專利名稱：分離高溫鹽中硫酸鹽和氯化鈉的工藝和裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種化工分離工藝和裝置，特別是一種分離高溫鹽中硫酸鹽和氯化鈉的工藝和裝置。
苦鹵蒸發法生產氯化鉀后的廢棄物即高溫鹽中含硫酸鹽(包括含不同結晶水的硫酸鎂、鉀鹽鎂礬、無水鉀鎂礬)約30%，氯化鈉約30%，并含有氯化鉀、氯化鎂和溴等少量雜質，每生產1噸氯化鉀約副產10噸高溫鹽。過去國內大部分廠家均將高溫鹽棄去不用，目前已有部分廠家采用不同方法對高溫鹽進行回收利用，但都不太奏效。如“自然冷凍法”是在冬季將高溫鹽化鹵凍制十水硫酸鈉，再加工成無水硫酸鈉(又稱元明粉)，此法投資多，成本高、能耗大，其硫酸根回收率只有40%左右，由于元明粉經常滯銷，有些廠家只得停產；“熱熔浸法”是利用同離子效應及增大總離子強度的原理首先加水稀釋高溫鹽，然后加熱，用氯化鎂溶液浸取，除去氯化鈉后的懸浮液再自然冷凍或用機械冷凍方法凍制七水硫酸鎂，此法設備多，能耗大，硫酸鎂回收率只有45%左右，氯化鈉回收率只有30%左右，在實際生產過程中尚未很好推廣應用；“振蕩法”是利用氯化鈉和硫酸鹽顆粒大小不同、比重不同，因而沉降速度不同的原理，采用振蕩分離生產七水硫酸鎂，但此法不可能將硫酸鎂和氯化鈉有效分離，硫酸鎂的回收率只有30～40%，而氯化鈉尚不能回收利用；“溢流法”，中國專利CN1035096A提出依據溢流分級原理利用靜態垂直溢流裝置控制一定流速的溢流分離方法應用于高溫鹽中硫酸鹽和氯化鈉的分離，此法雖然能將二者分開，但由于溢流出的鎂乳很稀，沉降濃縮速度很慢，工業化生產幾乎不可能；“浮選法”利用能選擇性地吸附一水硫酸鎂晶粒的捕取劑以及能起泡的起泡劑，將高溫鹽制成漿料于浮洗機中加以分離，由于有大量泡沫，一水硫酸鎂難以沉降分離，且藥劑的引入易污染產品，故此法難以推廣。
本發明的目的是要提供一種分離高溫鹽中硫酸鹽和氯化鈉的工藝及其裝置，它能將類似海水體系苦鹵化工廢渣高溫鹽中的硫酸鹽和氯化鈉分開，以達到綜合利用。
本發明的目的是這樣實現的鑒于高溫鹽中硫酸鹽和氯化鈉結晶特征存在差異，即比重和粒度有較大差異，利用流體離旋原理將二者分開。一水和七水硫酸鎂呈鎂乳狀，七水硫酸鎂比重為1.68；氯化鈉比重為2.16，粒度較大，通過篩析分析發現，在200目以上氯化鈉占87.20%，200目以下鎂鹽占95.88%，二者具有明顯的可分性。基于這種可分性，本發明提供了將二者分開的工藝和裝置。
該裝置由進料管、頂管、分離室、錐形筒組成，這種分離裝置的分離室是一個圓筒形工作腔，它和下部的錐形筒采用法蘭聯結(也可焊接)，進料管與分離室是相切的，且進料管在進入裝置時可以是圓形，也可由圓形變成長方形。頂管是與分離室同心的圓管，并有一部分伸入分離室內部。錐形筒錐角為5～50°，起一種導流作用，下部是出口。進料管進口、頂管出口、錐形筒出口均與閥門聯結，襯墊密封(圖中未畫)。
