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一種硫酰氯制備裝置的制作方法

文檔序號:11185560閱讀:2957來源:國知局
一種硫酰氯制備裝置的制造方法
本實用新型涉及一種化學品,具體為硫酰氯的制備裝置。
背景技術
:硫酰氯,主要用作氯化劑或氯磺化劑,如芳香族化合物的氯化、羧酸的氯化及其他各種有機和無機化合物的氯化。也用于制造醫藥品、染料、表面活性劑等。也可用作藥劑、有機氯化劑,及用于制造染料、橡膠等。也可用于處理羊毛織品。硫酰氯的制備通過冰浴下加二氯亞砜,然后再滴加DMF作為催化劑,室溫反應3小時,制得硫酰氯。另外,硫酰氯的制備還采用氯化法,該法是將干燥的二氧化硫和氯氣在催化劑存在下(二氧化硫和氯氣混合物的流量一般采用0.12m3/h),于70-80℃溫度下進行反應,生成的硫酰氯經常溫冷卻,制得硫酰氯成品。催化劑為活性炭或樟腦。技術實現要素:本實用新型所要解決的技術問題是,提供一種硫酰氯的制備裝置,以提高硫酰氯的轉化率。為解決以上技術問題,本實用新型所述硫酰氯制備裝置,根據物料走向依次包括位于管路上的緩沖罐、反應釜、接收罐以及冷卻裝置,其特征在于:所述反應釜底部鋪設有活性炭層,所述反應釜直徑與活性炭層的高度比值為1-2:1-3。進一步地,所述反應釜直徑與活性炭層的高度比值為1:1。進一步地,所述反應釜直徑為100-200mm,活性炭層的高度為10-30cm。進一步地,所述反應釜直徑為100mm,活性炭層的高度為10cm。進一步地,所述接收罐位于反應釜底部,且通有冷卻循環水,接收罐頂部連接有帶冷卻循環泵的冷凝器,冷凝器的頂部連接至吸收罐。進一步地,所述接收罐底部設置有出料口,出料口下方設置有電子秤。本實用新型通過設置特定的反應釜直徑與活性炭層高度的比值,有效提高了反應產物的轉化率。通過設置冷卻裝置,進一步提高了硫酰氯的回收率。附圖說明圖1為本實用新型的結構示意圖。圖中:1-緩沖罐;2-流量計;3-反應釜;3.1-反應釜溫度表;3.2-反應釜壓力表;4-活性炭層;5-接收罐;5.1-循環水進口;5.2-循環水出口;5.3-出料口;5.4-接收罐溫度計;6-冷凝器;6.1-冷凝器溫度計;7-冷卻循環泵;8-吸收罐;8.1-吸收管路壓力表;9-電子秤。具體實施方式下面結合具體實施方式并參照附圖,對本實用新型進一步詳細說明。實施例1:如圖1所示,整個硫酰氯制備裝置按照物料走向依次包括:二氧化硫與氯氣的進氣管,位于管路上的緩沖罐1和流量計2,流量計2通過管路連接至反應釜3的頂部,反應釜3內側底部鋪設有活性炭層4,在反應釜3底外側部通過管路連接至接收罐5,接收罐5設置有循環裝置,其中循環水進口5.1位于下部,循環水出口5.2位于上部,接收罐5的頂部再通過管路連接至冷凝器6,該冷凝器6的循環冷卻管路上設置有冷卻循環泵7(85%乙醇冷卻液下進上出)。接收罐5的底部設置有出料口5.3,對應出料口5.3下方設置有精確度為0.01kg的電子秤9,用于直接稱量所得的硫酰氯產物重量。在冷凝器6的頂部通過管路連接在吸收罐8。為了便于控制,在緩沖罐1的前后、反應釜3的出料管上、吸收罐8的進氣管上均設置有閥門。同時,為了隨時掌握管路情況,在反應釜3的頂部處還設置有反應釜溫度表3.1以及反應釜壓力表3.2,在接收罐5的頂部也設置有接收罐溫度計5.4,在冷凝器6的中部位置設置有冷凝器溫度計6.1,在冷凝器6與吸收罐8之間的管路上設置有吸收管路壓力表8.1。干燥的二氧化硫和氯氣通過各自的進氣管進入,到達緩沖罐1中混合,再經過流量計2,進入反應釜3,使二氧化硫和氯氣在活性炭的作用下合成硫酰氯,再經冷凝器6冷卻,液化為液體流入接收罐5內,從出料口5.3出來。未經反應的二氧化硫和氯氣則進入吸收罐8內,形成吸收液。為了選出最優組合,對不同的反應釜直徑以及活性炭層的高度組合進行了比較(限定二氧化硫和氯氣混合物流量為0.12m3/h,反應溫度為70-80℃),如下表所示:反應釜直徑流量m3/h溫度℃活性炭高度cm所得產品質量g備注100mm0.1270-8080286.5h100mm0.1270-80304136h100mm0.1270-80104923h200mm0.1270-80103784.5h通過上述數據得出,其中反應釜直徑為100mm,活性炭層的高度80cm時,即使反應了6.5小時,硫酰氯回收量依然明顯偏低,而另外三組:(1)反應釜直徑為100mm,活性炭層的高度30cm;(2)反應釜直徑為100mm,活性炭層的高度10cm;以及(3)反應釜直徑為200mm,活性炭層的高度10cm時,合成的硫酰氯回收量相對較大,且以反應釜直徑100mm,活性炭高度10cm時最佳,其反應時間最短,但合成的硫酰氯回收量最大。當前第1頁1 2 3 
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