專利名稱：一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法
技術領域：
本發明屬于膜材料技術領域，具體涉及一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法。
背景技術：
膜技術是當代新型高效分離凈化技術，以其節約資源和環境友好的特征，成為解決當前人類面臨的資源與環境協調發展等重大問題的共性支撐技術之一。相比于有機膜材料，以金屬和陶瓷為代表的無機膜材料由于耐高溫、耐腐蝕、耐沖刷、機械強度大、結構穩定等優點，在高溫高壓及腐蝕性環境中的深度凈化領域展現出廣闊的應用前景。相比于陶瓷膜材料，金屬膜材料綜合力學性能較好，可在較高的壓力下使用，并且金屬膜具有良好的熱傳導性能和優異的散熱能力，減少了膜組件的熱應力，有效提高了膜組件的抗熱震性能和使用壽命。另外金屬膜組件良好的焊接性能，使其具有優異的密封性能和反吹再生性能。然而，傳統的金屬多孔材料孔徑絕大多數在微米級范圍，過濾精度為 2 μ m 50 μ m，主要用于粗濾。近年來，國外GKN公司采用亞微米級金屬粉末，利用粉末濕法噴涂技術成形，通過燒結在多孔管外壁制得孔徑約為0. 5微米的亞微米級金屬膜。國內西北有色金屬研究院開發的離心分級沉積成形技術制備的金屬內壁膜管，其孔徑約為1微米。由于原料金屬粉末很難達到納米級范圍，以上金屬膜的孔徑只能達到亞微米級。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種加工性能好，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件的金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法。該方法針對金屬、陶瓷復合時存在結合不夠牢固的問題，通過在金屬基體上形成一種有效的過渡層，然后在過渡層上涂覆獲得陶瓷層濾膜，得到通過過渡層牢固結合的金屬基體/陶瓷復合濾膜，獲得的復合濾膜孔徑為IOnm 500nm。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、選用孔徑為5 μ m 35 μ m的金屬多孔材料為基體，在基體表面上均勻涂覆粒度為Iym 5μπι的粉末，然后將涂覆有粉末的基體在溫度為700°C 1200°C的真空條件下燒結Ih 3h，得到孔徑為0. 8 μ m 2. 5 μ m的多孔金屬膜層；所述粉末為氫化鈦粉、 鈦合金粉、鎳粉、鎳合金粉、不銹鋼粉、FeCrAl合金粉、NiCrAli^e合金粉合金粉，粉末的涂覆厚度為6 μ m 80 μ m ；步驟二、將步驟一中所述多孔金屬膜層浸入電解液中陽極氧化5min 30min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；步驟三、將粒徑為5nm 300nm的氧化物粉末加入分散劑中，攪拌均勻得到氧化物粉末濃度為0. 05g/mL 0. 2g/mL的涂覆液；所述氧化物粉末為氧化鈦粉末、氧化鋁粉末或氧化鋯粉末；所述分散劑為TiO2溶膠或PVA水溶液；步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在400°C
3900°C條件下燒結IOmin 50min ；所述涂覆液的涂覆厚度為0. 15 μ m 2. 5 μ m ；步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為2 μ m 80 μ m的多孔陶瓷濾膜，得到金屬基陶瓷復合濾膜。上述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，當步驟一中所述粉末為氫化鈦粉或鈦合金粉時，步驟二中所述電解液為氫氟酸和硝酸的混合水溶液，所述氧化電壓為5V 20V ；所述混合水溶液中氫氟酸的體積百分比濃度為0. 3% 1. 1%，硝酸的體積百分比濃度為1.0% 2.0%。上述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，當步驟一中所述粉末為不銹鋼粉、 FeCrAl合金粉、NiCrAlFe合金粉或!^eAl合金粉時，步驟二中所述電解液為氟化銨、水和乙二醇的混合溶液，所述氧化電壓為IOV 80V ；所述混合溶液中氟化銨的濃度為0. 05M 0. 15M，水的濃度為0. 2M 1. OM0上述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，當步驟一中所述粉末為鎳粉、 NiCrAli^e合金粉或鎳合金粉時，步驟二中所述電解液為濃度為0. IM 0. 6M的硝酸水溶液， 所述氧化電壓為IV 20V。上述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，步驟三中所述TiO2溶膠的濃度為 0. 3M 0. 7M，所述PVA水溶液的質量濃度為2% 10%。