本發明分離高溫鹽和氯化鈉的工藝為將高溫鹽同一種含MgCl25～25%(重)，KC10.1～10%(重)，NaCl0.1～10%，(重)，MgSO40.1～15%(重)的溶液按1∶0.1～10的比例(體積比)混合均勻配成高溫鹽漿懸浮液，溫度20～90℃，用具有一定揚程的泵送入分離裝置。由于泵的壓力，懸浮液中的粒子具有一定的速度，沿切線方向進入分離室后開始作圓周運動，在懸浮液流速適當的條件下，因為粒徑和質量的差異，粒徑大而質量重的氯化鈉顆粒在分離室內作向下的螺旋圓周運動，經錐形筒導流由出口排出。粒徑小而質量輕的硫酸鹽顆粒，因提供不了足夠的向心力而向中心處聚集，被流體挾帶從頂管出口排出。這樣從頂管出口排出的是含硫酸鹽的鎂乳，從錐形筒下部出口排出的是含氯化鈉的鹽漿，鹽漿經離心機甩干后，得工業鹽，甩后液并入懸浮液。這樣實現了高溫鹽的分離。
本發明因為是巧妙地利用流體離旋原理設計成的分離裝置，所以工藝簡單，分離效率高，操作容易，節省能耗，從而解決了傳統鹽化工浮選或溢流裝置引入的諸多弊端。利用本發明的工藝和裝置可有效地將類似的海水體系苦鹵化工廢渣高溫鹽中的硫酸鹽和氯化鈉分開，達到綜合利用之目的。
本發明由以下的實施例及其附圖詳細給出。
圖1是根據本發明提出的高溫鹽分離裝置的側視圖。
圖2是根據本發明提出的高溫鹽分離裝置的俯視圖。
圖3是應用本發明裝置的n級分離工藝流程圖，圖中M-鎂乳，G-高溫鹽漿，Y-工業鹽。
圖4是應用本發明裝置的2級分離工藝流程圖，圖中M-鎂乳，G-高溫鹽漿，Y-工業鹽。
下面結合附圖1-4詳細說明依據本發明提出的具體裝置的細節及工作情況。
參見圖1和2，該裝置由進料管(3)，頂管(1)，分離室(2)，錐形筒(5)組成，該裝置的分離室(2)是一個圓筒形工作腔，它和下部的錐形筒(5)采用法蘭(4)聯結(也可焊接)，進料管(3)與分離室(2)是相切的，且進料管(3)在進入裝置時可以是圓形，也可以由圓形變成方形。頂管(1)是與分離室(2)同心的圓管，并有一部分伸入分離室(2)內部，錐形筒(5)錐角為5～50°，起一種導流作用，其下部是出口。進料管進口，頂管出口，錐形筒出口均與閥門聯結，襯墊密封(為突出本發明的主要特征，圖中未畫閥門)。本裝置各部分尺寸優選如下進料管(3)直徑為20～200毫米，頂管(1)直徑為20～200毫米，錐形筒出口直徑為20～200毫米，分離室(2)直徑為50～500毫米，分離室(2)高度為50～500毫米，錐形筒(5)高度200～2000毫米，錐角為5～50°。
分離高溫鹽時，將高溫鹽同一種含MgCl25～25%(重)，NaCl0.1～10%(重)，KC10.1～10%(重)，MgSO40.1～15%(重)的溶液按1∶0.1～10的比例(體積比)混合均勻配成高溫鹽漿懸浮液，物料溫度20～90℃，進料工作壓力在0.02～2.0MPa之間，用揚程為2～60米的泵送入分離裝置。由于泵的壓力，懸浮液中的粒子在進口處具有1～50米/秒的速度，沿切線方向進入分離室后開始作圓周運動，在進料速度適當的條件下，因為粒徑和質量的差異，粒徑大而質量重的氯化鈉顆粒在分離室內作向下的螺旋圓周運動，經錐形筒導流，由底口排出。粒徑小而質量輕的硫酸鹽顆粒，因提供不了足夠的向心力而向中心處聚集，被流體挾帶從頂口排出。這樣從頂口排出的是含硫酸鹽的鎂乳，所排鎂乳的濃度在20～60Be’，可用于制備硫酸鎂和硫酸鉀。從底口排出的是含氯化鈉的鹽漿，鹽漿經離心機甩干后得工業鹽，甩后液并入高溫鹽懸浮液，這樣實現了高溫鹽的分離。
