專利名稱：：潤滑油降凝劑及其制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種潤滑油降凝劑，具體涉及一種由季戊四醇二脂肪酸酯、富馬酸、丙烯酰胺三種單體聚合而成的聚合物潤滑油降凝劑，本發明還涉及該潤滑油降凝劑的制備方法。
背景技術：
：潤滑油在脫蠟深度不能滿足要求的情況下，一般要添加適當的降凝劑。自從1931年第一種降凝劑(取名Paraflow)問世后，在降凝劑的合成及降凝劑作用機理兩方面都取得很大的進展，但實際使用的品種并不多，一般可分為三類烷基萘類、聚烯烴類和聚酯類。烷基萘類降凝劑對中質及重質潤滑油有很好的降凝效果，一般用于內燃機油、機械油和齒輪油中，加劑量約0.2%-1.0%，但烷基萘類降凝劑顏色較深，不宜用于淺色油品中。聚烯烴類產品使用較多的是聚a-烯烴，如專利號96109020.O公開了一種由a-烯烴與馬來酸酐聚合而成的潤滑油降凝劑是一種高效淺色降凝劑，它的顏色淺，效果好，可適用于各種潤滑油中，但是生產成本較高，工作范圍存在限制。聚酯類主要指聚甲基丙烯酸酯(PMA)。PMA是國內外添加劑和潤滑油生產商公認的高品質降凝劑，針對不同的基礎油，對降凝劑具有較強的選擇性。PMA本身有很強的適應能力，可以將烷基側鏈不同的甲基丙烯酸酯按不同的配比生產出不同規格的降凝劑，用于不同粘度等級的基礎油中，因此也存在單一產品適用范圍窄等缺點。以上大部分的降凝劑存在這樣那樣的問題，可以歸咎于它們均為為單一的聚合物降凝劑或者二元聚合物降凝劑，這必將導致它們的性質單一，應用受限。
發明內容本發明為解決上述潤滑油降凝劑在使用范圍窄，生產成本高的問題，提供了一種一種能夠適用于不同粘度等級的基礎潤滑油中，且工作溫度范圍寬，性能穩定，降凝效果優越的三元共聚物潤滑油降凝劑。本發明的技術方案如下本發明的潤滑油降凝劑，為具有如下結構式的<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>的季戊四醇二脂肪酸酯、富馬酸和丙烯酰胺的三元共聚物；其中，R為C12_C18的烷基，n為50-120的整數。本發明的潤滑油降凝劑的制備方法采用下述步驟(1)在反應容器中，加入lmol季戊四醇二脂肪酸酯、1.2-1.5mo1富馬酸、0.2-0.4mol催化劑對甲苯磺酸和250ml甲苯，于50-6(TC恒溫水浴攪拌使其溶解，并通氮氣30-60分鐘，得溶液A;(2)在氮氣保護下，將溶液A升溫至80-85t:，滴加2.2-2.6mol丙烯酰胺，同時滴加引發劑過氧化苯甲酰的甲苯溶液，控制滴加速度為0.5滴/秒，恒溫反應5-7h后于5(TC減壓蒸除溶劑，得溶液B;其中引發劑過氧化苯甲酰的甲苯溶液中，過氧化苯甲酰為0.1-0.5mo1，甲苯為175ml;(3)將上述溶液B用5wt%的NaOH的水溶液洗滌至pH值89，再用去離子水洗滌至中性，然后抽濾，濾餅于8(TC真空干燥24h，即得本發明所述潤滑油降凝劑。上述潤滑油降凝劑的制備步驟(1)中，通入氮氣，主要是以排出反應器體系中的氧氣為目的，步驟(2)中減壓蒸除溶劑以及步驟(3)中真空干燥時的真空度的選擇以利用試驗及生產的進行為宜，此也即為一般試驗及生產的公知常識。本發明中所述季戊四醇二脂肪酸酯可通過下述方法制備在氮氣保護下，將lmol的季戊四醇、2mo1的脂肪酸(C12_C18的飽和脂肪酸)、0.2mo1的催化劑對甲苯磺酸及250mL溶劑甲苯加入裝有分水器的500mL三口燒瓶中，攪拌升溫至120-130°C，待反應至分水器中的水接近36mL時，冷卻至80°C，加入石油醚使完全溶解，用5wt%NaOH的溶液洗滌至pH=8_9，除去溶液中的催化劑及未反應完的脂肪酸，再利用分液漏斗除去下層溶液，保存上層有機層溶液。接著用蒸餾水將有機層洗滌至中性，50°C減壓蒸餾除去石油醚和少量甲苯，即得。本發明的潤滑油降凝劑能夠有效的防止潤滑油在使用過程中的凝結，且對不同型號的潤滑油均具有良好的效果，在不同的條件也表現出來優良的性能，以下使用本發明所述潤滑油降凝劑的同其他常用降凝劑對不同類型潤滑油降凝效果對比表一本發明所述潤滑油降凝劑的同其他常用降凝劑降凝效果對比<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表中1為石蠟基加氫基礎油；2為國外加氫處理基礎油；3為合成油基礎油；4為中間基基礎油；5為環烷基基礎油。