本發明與現有技術相比具有以下優點1、本發明制備工藝操作簡便且設計合理，原材料來源廣泛、易得，成本較低，可實現金屬基陶瓷復合濾膜的大規模制備。2、本發明制備的濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件。3、本發明的金屬基陶瓷復合濾膜可加工，可焊接，可廣泛應用于能源、機械、電子、 化工、原子能、醫藥衛生等領域。4、本發明針對金屬、陶瓷復合時存在結合不夠牢固的問題，通過在金屬基體上形成一種有效的過渡層，然后在過渡層上涂覆獲得陶瓷層濾膜，得到通過過渡層牢固結合的金屬基體/陶瓷復合濾膜，獲得的復合濾膜孔徑為IOnm 500nm。下面通過實施例，對本發明的技術方案作進一步的詳細描述。
具體實施例方式實施例1步驟一、選用孔徑為35 μ m的金屬鈦多孔材料為基體，將基體清洗干凈后烘干，然后在基體表面上均勻涂覆一層厚度為20 μ m的粒度為2 μ m的氫化鈦粉，然后將涂覆有氫化鈦粉的基體在溫度為900°C的真空條件下燒結lh，得到孔徑為1. 5μπι的多孔鈦金屬膜層；步驟二、將步驟一中所述多孔鈦金屬膜層浸入電解液中，在氧化電壓為20V的條件下陽極氧化5min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；所述電解液為氫氟酸和硝酸的混合水溶液，混合水溶液中氫氟酸的體積百分比濃度為0. 3%，硝酸的體積百分比濃度為 2. 0% ；步驟三、將粒徑為60nm的氧化鈦粉末加入濃度為0. 3M的TW2溶膠中，攪拌均勻得到氧化鈦粉末濃度為0. 05g/mL的涂覆液；步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在400°C條件下燒結50min ；所述涂覆液的涂覆厚度為0. 15 μ m ；步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為2μπι的多孔陶瓷濾膜，得到孔徑為50nm的金屬基陶瓷復合濾膜。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例2本實施例與實施例1相同，其中不同之處在于所用粉末為鈦合金粉；所用氧化物粉末為氧化鋁粉末或氧化鋯粉末。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例3步驟一、選用孔徑為觀μ m的316L不銹鋼多孔材料為基體，將基體清洗干凈后烘干，然后在基體表面上均勻涂覆一層厚度為30 μ m的粒度為1. 6 μ m的不銹鋼粉，然后將涂覆有不銹鋼粉的基體在溫度為1000°C的真空條件下燒結池，得到孔徑為0. 8μπι的多孔不銹鋼金屬膜層；步驟二、將步驟一中所述多孔不銹鋼金屬膜層浸入電解液中，在氧化電壓為30V 的條件下陽極氧化20min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；所述電解液為氟化銨、水和乙二醇的混合溶液，混合溶液中氟化銨的濃度為0. 15M，水的濃度為1. OM ；步驟三、將粒徑為IOnm的氧化鈦粉末加入濃度為0. 7M的TW2溶膠中，攪拌均勻得到氧化鈦粉末濃度為0. 2g/mL的涂覆液；步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在900°C條件下燒結IOmin ；所述涂覆液的涂覆厚度為Iym;步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為15 μ m的多孔陶瓷濾膜，得到孔徑為IOnm的金屬基陶瓷復合濾膜。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例4本實施例與實施例3相同，其中不同之處在于所用粉末為!^eCrAl合金粉、 NiCrAlFe合金粉或!^eAl合金粉；所用氧化物粉末為氧化鋁粉末或氧化鋯粉末。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例5步驟一、選用孔徑為5μπι的多孔鎳基合金材料為基體，將基體清洗干凈后烘干，然后在基體表面上均勻涂覆一層厚度為6 μ m的粒度為1 μ m的鎳粉，然后將涂覆有鎳粉的基體在溫度為800°C的真空條件下燒結池，得到孔徑為0. 8 μ m的多孔鎳金屬膜層；步驟二、將步驟一中所述多孔鎳金屬膜層浸入電解液中，在氧化電壓為IV的條件下陽極氧化30min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；所述電解液為濃度為0. IM的硝酸水溶液；步驟三、將粒徑為300nm的氧化鈦粉末加入濃度為0. 5M的TiO2溶膠中，攪拌均勻得到氧化鈦粉末濃度為0. lg/mL的涂覆液；步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在800°C條件下燒結20min ；所述涂覆液的涂覆厚度為0. 