專利名稱：一種快速檢測自發熱制劑產品質量的方法
技術領域：
本發明屬于發熱制品領域，具體涉及一種快速檢測自發熱制劑產品質量的方法。
背景技術：
熱療物理治療是以各種熱源為介體，將熱傳遞到機體，以達到治療目的的療法。既可利用介質通過傳導、對流、輻射等傳遞方式將熱源的熱量傳給機體，又可利用電磁原理， 使機體吸收電磁場的能量，使之變成熱能。隨著科學技術的日新月異，熱療無論是理論還是實踐均亦有相應發展，逐漸泛用于休閑保健、康復療養和臨床治療疾病的諸多方面。市場熱療儀器如場效應儀，遠紅外治療儀，磁療儀等使用時以市電為電源，使用過程不夠安全， 產品結構復雜，制作成本高，使用不方便。自發熱產品是近年來廣泛應用的一種熱療保健產品，具有便于攜帶、使用方便的特點，可以在工作、運動、休閑活動的同時使用，自熱貼的研發可與藥物結合，增大藥物的皮膚通透性，提高藥物的生物利用度。促進人體微循環，恢復損傷機體的生理機能，療效更佳。對各種慢性疾病具有較好的療效，具有較好的推廣應用價值和相當可觀的醫療前景。根據目前自發熱產品基質的發熱原理，可分為三種類型(1)接觸空氣發熱型鐵粉-碳粉-鹽-水-保濕劑系統，該系統調節基質與空氣接觸即可發熱， 并通過與空氣調節接觸面積與時間從而達到溫度控制的目的，該類發熱材料發熱量中等， 發熱時間持久，應用廣泛；( 遇水發熱基質石灰石等材料遇水發熱，其發熱特點是發熱量大、溫度高、不易控制，僅適于特殊理療使用；C3)遠紅外自發熱材料通過托瑪琳等材料持續釋放遠紅外線、負離子等，在壓力、溫度、水汽變化的情況下改變人體磁場環境，產生熱電刺激，改變人體生物發熱狀況，從而產生自熱效應，該類產品發熱量較低，受機體生理、功能狀態的差異影響較大。而現有自熱貼已有較廣泛的應用，但市場混亂、標準不一，發熱溫度過高灼燒皮膚，溫度過低療效不佳，或是皮膚透氣性不佳，易引起皮膚破潰。目前尚無有效的檢測方法，對產品發熱性能如溫度、發熱量、發熱時間進行客觀準確的檢測與控制；亟需建立自發熱制劑新的質控方法及標準，從而保證產品的穩定性及安全性，這也是自熱貼的專利申報仍停留在醫療器械的水平的主要原因之一。微量量熱法是一種精確、靈敏的熱量檢測方法，可以準確地檢出物理/化學反應過程中的微量熱量變化，檢測限可達nW級水平，檢測量程可達600mW，可同時檢測8 48通道樣品，檢品用量少，檢出效率高，可以較好地用于發熱貼發熱性能的評價。
發明內容
為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種快速檢測自發熱制劑產品質量的方法。為了實現本發明的目的，本發明的快速檢測自發熱制劑產品質量的方法采用微量量熱法，其具體包括如下步驟(1)稱取定量待檢自發熱樣品基質；(2)將步驟(1)基質放入密閉的安瓿瓶或混合安瓿瓶中；
(3)將步驟(2)反應體系置入微量量熱儀檢測通道中，記錄樣品發熱曲線；(4)根據所獲得的發熱曲線，提取發熱動力學參數，由各參數來綜合判斷各發熱制劑的產品質量。其中，步驟⑴所述自發熱樣品基質為固體，用量優選為1 5g。步驟(1)所述自發熱樣品基質為固-液類物質，固液比優選為1 9 1，總重量優選為小于等于20g。其置入混合安瓿瓶后按預設基質組方比例吸取相應量反應物(液體部分)于滴加裝置中，根據反應進程將液體部分逐次滴加入固體部分中，每次0. lmL，每次間隔180 600s。步驟(4)所述發熱動力學參數為最大發熱功率、發熱半衰期、總發熱量、發熱效率。所述最大發熱功率(Pmax，單位μ W)為提取發熱曲線最高點熱功率值。最大發熱功率代表樣品的所能達到的最大熱量與溫度，發熱功率越大代表所達到的熱量與溫度越大，反之則小。所述發熱半衰期(t1/2，單位h)為根據發熱曲線擬合，計算半最大發熱功率出現時間。發熱半衰期代表樣品發熱周期的長短，周期長則發熱持久穩定，反之則短。所述總發熱量Oit，單位J)為樣品發熱曲線下面積值。樣品總發熱量代表樣品在整個發熱周期內所能達到的總發熱量，大則能夠提供足夠的熱效應，小則不足。所述發熱效率(E，單位J/s/g)為單位時間內、單位重量基質的發熱量，等于總發熱量/檢測周期/材料重量。大則代表單位重量樣品在同周期內可以釋放的熱量較多、反之則少，適用于在同等條件下對樣品發熱性能進行比較。本發明建立了基于微量量熱法的發熱基質質量檢測方法，該方法通過采集發熱基質的產熱曲線，并提取發熱動力學參數，以熱動力學參數最大發熱功率Pmax > 300 μ W、發熱半衰期t1/2 > 10h、總發熱量Qt > 5mJ、發熱效率E > 5X 10_5J/s/g為綜合判別指標體系， 可以客觀評價發熱基質是否合格，且各數值越大，提示發熱性能越好；其中總發熱量作為基本判斷指標，一般認為總發熱量隊> 5mJ的物質可以作為發熱基質；而當總發熱量、最大發熱功率和發熱效率都滿足上述條件的情況下，利用半衰期可以進一步判斷該基質發熱的速度。本發明還提供了上述方法在評價自發熱制劑產品質量中的應用。本發明的效果上述方法分別適用于固體類發熱基質、固-液混合類發熱基質發熱性能的考察。該方法對產品發熱性能如溫度、發熱量、發熱時間能夠進行客觀準確的檢測與控制，彌補了現有產品質控水平的不足，為產品質控提供新的技術手段與評價標準體系， 從而有效保證產品的安全、有效、穩定、可控。
圖1本發明四種自發熱基質樣品發熱性能考察圖。
