專利名稱：一種生產在反應過程中易起粉的物料的反應釜及方法
技術領域：
本發明涉及一種反應釜，特別是一種生產在反應過程中易起粉的物料的反應釜; 本發明還涉及一種制備在反應過程中易起粉的物料的方法。
背景技術：
在生產特種工程塑料時，目前常采用的方法為先制備低聚物，再將低聚物固相增粘，但高溫尼龍和液晶等在將低聚物制成合適尺寸進行固相增粘時會產生大量的小尺寸的粉粒，由于通常轉鼓采用抽真空增粘，因而這些小尺寸的粉粒加入到轉鼓中固相增粘時常常會和生成的低分子一起被高真空抽出，含雜著低聚物的小尺寸的粉粒會沉積在抽真空管的管道中，造成管道阻塞，無法進一步增粘，同時會造成物料顏色變黃。中國專利200810024815. 8公開了一種小型固相增粘裝置及其使用方法，其方法為，將聚酯切片通過加料口進入設備中，并加熱至一定溫度后使得切片開始縮聚反應，并伴有低分子物排出，反應過程所產生的低分子物質隨氮氣一起從加料口或真空排氣口排出， 其優點在于，產品穩定能耗低，但其不足在于，僅適合少量生產而不能應用于大范圍的工業領域。一篇名為《尼龍固相增粘工藝》(現代塑料加工應用)中介紹了尼龍6切片的制備方法，包括將增粘樹脂加入轉鼓中抽真空、再氮氣置換后進行增粘，其不足之處是增粘效率低且利用不完全。目前解決的方案一般是采用在轉鼓中增粘前將粉料篩掉，但在粘度未上去前低聚物與釜壁摩擦及相互之間碰撞仍會產生一定的粉塵，對轉鼓固相增粘有一定影響，且過篩掉小尺寸的粉粒會造成浪費，提高產品成本。
發明內容
本發明的目的在于，提供一種反應釜，可極大的降低反應釜內粉塵及小分子的數量，以避免管道堵塞，本發明的另一目的在于提供一種制備反應過程中易起粉的物料的方法。—種生產在反應過程中易起粉的物料的反應釜，轉鼓上有加料口，轉鼓外側接動環，內部出氣管接靜環，一抽真空管伸入轉鼓頂部，其另一端連接真空泵，氮氣進氣管伸入轉鼓底部可向轉鼓內部輸送氮氣。另外，抽真空管的管口上有一真空口蓋；氮氣進氣管的輸入端裝有一閥門；抽真空管與真空泵之間裝有一旋風分離器和一冷阱；轉鼓內，氮氣進氣管的管口位于轉鼓底部， 抽真空管管口位于轉鼓頂部。一種反應過程中易起粉的物料的方法，將含有粉塵的低聚物加入到轉鼓中進行固相增粘，先通高純氮氣反應到低聚物不再大量釋放小分子，再抽真空至80pa以下反應至所述粘度。其中，低聚物的粒徑大于50um的物料在90%以上，在固相增粘反應前期有大量低
3分子產生時采用通氮氣增粘，通氮氣的溫度、時間由氮氣出口的出煙量而定，在固相增粘反應后期產生的低分子很少時采用抽真空增粘。在固相增粘反應前期有大量低分子產生時采用通氮氣增粘，通氮氣的溫度、時間由氮氣出口的出煙量而定，氮氣通氣量以常溫不會將大量粉塵從出氣口帶出為宜，在固相增粘反應后期產生的低分子很少時再采用抽真空增粘。所述的增粘反應既可在常溫下進行，亦可在加溫加熱下進行，所需溫度根據需要選擇。本發明所述制備反應過程中易起粉的物料的方法及反應釜，其優點在于前期多依靠通氮氣的方式使物料增粘，以避免轉鼓中大量產生的低分子和小尺寸的粉粒沉積在管道中阻塞管道；后期通過抽真空的方式使得低聚物固相增粘完全，這樣可提高產品的收率的同時降低成本。
圖1為一種生產在反應過程中易起粉的物料的固相增粘反應釜。
具體實施例方式下面通過具體實施方式