由以上結果可以看出，本發明中所述降凝劑降凝效果雖與其他降凝劑在某型潤滑油的最優值相差不大，但是本降凝劑對各型潤滑油均具有良好的降凝劑，且工作溫度范圍寬，性能穩定，這是其他現有降凝劑無法比擬的，本品也因此具有很高的工業應用價值，發展前景廣闊。具體實施方式實施例1(1)在反應容器中，加入lmol季戊四醇二硬脂酸酯、1.5mo1富馬酸、0.4mol催化劑對甲苯磺酸和250ml甲苯，于6(TC恒溫水浴攪拌使其溶解，并通氮氣30-60分鐘，得溶液A;(2)將溶液A升溫至80-85t:，滴加2.6mol丙烯酰胺，同時滴加引發劑過氧化苯甲酰的甲苯溶液(過氧化苯甲酰/甲苯=0.3mol/175ml)，控制滴加速度為0.5滴/秒，恒溫反應7h后于5(TC減壓蒸除溶劑，得溶液B;;(3)將上述溶液B用5wt%的Na0H的水溶液洗滌至pH值89，再用去離子水洗滌至中性，然后抽濾，濾餅于8(TC真空干燥24h，即得本發明所述潤滑油降凝劑。實施例2(1)在反應容器中，加入lmol季戊四醇二棕櫚酸酯、1.2mol富馬酸、0.3mol催化劑對甲苯磺酸和250ml甲苯，于5(TC恒溫水浴攪拌使其溶解，并通氮氣30-60分鐘，得溶液A;(2)將溶液A升溫至80-85t:，滴加2.4mol丙烯酰胺，同時滴加引發劑過氧化苯甲酰的甲苯溶液(過氧化苯甲酰/甲苯=0.5mol/175ml)，控制滴加速度為0.5滴/秒，恒溫反應5h后于5(TC減壓蒸除溶劑，得溶液B;(3)將上述溶液B用5wt%的NaOH的水溶液洗滌至pH值89，再用去離子水洗滌至中性，然后抽濾，濾餅于8(TC真空干燥24h，即得本發明所述潤滑油降凝劑。實施例3(1)在反應容器中，加入lmol季戊四醇二月桂酸酯、1.2mo1富馬酸、0.2mo1催化劑對甲苯磺酸和250ml甲苯，于6(TC恒溫水浴攪拌使其溶解，并通氮氣30-60分鐘，得溶液A;(2)將溶液A升溫至80-85t:，滴加2.2mo1丙烯酰胺，同時滴加引發劑過氧化苯甲酰的甲苯溶液(過氧化苯甲酰/甲苯=0.3mol/175ml)，控制滴加速度為0.5滴/秒，恒溫反應5h后于5(TC減壓蒸除溶劑，得溶液B;(3)將上述溶液B用5wt%的NaOH的水溶液洗滌至pH值89，再用去離子水洗滌至中性，然后抽濾，濾餅于8(TC真空干燥24h，即得本發明所述潤滑油降凝劑。權利要求一種潤滑油降凝劑，其特征是為具有結構式的季戊四醇二脂肪酸酯、富馬酸和丙烯酰胺的三元共聚物；其中，R為C12-C18的烷基，n為50-120的整數。F2009102301322C0000011.tif2.權利要求1所述的潤滑油降凝劑的制備方法，其特征是采用下述步驟(1)在反應容器中，加入lmol季戊四醇二脂肪酸酯、1.2-1.5mol富馬酸、0.2-0.4mol催化劑對甲苯磺酸和250ml甲苯，于50-6(TC恒溫水浴攪拌使其溶解，并通氮氣30-60分鐘，得溶液A;(2)在氮氣保護下，將溶液A升溫至80-85t:，滴加2.2-2.6mo1丙烯酰胺，同時滴加引發劑過氧化苯甲酰的甲苯溶液，控制滴加速度為0.5滴/秒，恒溫反應5-7h后于5(TC減壓蒸除溶劑，得溶液B;其中引發劑過氧化苯甲酰的甲苯溶液中，過氧化苯甲酰為0.1-0.5mo1，甲苯為175ml;(3)將上述溶液B用5wt%的Na0H的水溶液洗滌至pH值89，再用去離子水洗滌至中性，然后抽濾，濾餅于8(TC真空干燥24h，即得本發明所述潤滑油降凝劑。全文摘要本發明公開了一種潤滑油降凝劑，其為季戊四醇二脂肪酸酯、富馬酸和丙烯酰胺的三元共聚物。本發明還公開了潤滑油降凝劑的制備方法是先將季戊四醇二脂肪酸酯與富馬酸反應，在氮氣保護下，滴加丙烯酰胺，及引發劑過氧化苯甲酰的甲苯溶液，恒溫反應5-7h再調pH至中性，然后抽濾，真空干燥即得。本發明的降凝劑對各型潤滑油均具有良好的降凝劑，工作溫度范圍寬，性能穩定，具有很高的工業應用價值，發展前景廣闊。文檔編號C10M149/14GK101705138SQ20091023013公開日2010年5月12日申請日期2009年11月18日優先權日2009年11月18日發明者張成如申請人:濟南開發區星火科學技術研究院