2 μ m ；步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為2μπι的多孔陶瓷濾膜，得到孔徑為360nm的金屬基陶瓷復合濾膜。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例6本實施例與實施例5相同，其中不同之處在于所用粉末為NiCrAPe合金粉或其他鎳合金粉；所用氧化物粉末為氧化鋁粉末或氧化鋯粉末。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例7步驟一、選用孔徑為^ym的金屬鈦多孔材料為基體，將基體清洗干凈后烘干，然后在基體表面上均勻涂覆一層厚度為 ο μ m的粒度為2 μ m的氫化鈦粉，然后將涂覆有氫化鈦粉的基體在溫度為1200°C的真空條件下燒結lh，得到孔徑為1. 5μπι的多孔鈦金屬膜層；步驟二、將步驟一中所述多孔鈦金屬膜層浸入電解液中，在氧化電壓為5V的條件下陽極氧化30min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；所述電解液為氫氟酸和硝酸的混合水溶液，混合水溶液中氫氟酸的體積百分比濃度為1. 1%，硝酸的體積百分比濃度為 1. 0% ；步驟三、將粒徑為50nm的氧化鋯粉末加入質量濃度為10%的PVA水溶液中，攪拌均勻得到氧化鋯粉末濃度為0. 2g/mL的涂覆液；步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在600°C條件下燒結30min ；所述涂覆液的涂覆厚度為2 μ m ；步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為18 μ m的多孔陶瓷濾膜，得到孔徑為^nm的金屬基陶瓷復合濾膜。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例8
本實施例與實施例7相同，其中不同之處在于所用粉末為鈦合金粉；所用氧化物粉末為氧化鋁粉末或氧化鈦粉末。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例9步驟一、選用孔徑為33 μ m的316L不銹鋼多孔材料為基體，將基體清洗干凈后烘干，然后在基體表面上均勻涂覆一層厚度為80 μ m的粒度為5 μ m的不銹鋼粉，然后將涂覆有不銹鋼粉的基體在溫度為700°C的真空條件下燒結3h，得到孔徑為2. 5 μ m的多孔不銹鋼
金屬膜層；步驟二、將步驟一中所述多孔不銹鋼金屬膜層浸入電解液中，在氧化電壓為IOV 的條件下陽極氧化30min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；所述電解液為氟化銨、水和乙二醇的混合溶液，混合溶液中氟化銨的濃度為0. 05M，水的濃度為0. 2M ；步驟三、將粒徑為300nm的氧化鋁粉末加入濃度為質量濃度為6%的PVA水溶液中，攪拌均勻得到氧化鋁粉末濃度為0. 2g/mL的涂覆液；步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在400°C條件下燒結50min ；所述涂覆液的涂覆厚度為2. 5 μ m ；步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為80 μ m的多孔陶瓷濾膜，得到孔徑為500nm的金屬基陶瓷復合濾膜。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例10本實施例與實施例9相同，其中不同之處在于所用粉末為!^eCrAl合金粉、 NiCrAlFe合金粉或!^eAl合金粉；所用氧化物粉末為氧化鈦粉末或氧化鋯粉末。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例11步驟一、選用孔徑為33 μ m的316L不銹鋼多孔材料為基體，將基體清洗干凈后烘干，然后在基體表面上均勻涂覆一層厚度為50 μ m的粒度為2. 5 μ m的!^eCrAl合金粉，然后將涂覆有I^eCrAl合金粉的基體在溫度為1000°C的真空條件下燒結池，得到孔徑為2 μ m的
多孔鐵基合金金屬膜層；步驟二、將步驟一中所述多孔鐵基合金金屬膜層浸入電解液中，在氧化電壓為80V 的條件下陽極氧化5min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；所述電解液為氟化銨、水和乙二醇的混合溶液，混合溶液中氟化銨的濃度為0. 1M，水的濃度為0. 5M ；步驟三、將粒徑為5nm的氧化鈦粉末加入濃度為質量濃度為2%的PVA水溶液中， 攪拌均勻得到氧化鈦粉末濃度為0. 08g/mL的涂覆液；步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在700°C條