來說明本發明，但并不限于此。一種生產在反應過程中易起粉的物料的反應釜，其轉鼓1上有加料口 2，轉鼓1外側接動環，內部進出氣管接靜環，一抽真空管5伸入轉鼓1中，其另一端連接真空泵10，氮氣進氣管4伸入轉鼓1內可向轉鼓1內部輸送氮氣；抽真空管5的管口上有一真空口蓋6;氮氣進氣管4的輸入端裝有一閥門7，抽真空管5與真空泵10之間裝有旋風分離器8和冷阱 9 ；轉鼓內，氮氣進氣管的管口位于轉鼓底部，抽真空管管口位于轉鼓頂部。其具體生產方法如下 實施例1
將含有粉塵的高溫尼龍低聚物IOkg加入到50L轉鼓中進行固相增粘，其中粒徑大于 50um的物料^g，粒徑小于50um的物料1kg，從氮氣進入管通氮氣，轉動轉鼓，升溫至210°C 后，出煙不明顯，切換至真空，抽至301 ，在反應6小時，降溫出料。共出料9. ^ig，測得相對粘度2. 3。實施例2
將含有粉塵的液晶低聚物IOkg加入到50L轉鼓中進行固相增粘，其中粒徑大于50um 的物料^g，粒徑小于50um的物料1kg，從氮氣進氣管通氮氣，轉動轉鼓，升溫至260°C，出煙不明顯，切換至真空，抽至30Pa，在310°C反應1小時，降溫出料。共出料9. 8kg,測得比濃對數粘度4.6。實施例3
將含有粉塵的尼龍低聚物IOkg加入到50L轉鼓中進行固相增粘，其中粒徑大于50um 的物料^g，粒徑小于50um的物料^g，從氮氣進入管通氮氣，轉動轉鼓，升溫至230°C，出煙不明顯，切換至真空，抽至251 ，在300°C反應1小時，降溫出料。共出料9. ^ig,測得比濃對數粘度2.4。
實施例4:
將含有粉塵的液晶低聚物IOkg加入到50L轉鼓中進行固相增粘，其中粒徑大于50um 的物料9. 5kg,粒徑小于50um的物料0. 5kg,從氮氣進氣管通氮氣，轉動轉鼓，升溫至250°C， 出煙不明顯，切換至真空，抽至35Pa，在320 V反應1小時，降溫出料。共出料9. 7kg,測得比濃對數粘度4. 5。對比例1
將含有粉塵的高溫尼龍低聚物IOkg加入到50L轉鼓中進行固相增粘，其中粒徑大于 50um的物料^g，粒徑小于50um的物料1kg，抽真空至301 ，轉動轉鼓，當溫度升至180°C真空下降至500Pa，降溫出料，顏色變黃。對比例2:
將含有粉塵的高溫尼龍低聚物IOkg過篩，其中粒徑大于50um的物料9kg，粒徑小于 50um的物料1kg，將粒徑大于50um的物料加入到轉鼓中進行固相增粘，抽真空至30 ，轉動轉鼓，升溫至260°C反應6小時，降溫出料。共出料8. ^cg,測得相對粘度2. 3。高溫尼龍的相對粘度的測試方法為
將粘度計電源開關開啟，并打開精密恒溫槽、制冷循環槽開關，并將控溫檔調至25°C。 使粘度測試水槽溫度穩定在25士0.02°C (提前開啟設備恒溫)，恒溫后進行以下操作
a.測試空白(溶劑)流經時間將濃硫酸注入粘度計中(液面在兩條刻度線中間，粘度測試方法中有要求)；然后將粘度計放入已恒溫的水槽中(按儀器使用要求裝配好)，將粘度計在水槽中恒溫約30min。然后開始測試，設定時選擇測試相對粘度I。記錄空白時間tl。b.測試試樣(溶液)流經時間按上面測試空白的方法測試溶液流經時間t2并記錄。再將t2除以tl即可。液晶的比濃對數粘度的測試方法如下
