專利名稱：電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種藥品雜質的檢測方法，具體涉及電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類，屬醫藥技術領域。
背景技術：
蒙脫石在醫藥領域用于治療腹瀉，也作為藥用輔料用于其它藥品。蒙脫石由膨潤土精制而成，各種不同類型的膨潤土礦床由于成因各異，在成礦母巖、成礦環境、后生改造作用等方面存在顯著差異，這必然導致蒙脫石含量、蒙脫石層間陽離子的種類和數量以及伴生礦物雜質的差異。使用不同礦床的膨潤土、采用不同的工藝制備的藥用蒙脫石，所含雜質的種類，化學成分、晶體化學特征等必然存在一定的差異，這種差異能引起它們某些物理化學性質的變化，而這種變化會直接影響到藥品的安全性和有效性能。蒙脫石作為藥品，必須檢測其所含礦物雜質的種類及其含量，以保證其療效和安全性。現有藥用蒙脫石質量標準中雜質的檢測方法，是用X-射線衍射圖譜檢測雜質的相對含量，標準規定“蒙脫石的特征譜線在約I. 5nm和0. 45nm波長處，圖譜中其他雜質吸收峰強度不得高于蒙脫石的第二個特征峰(約0. 45nm)。”該標準可以控制雜質的相對含量，但并未對所含礦物的種類進行控制。X-射線衍射圖譜的峰強度與晶體物質的含量和晶體的結構有關同一物種晶體結構完整、晶形較好，衍射強度越強；晶體結構殘缺、晶形較差，衍射強度越低；晶體物質的含量越高衍射強度也就越強。雜質峰與蒙脫石0.45nm處特征峰相對強度的高低除了與雜質的含量、結晶形態有關，還與蒙脫石自身的結晶形態密切相關。本領域專業技術人員公知，不同的物相X-射線吸收系數有很大的不同，某種物相混在吸收系數很小的基體中更為明顯，如果蒙脫石中含有較多量的吸收系數大的礦物時，在衍射圖上不易察覺，而樣品中含有少量吸收系數小的礦物時，仍可產生明顯的衍射峰。當蒙脫石中含有較多量的吸收系數大的礦物時，用X-射線衍射圖譜檢測方法，仍無法對所含礦物的種類進行控制。現有藥用蒙脫石質量標準中規定，“含二氧化硅(SiO2)應為蒙脫石標示量的 55. 0% 65. 0%，含三氧化二鋁(Al2O3)應為蒙脫石標示量的12. 0% 25. 0%。”蒙脫石可能和成礦母巖及過渡型礦物伴生，它們的二氧化硅、三氧化二鋁含量可能和蒙脫石相同。形成膨潤土礦的母巖條件并不嚴格，各種由鋁硅酸鹽礦物組成的巖石，在適宜的地質營力條件下均可轉化為蒙脫石(膨潤土)，已有大量事實證明，在有利的條件下都可轉化為蒙脫石。所以，蒙脫石可能和成礦母巖及過渡型礦物伴生，它們的二氧化硅、三氧化二鋁含量可能相同。蒙脫石和伴生的礦物都含有二氧化硅、三氧化二鋁，多種伴生礦物雜質的綜合二氧化硅、三氧化二鋁含量可能和蒙脫石相同。所以，化驗二氧化硅、三氧化二鋁的含量，不能無控制雜質的種類，且操作繁瑣，造成不必要的大量人力物力浪費。現有藥用蒙脫石質量標準中用硫酸士的寧測定蒙脫石的吸附力，已有公開報道， 蒙脫石中伴生的非水溶性鎂類礦物，能明顯影響蒙脫石吸附力的測定，吸附力又和蒙脫石的療效密切相關，所以，檢測其所含礦物的種類非常必要。現有技術判斷蒙脫石含量主要是吸藍量法，由于吸藍量的測試通常采用潤環法， 通過肉眼判定滴定終點，容易引起誤差；吸藍量法是利用蒙脫石的離子交換吸附，測定可交換離子交換的亞甲基甲藍的量，不論是不同地區還是同一地區的蒙脫石離子交換量均有較大差異，所以，用吸藍量法判斷蒙脫石的雜質含量很不準確。現有技術提純蒙脫石的方法很多，提純蒙脫石關注的是蒙脫石的純度，尚未有對提純蒙脫石后的殘渣中所含礦物的種類及其含量的檢查方法做出描述和試驗，其不能對蒙脫石中所含礦物的種類及其含量作出有針對性的總結。現有技術沒有準確檢測蒙脫石雜質含量的方法，也無法確定提純蒙脫石的純度。發明專利(2012100166760)公開了蒙脫石中石棉的檢測方法，但未對蒙脫石中所含礦物的種類及其含量的檢查方法做出描述和試驗，檢測石棉的方法，達到富集雜質的目的就可以，并不需要使蒙脫石和雜質充分分離，不能用于含量測定。富集的雜質還含有蒙脫石,會干擾對X射線吸收系數較大的礦物雜質(如高嶺石)的鑒別。
發明內容
本發明的目的是提供一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，嚴把藥品質量關，以保證其療效和安全性。本發明的目的是這樣實現的，一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特征峰，判斷試樣中存在的礦物種類；偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。本發明上述的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特征峰，判斷試樣中存在的礦物種類。本發明上述的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質，用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。本發明上述的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量。本發明上述的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質， 450 °C高溫爐中灰化一小時，用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。本發明上述的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，是取蒙脫石制劑，先用水洗去輔料，再用電泳分離法檢測雜質含量和/或及其種類。本發明上述的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，是取蒙脫石制劑，直接用電泳分離法檢測雜質含量和/或及其種類。