7件下燒結40min ；所述涂覆液的涂覆厚度為0. 5 μ m ；步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為30 μ m的多孔陶瓷濾膜，得到孔徑為IOnm的金屬基陶瓷復合濾膜。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例1 2本實施例與實施例11相同，其中不同之處在于所用粉末為不銹鋼粉、NiCrAlFe 合金粉或 ^ΑΙ合金粉；所用氧化物粉末為氧化鋁粉末或氧化鋯粉末。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例13步驟一、選用孔徑為35 μ m的金屬鈦多孔材料為基體，將基體清洗干凈后烘干，然后在基體表面上均勻涂覆一層厚度為IOym的粒度為3 μ m的氫化鈦粉，然后將涂覆有氫化鈦粉的基體在溫度為700°C的真空條件下燒結池，得到孔徑為3μπι的多孔鈦金屬膜層；步驟二、將步驟一中所述多孔鈦金屬膜層浸入電解液中，在氧化電壓為15V的條件下陽極氧化15min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；所述電解液為氫氟酸和硝酸的混合水溶液，混合水溶液中氫氟酸的體積百分比濃度為0. 5%，硝酸的體積百分比濃度為 1. 5% ；步驟三、將粒徑為20nm的氧化鋁粉末加入濃度為質量濃度為5%的PVA水溶液中， 攪拌均勻得到氧化鋁粉末濃度為0. 15g/mL的涂覆液；步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在700°C條件下燒結30min ；所述涂覆液的涂覆厚度為2 μ m ；步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為50 μ m的多孔陶瓷濾膜，得到孔徑為25nm的金屬基陶瓷復合濾膜。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例14本實施例與實施例13相同，其中不同之處在于所用粉末為鈦合金粉；所用氧化物粉末為氧化鋯粉末或氧化鈦粉末。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例15步驟一、選用孔徑為10 μ m的多孔鎳基合金材料為基體，將基體清洗干凈后烘干， 然后在基體表面上均勻涂覆一層厚度為8 μ m的粒度為Iymm NiCrAPe合金粉，然后將涂覆有NiCrAPe合金粉的基體在溫度為800°C的真空條件下燒結池，得到孔徑為0. 8 μ m的多孔鎳金屬膜層；步驟二、將步驟一中所述多孔鎳金屬膜層浸入電解液中，在氧化電壓為20V的條件下陽極氧化5min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；所述電解液為濃度為0. 4M的硝酸水溶液；步驟三、將粒徑為300nm的氧化鈦粉末加入濃度為0. 6M的TiO2溶膠中，攪拌均勻得到氧化鈦粉末濃度為0. lg/mL的涂覆液；步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在800°C條件下燒結20min ；所述涂覆液的涂覆厚度為0. 2 μ m ；步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為2μπι的多孔陶瓷濾膜，得到孔徑為360nm的金屬基陶瓷復合濾膜。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例16本實施例與實施例15相同，其中不同之處在于所用粉末為鎳粉或鎳合金粉；所用氧化物粉末為氧化鋁粉末或氧化鋯粉末。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例17步驟一、選用孔徑為20 μ m的多孔鎳基合金材料為基體，將基體清洗干凈后烘干， 然后在基體表面上均勻涂覆一層厚度為IOym的粒度為2 μ m的鎳粉，然后將涂覆有鎳粉的基體在溫度為700°C的真空條件下燒結池，得到孔徑為1. 5μπι的多孔鎳金屬膜層；步驟二、將步驟一中所述多孔鎳金屬膜層浸入電解液中，在氧化電壓為IOV的條件下陽極氧化30min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；所述電解液為濃度為0. 6M的硝酸水溶液；步驟三、將粒徑為IOOnm的氧化鋯粉末加入質量濃度為8%的PVA溶膠中，攪拌均勻得到氧化鋯粉末濃度為0. 2g/mL的涂覆液；步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在900°C條件下燒結IOmin ；所述涂覆液的涂覆厚度為2 μ m ；步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為20 μ m的多孔陶瓷濾膜，得到孔徑為120nm的金屬基陶瓷復合濾膜。