實際生產中，為了實現氯化鈉和硫酸鹽的完全分離，可以將本發明裝置多級組合來實現較完全的分離，如n級分離(n是大于或等于1的整數，如n=1，2，3……)。n級分離是由2n-1個本發明裝置組合在一起的，每增加一級分離，便增加一左一右兩個裝置。其實施工藝流程如下(附圖3)，一級分離的頂流進入二級分離的左分離裝置，底流進入二級分離的右分離裝置。二級左分離裝置的頂流進入下一級(第三級)左分離裝置，底流回到上一級(第一級)分離裝置。二級右分離裝置的底流進入下一級(第三級)右分離裝置，頂流回到上一級(第一級)分離裝置。依次類推，n級左分離裝置頂口排出的是合格的鎂乳，底流回到n-1級左分離裝置。n級右分離裝置底流是合格的鹽漿，鹽漿經離心機甩干后，得工業鹽和甩后液，甩后液與n級頂流一起回到n-1級右分離裝置。n值視工藝要求確定。
參見附圖4，利用本發明工藝及裝置分離高溫鹽的應用例如下采用2級裝置組合對高溫鹽進行分離，即將高溫鹽進行初旋、精旋和尾旋，工藝條件見表1，所用分離裝置尺寸列于表2，對應的分離結果列于表3中。
表1 注表1中懸浮液配比為高溫鹽同一種含MgCl214.86% NaCl4.13% Kcl5.94% MgSO47.40%的溶液相混合的比例(體積比)。
表2
表3
權利要求
1.一種分離高溫鹽中硫酸鹽和氯化鈉的裝置，其特征在于該裝置的分離室(2)是一個圓筒形工作腔，分離室(2)與下部的錐形筒(5)，采用法蘭(4)聯結(也可直接焊接)，進料管(3)與分離室(2)是相切的，且進料管(3)在進入裝置時可以是圓形，也可以由圓形變成長方形，頂管(1)是與分離室(2)同心的圓管，并有一部分伸入分離室(2)內部，錐形筒(5)的錐角為5～50°。
2.按權利要求1所述的裝置，其特征在于進料管直徑20～200mm，頂管直徑20～200mm，錐形筒出口直徑20～200mm，分離室直徑50～500mm，分離室高度50～500mm，錐形筒高度200～2000mm。
3.一種分離高溫鹽中硫酸鹽和氯化鈉的工藝，其特征在于分離高溫鹽時，先將高溫鹽同一種含MgCl25～25%，NaCl0.1～10%，KC10.1～10%，MgSO40.1～15%的溶液按1∶0.1～10的比例(體積比)混合均勻，配成高溫鹽漿懸浮液，物料溫度20～90℃，然后以0.02～2.0MPa的壓力將懸浮液送入權利要求1，2所述裝置進行分離，頂管所排鎂乳的濃度在20～60Be’，可用于制備硫酸鎂和硫酸鉀，錐形筒出口排出的鹽漿經離心機甩干后成工業鹽，甩后液并入高溫鹽懸浮液中。
4.按權利要求3所述的工藝，其特征在于實際生產中可采用一級和/或n(n是大于等于1的整數)級裝置組合分離。
全文摘要
一種分離高溫鹽中硫酸鹽和氯化鈉的工藝及其裝置，是將高溫鹽用一種含氯化鉀、氯化鎂、氯化鈉和硫酸鎂的溶液配成懸浮液，通過分離裝置分離成鎂乳和鹽漿，鎂乳可用于制備硫酸鉀或硫酸鎂，鹽漿經甩干后可得工業鹽。分離裝置由進口管、頂管、分離室、錐形筒組成，采用該裝置分離高溫鹽，效率高、能耗低，并解決了傳統鹽化工用浮選、振蕩或溢流裝置分離高溫鹽所帶來的諸多弊端。
文檔編號B04C9/00GK1102600SQ9410802
公開日1995年5月17日 申請日期1994年8月4日 優先權日1994年8月4日
發明者牛自得, 王宗玉, 李臻, 田哲 申請人:中國石油天然氣公司工程技術研究院