本發明上述的電泳分離法，是以電泳分離法為主輔以其他物理、化學方法充分分離蒙脫石和雜質。本發明上述的電泳分離法包括但不限于下列方法
取蒙脫石試樣，置容器中，加入5-50倍重量的水，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與雜質分離，去除蒙脫石，剩下的固體物用水洗多次，直至液體澄清，剩下的固體物干燥，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入5_50倍重量的水,加入蒙脫石重量的0. 3%_1%的分散劑，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，去除蒙脫石，剩下的固體物用水洗多次，直至液體澄清，剩下的固體物干燥，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入5_50倍重量的水，加入蒙脫石重量的0. 3%-1%的分散劑，超聲波分散10-30分鐘,放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分尚，去除蒙脫石，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使剩余的蒙脫石進一步與雜質分離，剩下的固體物用水洗多次，干燥，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入5_50倍重量的水，加入蒙脫石重量的0. 3%-1%的分散劑，超聲波分散10-30分鐘,放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分尚，去除蒙脫石，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，反復多次，直至上部液體澄清，沉淀物即是雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入5_50倍重量的水，加入蒙脫石重量的0. 3%-1%的分散劑，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉淀物加入0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使剩余的蒙脫石與雜質分離，水洗多次，直至上部液體澄清，沉淀物即是雜質。取蒙脫石試樣，加水使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去液體(液體中含有蒙脫石，棄去并不影響雜質含量和種類的測定)，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態；放入水浸蒙脫石，充分攪拌，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，雜質水洗多次，直至上部液體澄清，105°C干燥，粉碎，得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水，放置，攪拌，使蒙脫石充分分散，放到電泳儀中，使剩余的蒙脫石與雜質分離，干燥，粉碎，得雜質。取蒙脫石試樣，加入10-50倍的0. 5% -3%鎂鹽水溶液，超聲波分散10_30分鐘， 靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉淀物，再加入10-30倍的0. 5% -3%鎂鹽水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，雜質水洗多次，即得雜質。取蒙脫石試樣，加入10-50倍水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的 1% — 2%，氧化鎂到液體重量的0. 8%- 1%，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分尚，棄去蒙脫石，再超聲波分散10-30分鐘,放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，棄去蒙脫石，反復多次，直至上部液體澄清，沉淀物即是雜質，105°C干燥恒重，即得雜質。本發明上述的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類，是取蒙脫石制劑，先用水洗去輔料，再檢測雜質含量及其種類。本發明上述的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，是取蒙脫石制劑，直接檢測雜質含量及其種類。