具體實施例方式以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。實施例1
采用微量量熱法，分別考察四種不同發熱基質的發熱性能差異。分別稱取各樣品分別為樣品1，鐵粉-碳粉(1 l)，2.01g;樣品2，鐵粉-碳粉-水(1 1 1),2. 13g ；樣品3，生石灰-水(2 1),2. 08g；樣品4，鐵粉-碳粉-水(3 1 1)2. 19g。樣品1放入安瓿瓶中，樣品2、3、4放入混合安瓿瓶中，采集各樣品發熱曲線見圖1。計算各樣品發熱性能參數見表1。采用original繪圖軟件，自左向右讀取曲線各點數值，即可獲取最大縱坐標值， 即為最大發熱功率。對最大發熱功率點數據進行曲線擬合，計算縱坐標值為半最大發熱功率時對應的時間值即為發熱半衰期。采用original繪圖軟件，獲取各發熱曲線下面積，即為總發熱量。總發熱量除以檢測周期再除以檢測樣品重量，即得。表1.四種自發熱基質發熱性能參數計算
樣品重量 g最大發熱功率尸max, pW擬合曲線 P= a +b*t發熱半衰期 t\12, h總發熱量 Qu mJ發熱效率 E, J/s/g樣品12.01-20.8-23.5, 0.000379.83-0.995-1.18E-05樣品22.13126.7116.6,-0.0001598.614.4424.97E-05樣品32.08527.4471.5,-0.0153.858.3079.51E-05樣品42.19360.9375.8,-0.00154.2613.2631.44E-04通過上述比較研究，優選判斷指標，初步擬訂以下參數范圍，以快速、客觀、準確地評價自發熱樣品的發熱性能(1)最大發熱功率Pmax > 300 μ W，則判定樣品產熱功率符合要求；(2)發熱半衰期t1/2 > IOh,則樣品判定發熱周期符合要求；(3)總發熱量從> 5mJ,則樣品判定總發熱量符合要求；(4)發熱效率E > 5X10_5J/s/g，則判定樣品發熱效率符合要求；樣品各指標同時滿足上述條件，則判定樣品發熱性能合格。通過對比上述發熱性能參數(最大發熱功率、發熱半衰期、總發熱量、發熱效率)數值大小(各數值以大為優，提示發熱性能更好)，結果表明(1)樣品1無發熱量，表明樣品1組成不合理，不可作為自發熱基質；(2)樣品2發熱持久，但最大發熱量較低，表明樣品組成配比不甚合理，需要加以改進；(3)樣品3最大發熱功率最高，但發熱周期較短，表明該樣品適用于快速高熱自發熱廣品；(4)樣品4最大發熱功率較高，但發熱穩定持久，表明該樣品較適用于長期穩定性自發熱產品；
以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種快速檢測自發熱制劑產品質量的方法，其特征在于，該檢測方法采用微量量熱法，其具體包括如下步驟(1)稱取定量待檢自發熱樣品基質；(2)將步驟(1)基質放入密閉的安瓿瓶或混合安瓿瓶中；(3)將步驟(2)反應體系置入微量量熱儀檢測通道中，記錄樣品發熱曲線；(4)根據所獲得的發熱曲線，提取發熱動力學參數，由各參數來綜合判斷各發熱制劑的廣品質量。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述自發熱樣品基質為固體，用量為1 5g。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述自發熱樣品基質為固-液類物質，固液比為1 9 1，總重量小于等于20g。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述發熱動力學參數為最大發熱功率、發熱半衰期、總發熱量和發熱效率。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述判斷方法為總發熱量隊>5!^的物質可以作為發熱基質；當總發熱量隊> 5mJ、最大發熱功率E > 5X10_5J/S/g和發熱效率Pmax > 300 μ W都滿足條件的情況下，利用半衰期可以進一步判斷該基質發熱的速度，通常認為發熱半衰期t1/2 > IOh為穩定性自發熱產品。
6.如權利要求1 5任意一項所述的方法在評價自發熱制劑產品質量中的應用。
全文摘要
本發明涉及一種快速檢測自發熱制劑產品質量的方法，該檢測方法采用微量量熱法，其具體包括如下步驟(1)稱取定量待檢自發熱樣品基質；(2)將步驟(1)基質放入密閉的安瓿瓶或混合安瓿瓶中；(3)將步驟(2)反應體系置入微量量熱儀檢測通道中，記錄樣品發熱曲線；(4)根據所獲得的發熱曲線，提取發熱動力學參數，由各參數來綜合判斷各發熱制劑的產品質量。該方法對產品發熱性能如溫度、發熱量、發熱時間能夠進行客觀準確的檢測與控制，彌補了現有產品質控水平的不足，為產品質控提供新的技術手段與評價標準體系，從而有效保證產品的安全、有效、穩定、可控。
文檔編號G01N25/20GK102520007SQ20111036402
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月16日 優先權日2011年11月16日
發明者任永申, 劉士敬, 劉飛飛, 張萍, 王伽伯, 肖小河 申請人:中國人民解放軍第三〇二醫院