力的比例。
本發明專利工藝切實可行，在新的壓力、溫度條件下，工藝沒有降低單產，反而獲得了優質高產的良好效果，單次產量，提高了約20％左右。本發明采用了兩次暫停工藝相配合，粒度更為集中，由彌散型向集中型轉變。獲得的金剛石的特點是粒度細而集中，晶型好，立方體-八面體聚形發育完整。TI、TTI經權威單位測定，在已有的標準范圍內符合國家標準要求。
圖1是片狀觸媒碳運輸示意圖；圖2是粉末觸媒碳運輸示意3是組裝塊結構示意圖。
具體實施例方式
本發明是利用粉末觸媒和優選的石墨粉，創造一種優質細-微細粒金剛石生產的環境。使它在相對低溫低壓的高溫超高壓條件下而獲得優質、高產的金剛石。本發明還強調了兩次或多次暫停在合成工藝的作用，研究發現其粒度可以更加集中。
合成壓力原將合成壓力P(一般在95-98MPa)實際合成壓力比原合成壓力下降2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-180S；合成時間(保壓時間)5-20S。
本發明選用觸媒是一種-200目以細的粉末觸媒，其成分有兩種類型一種為Ni基，其大致比例是Ni60-80％，Mn20-40％，Co5-10％。一種為Fe基，其大致比例范圍是Fe60-80％，Ni20-40％。同時選擇一種最理想的石墨粉。其也有兩種類型一種為天然石墨，經過精選，并用化學方法提純，使其純度達到幾十個PPm的雜質含量，一種是純的天然石墨和純的人造石墨，按照一種比例配比混合而成，其純度也要達到幾十個PPm。有一點要說明，其純度要高，但仍需有一定的電阻，否則在合成過程中，溫度不高易上去，是得不到金剛石的。
本發明還采用一種組裝形式，這些組裝構件按照發明者提出的要求，都是屬于高精度精密配合的，這就改變了以前對構件粗放型的做法，從而使我們的工藝穩定性能夠得到充分保證。參見圖3，組裝塊由兩塊半合葉蠟石塊1(對稱兩塊)、端片2、保溫片3、隔離片4、白云石管5、鐵片隔離襯6及堵頭7所組成，其中間放置了按一定比例混合均勻壓制的觸媒石墨柱8，在高溫高壓作用下，葉蠟石塊產生塑性變形，獲得高溫超高壓的整個容器，而使石墨在觸媒的催熔作用下，結構發生改變而成為金剛石。
本發明采用了一種特殊的制棒方式。既區別于以往把觸媒和石墨混勻后(其實以往是混不均勻的)，加入少量酒精再混，爾后在一模具內，用小錘打緊，以備使用。也區別于現在行業里用等靜壓方式將混好的混合料壓制成型，這種方法是好，但投資大，操作流程長。而我們采用一種新的相對簡單得多，同時投資又少的新方法，這種方法同樣可以達到等靜壓的制棒效果。
參見圖1和圖2，本發明采用了粉末觸媒的新工藝，改變了以前用片狀觸媒合成金剛石的傳統習慣，它的最大特點是把金剛石生長供碳方式由二維改為三維。
下面結合實施例對本實用新型作進一步說明。
實施例11.壓機湖南常德七一機械廠生產的QYDS系列6×22MN六面頂壓機，其具有中國特色，屬兜底型鉸鏈式壓機，缸徑為Φ520mm；2.控制系統采用長沙雙全自動化公司生產的JY-ZIC型人造金剛石壓機電控系統，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊59×59×59mm3(兩節型)；4. 白云石襯管Φ外48mm×Φ內38mm；5.腔體Φ38mm；6.石墨柱Φ38mm×32mm7.合成工藝合成壓力原將合成壓力P(一般在95-98MPa)實際合成壓力比原合成壓力下降2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；
暫停時間120-180S；合成時間(保壓時間)5-20S；8.合成效果單產85-90ct；粒度組成
晶體透明度尚好，晶形較好，尤其細料更為明顯、更好。
實施例21.壓機湖南常德七一機械廠生產的QYDS系列6×22MN六面頂壓機，其具有中國特色，屬兜底型鉸鏈式壓機，缸徑為Φ520mm；2.控制系統采用長沙雙全自動化公司生產的JY-ZIC型人造金剛石壓機電控系統，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊59×59×59mm3(兩節型)；4.白云石襯管Φ外48mm×Φ內40mm；5.腔體Φ40mm；6.石墨柱Φ40mm×34mm7.合成工藝合成壓力原將合成壓力P(一般在95-98MPa)，實際合成壓力比原合成壓力下降2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-180S；合成時間(保壓時間)5-20S；8.合成效果單產100-105ct；粒度組成