本發明上述的分散劑有六偏磷酸鈉、水玻璃、焦磷酸鈉、磷酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化銨、丙烯酸等多種、鎂鹽，氧化鎂、碳酸鈉。本發明用粉晶X射線衍射法確認雜質種類，必須了解礦物的標準X-射線衍射數據，有關礦物的X-射線衍射特征數據，可從國際粉晶X-射線衍射卡檢索。本發明所屬的蒙脫石和雜質充分分離，是經X-射線衍射圖譜分析，雜質中不含蒙脫石特征峰，充分分尚后的蒙脫石中不含雜質峰。本發明的電泳分離法充分分離蒙脫石與雜質，與現有電泳分離技術的不同之處在于，現有技術是用于提純蒙脫石，并不關注提純蒙脫石后的殘渣中是否含有蒙脫石，其不能對蒙脫石中所含礦物的種類及其含量作出有針對性的總結。本發明的電泳分離法充分分離蒙脫石與雜質，電泳法分離后的雜質，不得含有蒙脫石，在現有技術的基礎上增加了蒙脫石分散方法、添加分散劑、超聲波分散、多次洗漆去除雜質中殘留的蒙脫石、電解質、分散劑
坐寸o本發明提供了一種充分分離蒙脫石和雜質的方法，能準確測得蒙脫石中雜質的含量，解決了目前藥用蒙脫石中雜質含量無測定方法的技術問題。雜質中不含蒙脫石，排除了蒙脫石對X射線吸收系數較大的礦物雜質的鑒別干擾。現有技術沒有準確檢測蒙脫石雜質含量的方法，也無法確定提純蒙脫石的純度。 本發明將蒙脫石和雜質充分分離，干燥后稱重，計算雜質的含量，方法簡單，能準確測得蒙脫石中雜質的含量，解決了目前蒙脫石中雜質含量檢查方法不準確的技術問題。提高了藥用蒙脫石的質量可控性。下面通過試驗例進一步說明本發明的實質性進步。I、取甲、乙兩個廠家的藥用蒙脫石作X-射線衍射圖譜，結果“蒙脫石的特征譜線在約I. 5nm和0. 45nm波長處，圖譜中其他雜質吸收峰強度均不高于蒙脫石的第二個特征峰 (約0. 45nm)。”符合藥用標準。2、分別取甲、乙兩個廠家的藥用蒙脫石，105°C干燥至恒重，分別取干燥恒重后的樣品10g，置容器中，加入300ml的水，充分混勻，加入0. 03g的焦磷酸鈉，充分混勻，得蒙脫石混懸液，加入電泳儀(實驗室常用的電泳儀)漏斗中；電泳儀在U形管中注入電解質水溶液；打外漏斗活塞，使漏斗中的蒙脫石混懸液慢慢流人U形管內；將兩個電極插到水中， 接通電源，電壓調整到>100伏，可觀察到蒙脫石逐漸聚集到陽極上，雜質逐漸沉到U形管底部，停止通電，移除蒙脫石，剩余的固體物及液體移至燒杯中，超聲波分散10-30分鐘，按上述方法再次電泳，使剩余的蒙脫石進一步與雜質分離，剩下的固體物用水洗多次，直至上部液體澄清，干燥，即得雜質。105°C干燥至恒重，計算甲廠家的藥用蒙脫石雜質含量為23. 6%， 乙廠家的藥用蒙脫石雜質含量為5. 2%。3、分別取用甲、乙兩個廠家的藥用蒙脫石分離的雜質和蒙脫石，作X-射線衍射圖譜，結果兩個廠家的藥用蒙脫石分離的雜質均不顯蒙脫石的特征譜線；兩個廠家的藥用蒙脫石分離的蒙脫石X-射線衍射圖譜除蒙脫石的特征譜線外，無其他雜質峰。說明該方法可使蒙脫石與雜質充分分離，該方法可用于蒙脫石的雜質含量測定。經過國際粉晶X-射線衍射卡檢索，甲廠家的藥用蒙脫石雜質主要含高嶺石，乙廠家的藥用蒙脫石雜質主要含石英。
具體實施例方式一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特征峰，判斷試樣中存在的礦物種類；偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、 掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特征峰，判斷試樣中存在的礦物種類。一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質，用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量。—種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質，450°C高溫爐中灰化一小時，用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類，是取蒙脫石制劑，先用水洗去輔料，再檢測雜質含量及其種類。一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類，是取蒙脫石制劑，直接檢測雜質含量及其種類。電泳分離法包括但不限于下列方法
取蒙脫石試樣，置容器中，加入5-50倍重量的水，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與雜質分離，去除蒙脫石，剩下的固體物用水洗多次，直至液體澄清，剩下的固體物干燥，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入5_50倍重量的水，加入蒙脫石重量的0. 3%-1%的分散劑，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，去除蒙脫石，剩下的固體物用水洗多次，直至液體澄清，剩下的固體物干燥，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入5_50倍重量的水,加入蒙脫石重量的0. 3%_1%的分散劑，超聲波分散10-30分鐘,放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分尚，去除蒙脫石，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使剩余的蒙脫石進一步與雜質分離，剩下的固體物用水洗多次，干燥，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入5-50倍重量的水，加入蒙脫石重量的0. 3%-1%的分散劑，超聲波分散10-30分鐘,放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分尚，去除蒙脫石，加入
