專利名稱：一種測定凹凸棒粘土中坡縷石含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種礦物含量的間接測試方法，確切講是ー種用X射線衍射法測定凹凸棒粘土中坡縷石含量的方法。
背景技術：
物相的定量分析是X射線衍射最重要的應用技術之一，被廣泛地應用到礦物成分質量百分含量分析中，是目前最為有效便捷進行物相質量百分含量精確測試的手段之一。凹凸棒粘土礦物組成除坡縷石外還有蒙脫石、石英、白云石和非晶態成分等。由于這類礦物結構類型多祥，成分復雜，礦物中坡縷石成分用X衍射精確定量分析測定一直是困惑粘土礦物學和生產實踐的難題。目前，最常用的X衍射測定凹凸棒粘土礦坡縷石含量的方法有K值法等(吳乾榮，1996)，即先采用重力沉降法獲得坡縷石純樣，再用蛇紋石做內標，用普通壓片法制樣，再將·樣品進行X衍射測出K值，完成定量分析。現有技術的第一個不足是重力沉降法制備坡縷石純樣本身存在明顯缺陷，因為纖維狀礦物顆粒在水溶液中形成“柴垛”狀結構，見周杰等，擠壓對凹凸棒石粘土膠體性能的影響及其機理[J ]，礦物學報，1999(4) 405— 412，雜質顆粒在重力沉降時因受到結構阻礙會不完全沉降，給實驗帶來較大誤差。另外，樣品的制備直接影響衍射強度的大小。普通壓片制樣不可避免引入衍射測量中擇優取向問題，使得實驗結果產生較大偏差。其次，蛇紋石穩定性較差，成分變化性較大，這也影響其測試的結果，但高純蛇紋石極難獲得，在實際應用中存在諸多不便。
發明內容
本發明提供ー種可克服現有技術不足，能更為精確檢測出凹凸棒粘土中坡縷石含量的方法。本發明的方法是首先將凹凸棒原土進行粉碎、用酸洗滌，獲得坡縷石樣品，再在其中加入內標樣品并混合均勻得到待測樣品，將待測樣品進行X射線衍射分別得到坡縷石衍射積分強度和內標樣的衍射積分強度，再用所得到的坡縷石衍射積分強度和內標樣的衍射積分強度求解回歸方程，得到被測相含量與衍射強度的關系曲線，求出坡縷石的質量百分含量，其特征在于，將經酸洗后的凹凸棒土加入烷基酚聚氧こ烯醚(0P-10)水溶液中，0P-10水溶液與土樣的質量比為11:1，0P-10用量為粘土質量的2% 3%，經超聲攪拌后靜置，使其中的沉淀與混懸物充分分離，分出液體再將其中的混懸固體分離出來，將所得到的固體用蒸餾水清洗后再離心，重復進行上述處理至少3次以上，再將所得到的固體進行干燥處理，得到待測樣品。采用前述的本發明的方法，由于采用了高分子電解質0P-10作為分散劑，高分子電解質在水中電離形成聚合高分子，在超聲波或機械カ的協助下高分子分散劑可以使坡縷石單晶顆粒帶上同種電荷而使“柴垛”拆散，保證了高純度的坡縷石樣品獲得，最大限度地減少了雜質在純坡縷石樣品中的殘留。
本發明的一種測定凹凸棒粘土中坡縷石含量的方法，其特征在于所用的0P-10水溶液中烷基酚聚氧こ烯醚的最佳比例為粘土試樣質量的2. 5%。根據相關的試驗表明采用這一濃度值會有最佳的效果。本發明測定凹凸棒粘土中坡縷石含量的方法中，所加入的內標樣品為螢石(CaF2),最好采用人工合成高純度螢石。由于人工制備的螢石其品質好且可控，可以保證內標物的結構穩定性和成分単一性，能完全克服采用蛇紋石等物質為內標所產生的各種不足。本實驗采用NBS裝樣方法，(美國國家標準局(NBS)提出)，將樣品板上開的矩形槽一直延至左側邊緣，裝樣時用一玻璃片蓋于樣品板表面，用夾子把兩者夾住，從而在兩者之間形成一段空心槽，然后使樣品板側向豎立，讓樣品粉末自由落下裝入空心槽內，最后放平樣品板，小心移去其上所覆蓋的玻片即可。
附圖I為以坡縷石百分含量為橫坐標，為縱坐標做線性回歸曲線。
具體實施例方式I、從凹凸棒原土中提取純坡縷石
將原土粉碎研磨過100目篩，快速加入到過量的7%稀鹽酸(60°C )，迅速加入冷水降溫，洗滌過濾，烘干(70°C)，得到不含白云石等礦物的凹凸棒粘土。得到的粘土再研磨過200目篩，加入到0P-10水溶液中(水土比為11 :1)，溶液攪拌并超聲，靜置3小時以上，上部懸浮液離心機離心得到固體樣，蒸餾水稀釋后再離心，反復10次以上，獲得較純的坡縷石樣品，烘干備用。2、內標法求標準曲線
I)上步得到的純樣品研磨過300目篩，依照5%的坡縷石含量間距配制20個標準樣品，每個樣品中螢石的質量分數恒為50%，坡縷石加填充物石英合計占50%。其成分含量如表I所示。表I
權利要求
1.一種測定凹凸棒粘土中坡縷石含量的方法，首先將凹凸棒土原土進行粉碎、用酸洗滌，獲得坡縷石樣品，再在其中加入內標樣品并混合均勻得到待測樣品，將待測樣品進行X射線衍射分別得到坡縷石衍射積分強度和內標樣的衍射積分強度，再用所得到的坡縷石衍射積分強度和內標樣的衍射積分強度求解回歸方程，得到被測相含量與衍射強度的關系曲線，求出坡縷石的質量百分含量，其特征在于將待檢測的原土粉碎研磨過100目篩，再進行酸洗處理，再將經酸洗后的凹凸棒土加入烷基酚聚氧乙烯醚水溶液，烷基酚聚氧乙烯醚水溶液與待測土樣的質量比為11:1，烷基酚聚氧乙烯醚用量為粘土質量的2%-3%，經超聲攪拌后靜置，使其中的沉淀與混懸物充分分離，分出液體再將其中的混懸固體分離出來，將所得到的固體用蒸餾水清洗后再離心，重復進行上述處理至少3次以上，再將所得到的固體進行干燥處理。
2.根據權利要求I所述的一種測定凹凸棒粘土中坡縷石含量的方法，其特征在于 所用的烷基酚聚氧乙烯醚用量為粘土質量的2. 5%。
3.根據根據權利要求I或2所述的一種測定凹凸棒粘土中坡縷石含量的方法，其特征在于所加入的內標樣品為螢石。
4.根據權利要求3所述的一種測定凹凸棒粘土中坡縷石含量的方法，其特征在于所加入的內標樣品為人工合成高純螢石。
全文摘要
本發明涉及一種用X射線衍射法測定凹凸棒粘土中坡縷石含量的方法。本發明的方法是先加入烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)水溶液中處理后將其中的混懸固體分離出來，將所得到的固體用蒸餾水清洗后離干燥后，加入螢石得到待測樣品，再對待測樣品進行X射線衍射測試，最終得到被測凹凸棒粘土中的坡縷石含量。
文檔編號G01N1/28GK102854207SQ20121035429
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月21日 優先權日2012年9月21日
發明者張 杰 申請人:蘭州大學