晶體透明度尚好，晶形較好，尤其細料更為明顯、更好。
實施例3
1.壓機湖南常德七一機械廠生產的QYDS系列6×22MN六面頂壓機，其具有中國特色，屬兜底型鉸鏈式壓機，缸徑為Φ520mm；2.控制系統采用長沙雙全自動化公司生產的JY-ZIC型人造金剛石壓機電控系統，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊60×60×60mm3(兩節型)；4.白云石襯管Φ外50mm×Φ內42mm；5.腔體Φ42mm；6.石墨柱Φ42mm×35mm7.合成工藝合成壓力原將合成壓力P(一般在95-98MPa)，實際合成壓力比原合成壓力下降2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間150-200S；合成時間(保壓時間)5-20S；8.合成效果單產110-115ct；粒度組成
晶體透明度尚好，晶形較好，尤其細料更為明顯、更好。
實施例41.壓機湖南常德七一機械廠生產的QYDS系列6×22MN六面頂壓機，其具有中國特色，屬兜底型鉸鏈式壓機，缸徑為Φ520mm；2.控制系統采用長沙雙全自動化公司生產的JY-ZIC型人造金剛石壓機電控系統，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊60×60×60mm3(兩節型)；4.白云石襯管Φ外50mm×Φ內42mm；5.腔體Φ42mm；6.石墨柱Φ42mm×35mm7.合成工藝合成壓力原將合成壓力P(一般在95-98MPa)，實際合成壓力比原合成壓力下降2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間150-200S；合成時間(保壓時間)5-20S；8.合成效果單產113-118ct；粒度組成
晶體透明度尚好，晶形較好，尤其細料更為明顯、更好。
權利要求
1.一種優質高產合成人造金剛石細—微細粒金剛石的生產工藝，用粉末觸媒和石墨粉壓制成型后在超高壓高溫合成生產金剛石，其特征是所述的合成工藝為合成壓力實際合成壓力比原普通合成壓力下降2-10％，同時要求溫度匹配調整；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-180S；合成時間(保壓時間)5-20S。
2.根據權利要求1所述的要求的一種優質高產合成人造金剛石細—微細粒金剛石的生產工藝，其特征是所述的合成壓力比普通合成壓力下降2--8％，同時要求溫度匹配調整。
3.根據權利要求1所述的要求的一種優質高產合成人造金剛石細—微細粒金剛石的生產工藝，其特征是所述的合成壓力比普通合成壓力下降2--5％，同時要求溫度匹配調整。
4.根據權利要求1所述的要求的一種優質高產合成人造金剛石細—微細粒金剛石的生產工藝，其特征是所述的工藝是在相對低溫低壓下的高溫超高壓工藝基礎上進行調整的，高溫超高壓所要求的溫度為1300-1350℃的高溫，而壓力為5-5.5萬大氣壓的超高壓。
全文摘要
本發明公開了一種優質高產合成人造金剛石細—微細粒金剛石的生產工藝，用粉末觸媒和石墨粉壓制成型后在超高壓高溫合成生產金剛石，所述的合成工藝為合成壓力實際合成壓力比原普通合成壓力下降2－10％，同時要求溫度匹配調整；暫停壓力為合成壓力的80－92％，兩次暫停壓力相差0.10－0.15MPa；暫停時間120－180s；合成時間(保壓時間)5－20s。合成人造金剛石粒度組成有170/200、200/230、230/270、270/325為主峰值，同時還包括了325/400及400/500等不同微細粒度的原生優質金剛石的工藝。本發明采用了合成金剛石粉末觸媒和制棒工藝。并設計了一組按照相對低溫低壓下的高溫超高壓合成和采用了研究者對暫停壓力的特殊選擇。由此而建立的新工藝，這樣使產品反而實現了優質高產的良好效果。
文檔編號B01J3/06GK101062471SQ200610031569
公開日2007年10月31日 申請日期2006年4月27日 優先權日2006年4月27日
發明者方嘯虎, 彭國強 申請人:方嘯虎, 彭國強