0.3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，反復多次，直至上部液體澄清，沉淀物即是雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入5_50倍重量的水，加入蒙脫石重量的0. 3%-1%的分散劑，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉淀物加入0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使剩余的蒙脫石與雜質分離，水洗多次，直至上部液體澄清，沉淀物即是雜質。取蒙脫石試樣，加水使蒙脫石充分膨脹并分散，離心，棄去液體(液體中含有蒙脫石，棄去并不影響雜質含量和種類的測定)，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態；放入水浸蒙脫石，充分攪拌，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，雜質水洗多次，直至上部液體澄清，105°C干燥，粉碎，得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-30倍重量的水，放置，攪拌，使蒙脫石充分分散，放到電泳儀中，使剩余的蒙脫石與雜質分離，干燥，粉碎，得雜質。取蒙脫石試樣，加入10-50倍的0. 5% -3%鎂鹽水溶液，超聲波分散10_30分鐘， 靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉淀物，再加入10-30倍的0. 5% -3%鎂鹽水溶液，超聲波分散10-30分鐘,放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分尚，雜質水洗多次，105°C干燥恒重, 即得雜質。取蒙脫石試樣，加入10-50倍水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的 1% — 2%，氧化鎂到液體重量的0. 8%- 1%，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分尚，棄去蒙脫石，再超聲波分散10-30分鐘,放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，棄去蒙脫石，反復多次，直至上部液體澄清，水洗3次，沉淀物即是雜質，105°C干燥恒重，即得雜質。一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類，是取蒙脫石制劑，先用水洗去輔料，再檢測雜質含量及其種類。一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類，是取蒙脫石制劑，直接檢測雜質含量及其種類。下面舉例，進一步說明本發明。實施例I
取蒙脫石試樣2克，置容器中，加入10克倍重量的水，充分攪拌，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與雜質分離，去除蒙脫石，剩下的固體物用水洗多次，直至液體澄清，剩下的固體物干燥，即得雜質。計算雜質的重量百分比為6%。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特征峰分析，該樣品雜質主要是石英并含有少量氫氧化鎂和微量石棉。雜質450°C干燥I小時，偏光顯微鏡法觀察發現有纖維狀結晶。實施例2
取蒙脫石5克，置容器中，加入100克水，超聲波分散10分鐘，放到電泳儀中，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與雜質分離，去除蒙脫石，剩下的固體物用水洗多次，直至液體澄清，剩下的固體物干燥，即得雜質。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特征峰分析，該樣品雜質主要是方石英、凹凸棒石和高嶺石。相差顯微鏡法觀察發現有纖維狀及書本狀結晶。實施例3
取蒙脫石3克，置容器中，加入100克水，加入0.01克的六偏磷酸鈉，超聲波分散20分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，去除蒙脫石，剩下的固體物用水洗多次，直至液體澄清，剩下的固體物干燥，即得雜質。計算雜質的重量百分比為6%。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特征峰分析，該樣品雜質主要是沸石、伊利石和和微量海泡石。掃描電鏡法觀察發現有棒狀、蜂窩狀及片狀結晶。實施例4