在60°C的氘代五氟苯酚中測量濃度為0. lg/dl的液晶的比濃對數黏度ilinh。Ilinh = [In (t/O]/C;其中，ninh表示比濃對數黏度(dl/g)，t。表示溶劑的流過時間(sec)，、表示樣品溶液的流過時間(sec)，C表示樣品溶液的濃度(g/dl)。對上述測定方案進行結果測定，其結果顯示，采用本反應釜簡化了工序，降低了成本，提高了收率。而且抽真空管中極少吸附小分子，這樣可極大的降低設備維護成本。
權利要求
1.一種生產在反應過程中易起粉的物料的反應釜，其轉鼓(1) 一端有加料口(2)，另一端有一人孔(3)，轉鼓(1)外側接動環(11)，內部進出氣管接靜環(12)，其特征在于一抽真空管(5)伸入轉鼓(1)頂部，其另一端連接真空泵(10)，氮氣進氣管(4)伸入轉鼓(1)底部可向轉鼓(1)內部輸送氮氣。
2.根據權利要求1所述的一種生產在反應過程中易起粉的物料的反應釜，其特征在于，抽真空管(5)的管口上有一真空口蓋(6)。
3.根據權利要求1所述的一種生產在反應過程中易起粉的物料的反應釜，其特征在于，氮氣進氣管(4)的輸入端裝有一閥門(7)。
4.根據權利要求1所述的一種生產在反應過程中易起粉的物料的反應釜，其特征在于，抽真空管(5)與真空泵(10)之間裝有一旋風分離器(8)。
5.根據權利要求1所述的一種生產在反應過程中易起粉的物料的反應釜，其特征在于，抽真空管(5)與真空泵(10)之間裝有一冷阱(9)。
6.根據權利要求1所述的一種生產在反應過程中易起粉的物料的反應釜，其特征在于，轉鼓(1)內，氮氣進氣管(4)的管口位于轉鼓(1)底部，抽真空管(5)管口位于轉鼓(1) 頂部。
7.制備權利要求1-6所述在反應過程中易起粉的物料的方法，其特征在于，將含有粉塵的低聚物加入到轉鼓中進行固相增粘，先通高純氮氣反應到低聚物不再大量釋放小分子，再抽真空至80pa以下反應至所述粘度。
8.根據權利要求7所述制備在反應過程中易起粉的物料的方法，其特征在于，低聚物的粒徑大于50um的物料在90%以上。
9.根據權利要求7所述制備在反應過程中易起粉的物料的方法，其特征在于，在固相增粘反應前期有大量低分子產生時采用通氮氣增粘。
10.根據權利要求7所述制備在反應過程中易起粉的物料的方法，其特征在于，在固相增粘反應后期產生的低分子較少時采用抽真空增粘。
全文摘要
本發明公開了一種生產在反應過程中易起粉的物料的反應釜及其制備方法，其轉鼓(1)一端有加料口(2)，另一端有一人孔(3)，轉鼓(1)外側接動環，內部出氣管接靜環，其特征在于一抽真空管(5)伸入轉鼓(1)中，其另一端連接真空泵(10)，氮氣進氣管(4)伸入轉鼓(1)內可向轉鼓(1)內部輸送氮氣；制備方法將含有粉塵的低聚物加入到轉鼓中進行固相增粘，先通高純氮氣反應到低聚物不再大量釋放小分子，再抽真空至80Pa以下反應至所述粘度。其優點在于前期多依靠通氮氣的方式使物料增粘，以避免轉鼓中大量產生的低分子和小尺寸的粉粒沉積在管道中阻塞管道；后期通過抽真空的方式使得低聚物固相增粘完全，這樣可提高產品的收率的同時降低成本。
文檔編號B01J19/00GK102380336SQ20111026343
公開日2012年3月21日 申請日期2011年9月7日 優先權日2011年9月7日
發明者劉奇祥, 吳博, 寧凱軍, 曹民, 曾祥斌, 羅湘安, 蔡彤旻, 鄭明嘉 申請人:上海金發科技發展有限公司, 金發科技股份有限公司