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。實施例18本實施例與實施例17相同，其中不同之處在于所用粉末為NiCrAPe合金粉或其他鎳合金粉；所用氧化物粉末為氧化鋁粉末或氧化鈦粉末。本實施例制備的金屬基陶瓷復合濾膜可加工性能好，可以制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件，可廣泛應用于能源、機械、電子、化工、原子能、醫藥衛生等領域。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何限制，凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。
權利要求
1.一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、選用孔徑為5 μ m 35 μ m的金屬多孔材料為基體，在基體表面上均勻涂覆粒度為Ιμπι 5μπι的粉末，然后將涂覆有粉末的基體在溫度為700°C 1200°C的真空條件下燒結Ih 池，得到孔徑為0. 8 μ m 2. 5 μ m的多孔金屬膜層；所述粉末為氫化鈦粉、鈦合金粉、鎳粉、鎳合金粉、不銹鋼粉、FeCrAl合金粉、NiCrAPe合金粉合金粉，粉末的涂覆厚度為6μπι 80μπι;步驟二、將步驟一中所述多孔金屬膜層浸入電解液中陽極氧化5min 30min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；步驟三、將粒徑為5nm 300nm的氧化物粉末加入分散劑中，攪拌均勻得到氧化物粉末濃度為0. 05g/mL 0. 2g/mL的涂覆液；所述氧化物粉末為氧化鈦粉末、氧化鋁粉末或氧化鋯粉末；所述分散劑為T^2溶膠或PVA水溶液；步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在400°C 900°C條件下燒結IOmin 50min ；所述涂覆液的涂覆厚度為0. 15 μ m 2. 5 μ m ；步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為2 μ m 80 μ m的多孔陶瓷濾膜，得到金屬基陶瓷復合濾膜。
2.根據權利要求1所述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，其特征在于，當步驟一中所述粉末為氫化鈦粉或鈦合金粉時，步驟二中所述電解液為氫氟酸和硝酸的混合水溶液，所述氧化電壓為5V 20V ；所述混合水溶液中氫氟酸的體積百分比濃度為0. 3% 1. 1%，硝酸的體積百分比濃度為1.0% 2.0%。
3.根據權利要求1所述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，其特征在于，當步驟一中所述粉末為不銹鋼粉、FeCrAl合金粉、NiCrAlFe合金粉或!^eAl合金粉時，步驟二中所述電解液為氟化銨、水和乙二醇的混合溶液，所述氧化電壓為IOV 80V ；所述混合溶液中氟化銨的濃度為0. 05M 0. 15M，水的濃度為0. 2M 1. 0M。
4.根據權利要求1所述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，其特征在于，當步驟一中所述粉末為鎳粉、MCrAli^e合金粉或鎳合金粉時，步驟二中所述電解液為濃度為 0. IM 0. 6M的硝酸水溶液，所述氧化電壓為IV 20V。
5.根據權利要求1所述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，其特征在于，步驟三中所述TW2溶膠的濃度為0. 3M 0. 7M，所述PVA水溶液的質量濃度為2% 10%。
全文摘要
本發明公開了一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，該方法為一、在多孔基體表面均勻涂覆粉末，燒結得到多孔金屬膜層；二、將多孔金屬膜層浸入電解液中陽極氧化獲得過渡層；三、將氧化物粉末加入分散劑中得到涂覆液；四、將涂覆液涂覆至過渡層上，烘干后燒結；步驟五、對燒結后的產品重復四，直至獲得厚度為2μm～80μm的多孔陶瓷濾膜，得到金屬基陶瓷復合濾膜。本發明針對金屬、陶瓷復合時結合不夠牢固的問題，通過在金屬基體上形成有效的過渡層，使陶瓷層與金屬基體牢固結合，制備的復合濾膜可加工性能好，可制成各種形狀的過濾用器件，同時具有優良的抗化學腐蝕能力，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件。
文檔編號B01D67/00GK102500245SQ20111039334
公開日2012年6月20日 申請日期2011年12月1日 優先權日2011年12月1日
發明者向長淑, 李廣忠, 李綱, 湯慧萍 申請人:西北有色金屬研究院