取蒙脫石試樣10克，置容器中，加入500克重量的水，充分攪拌，加入0. 03克的水玻璃，5000轉/分鐘攪拌10分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石聚集到陽極上，去除蒙脫石，沉淀物，再加入200克的水，充分攪拌，加入0. 05的水玻璃，3000轉/分鐘攪拌20分鐘，靜置8 小時，棄去上部懸浮液，再重復一次，沉淀物水洗3次，干燥，稱重，計算雜質的重量百分比為 10%。實施例5
取蒙脫石試樣5克，置容器中，加入150ml的水，充分攪拌，加入蒙脫石試樣重量的1% 的焦磷酸鈉，強力振搖40分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石聚集到陽極上，去除蒙脫石，過濾， 固體物轉移至燒杯中，再加入150ml0. 03%的焦磷酸鈉水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，去除蒙脫石，剩下的固體物干燥，即得雜質，干燥稱重，計算雜質的重量百分比為15. 5%。實施例6
取蒙脫石試樣0. 5克，置容器中，加入40倍重量的水，充分攪拌，加入蒙脫石試樣重量的I. 5%的磷酸鈉，超聲波分散15分鐘，靜置I天，棄去上部懸浮液，沉淀物，再加入蒙脫石試樣重量25倍重量的0. 1%的磷酸鈉水溶液，5000轉/分鐘攪拌10分鐘，放到電泳儀中，使剩余的蒙脫石與雜質分離，水洗多次，直至上部液體澄清，沉淀物即是雜質，105°C干燥至恒重，計算雜質的重量百分比為10. 3%。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、圖譜中顯高嶺石的特征峰。實施例7
取蒙脫石5克,置容器中，加入250克水,加入15暈克氫氧化鉀,超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉淀物加入15毫克草酸銨，超聲波分散10-30分鐘， 放到電泳儀中，使剩余的蒙脫石與雜質分離，水洗多次，直至上部液體澄清，沉淀物即是雜。實施例8
取蒙脫石5g，置容器中，加入50g水，充分攪拌，離心，棄去液體(液體中含有蒙脫石,棄去并不影響雜質含量和種類的測定)，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態；放入水浸蒙脫石，充分攪拌，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，雜質水洗多次， 直至上部液體澄清，105°C干燥，粉碎，得雜質。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、圖譜中顯綠泥石的特征峰。實施例9
取蒙脫石3g，置容器中，加入150g的水，充分攪拌，靜置過夜，棄去上部懸浮液，取沉淀物，加入IOOg的水，充分攪拌，放到電泳儀中，使剩余的蒙脫石與雜質分離，干燥，粉碎，得雜質。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、圖譜中顯石英、方石英和水鋁英石、的特征峰。
9
實施例10
取蒙脫石2g，置容器中，加入60g3%硫酸鎂水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉淀物，再加入20g的氯化鎂水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使剩余的蒙脫石與雜質分離，雜質水洗多次，直至上部液體澄清，干燥，粉碎， 得雜質。實施例11
取蒙脫石0. 5g，置容器中，加入20g水，充分攪拌，超聲波分散20分鐘，靜置12小，棄去上部懸浮液，取沉淀物，加入I %硝酸鎂水溶液，充分攪拌，超聲波分散30分鐘，放到電泳儀中，使剩余的蒙脫石與雜質分離，雜質水洗多次，直至上部液體澄清，干燥，粉碎，得雜質。實施例12
取蒙脫石0. 3g，置容器中，加入12ml的水，充分混勻，加入0. 12g碳酸鈉及0. 12g氧化鎂，超聲波分散15分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分尚，棄去蒙脫石，超聲波分散30 分鐘,放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，棄去蒙脫石,反復多次,直至上部液體澄清,水洗3次，105°C干燥恒重，即得雜質。實施例13
取蒙脫石3g，加入90 g水，再加入I. Sg碳酸鈉及0. 72g氧化鎂，超聲波分散10分鐘， 放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，棄去蒙脫石，超聲波分散20分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，棄去蒙脫石，離心，水洗多次，直至上部液體澄清，105°C干燥恒重，即得雜質。實施例14
取蒙脫石lg，置容器中，加入40ml的水，充分混勻，加入0. Olg的碳酸鈉，充分混勻，靜置10小時，棄去上部懸浮液，沉淀物，再加入IOml的水，加入0. 003g的草酸銨，充分分散后，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，棄去蒙脫石，離心，水洗多次，直至上部液體澄清， 105°C干燥恒重，即得雜質。實施例15
取蒙脫石散劑，先用水洗去輔料，105°C干燥至恒重，取5克，置容器中，加入150ml的水，充分攪拌，加入蒙脫石試樣重量的1%的焦磷酸鈉，強力振搖40分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石聚集到陽極上，去除蒙脫石，過濾，固體物轉移至燒杯中，再加入150ml0. 03%的焦磷酸鈉水溶液，超聲波分散10-30分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，去除蒙脫石，剩下的固體物干燥，即得雜質，干燥稱重，計算雜質的重量百分比為15. 5%。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特征峰分析，該樣品雜質主要是滑石、高嶺石、伊利石和硅灰石。掃描電鏡法觀察發現有棒狀、針狀結晶。實施例16
取蒙脫石散劑，3克，置容器中，加入100克水，加入0. 01克的六偏磷酸鈉，超聲波分散 20分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，去除蒙脫石，剩下的固體物用水洗多次，直至液體澄清，剩下的固體物干燥，即得雜質。計算雜質的重量百分比為5. 4%。實施例17
取蒙脫石混懸液IOml,加入20倍量的水，加入0. 3克氫氧化銨，振搖30分鐘，靜置10 小時,棄去上部懸浮液,沉淀物,再加入30 ml水，充分攪拌，加入0. 3克丙烯酸，振搖20分鐘，放到電泳儀中，使蒙脫石與雜質分離，去除蒙脫石，剩下的固體物干燥，即得雜質，干燥稱重，計算雜質的重量百分比為4. 5%。
權利要求
1.一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特征在于取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶 X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特征峰，判斷試樣中存在的礦物種類；偏光顯微鏡法、 相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。
2.根據權利要求I的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特征在于取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特征峰，判斷試樣中存在的礦物種類。
3.根據權利要求I的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特征在于取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質，用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。
4.根據權利要求I的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特征在于取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量。
5.根據權利要求I的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特征在于取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質，450 °C高溫爐中灰化一小時,用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。
6.根據權利要求I的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特征在于取蒙脫石制劑，先用水洗去輔料，再檢測雜質含量及其種類。
7.根據權利要求I的一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特征在于取蒙脫石制劑，直接檢測雜質含量和/或及其種類。
全文摘要
本發明提供一種電泳分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，是取蒙脫石試樣，用電泳分離法將蒙脫石和雜質充分分離后，干燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特征峰,判斷試樣中存在的礦物種類；偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。能準確測得蒙脫石中雜質的含量，解決了目前藥用蒙脫石中雜質含量無測定方法的技術問題。雜質中不含蒙脫石，排除了蒙脫石對X射線吸收系數較大的礦物雜質的鑒別干擾。
文檔編號G01N27/447GK102608197SQ20121005662
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月6日 優先權日2012年3月6日
發明者張為勝, 張晶, 張梅雪, 李詩標 申請人:濟南康眾醫藥科技開發有限公司