一種煙氣捕集裝置及快速準確測定煙氣中7種重金屬的方法
【專利摘要】本發明公開了一種煙氣捕集裝置及快速準確測定煙氣中7種重金屬的方法。捕集裝置包括抽濾瓶和抽濾泵，所述抽濾瓶與所述抽濾泵通過抽濾管連通；在所述抽濾瓶中部位置以上的側壁上設置有開口，在開口處密封安裝有玻璃管；所述抽濾瓶的瓶口處敷設一層棉花。測定捕集裝置中煙氣中7種重金屬的方法為準確量取含煙氣的吸收液50ml樣品溶液導入電感耦合等離子發射光譜質譜儀中進行檢測，獨處待測樣品夜中重金屬的含量，通過技術得到卷煙煙氣中重金屬含量。該方法測試準確、操作簡便、靈敏度高、重復性好，適用于煙草行業和對卷煙煙氣中重金屬進行定量測定，填補了這一【技術領域】的空白。
【專利說明】一種煙氣捕集裝置及快速準確測定煙氣中7種重金屬的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于卷煙檢測【技術領域】，具體涉及一種仿人工抽吸卷煙的煙氣捕集裝置。同時本發明還涉及利用ICP-MS (電感耦合等離子發射光譜質譜儀)快速準確測定煙氣中7種重金屬的方法。
【背景技術】
[0002]卷煙成分中，除了煙焦油，尼古丁等常見有害物質以外，鉛，鎘，砷，鉻等重金屬也會對人體健康造成危害。卷煙燃燒后煙氣中的重金屬以氣溶膠的形式存在，并在抽吸過程中進入人體。卷煙燃燒時溫度達到300°C，形成與普通食物相比更容易吸收的煙氣，在等含量的情況下會對人體產生更大的危害。同時由于煙氣的流動性極強，二手煙造成的危害也相當嚴重。1989年美國報道的107種卷煙煙氣有害成分中就包括As，Cd，Cr，Pb，Ni和Hg等元素。1990年Hoffmann清單也將As，Cd，Cr，Pb，Ni，Se和Hg等列為煙草44種有害成分。
[0003]吸煙過程中，灰分中的重金屬幾乎不會進入人體，健康危害性較小。但煙氣中的重金屬會隨抽吸過程進入人體肺部，嚴重影響身體健康。目前，檢測或測定煙絲及煙灰中重金屬含量的方法較多，但是對煙氣中重金屬含量的檢測方法鮮見詳細報道。
[0004]現有技術中，煙草中微量元素和重金屬的檢測通常采用的方法有原子吸收光譜法(AAS) (TORRENCE, 2002)、電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)(張承聰，2000)和紫外-可見分光光度法(施紅林，2002)。AAS和紫外-可見分光光度法不能同時檢測多種元素，ICP-AES法光譜受干擾嚴重，不宜測定砷、鎘、汞等元素。索衛國(2008)采用ICP/MS測定了成品煙絲中的7種微量元素，但沒有用標準物質驗證方法的準確性。殷曉玲(2010)研究了用濃度5%的硝酸捕集卷煙煙氣中重金屬元素，然后用原子吸收法測定鉛、砷、鉻、鎘、汞的方法，取得令人滿意結果，但是此方法操作復雜，每種元素都需要專門的元素燈，實驗周期長。王海利(2010)采用DRC-1CP/MS消除了 Cr，Ni和Se的質譜干擾。為了快速準確地測定卷煙中的重金屬元素，結合微波消解技術，建立了 DRC-1CP/MS同時測定卷煙煙絲中的Cr，Ni，As，Se，Cd，Cs，Hg和Pb的方法，但是煙氣捕集設備(靜電捕集器)是成本較高的配件，大部分實驗室并不具備該儀器配件，而且采用劍橋濾片收集粒相物測定卷煙煙氣中重金屬元素，濾片采用硝酸浸取的方法，該方法只能捕集煙氣粒相物中的重金屬，不能測定煙氣中全部重金屬含量。
[0005]綜上所述，建立一種能夠模擬人工抽吸卷煙的煙氣捕集裝置并快速準確測定卷煙煙氣中7種重金屬的方法，以客觀真實地反應卷煙煙氣中重金屬的含量，對卷煙配方設計、產品維護及質量控制等方面具有重要意義。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種結構簡單、仿人工抽吸卷煙的煙氣捕集裝置。
[0007]同時，本發明的目的還在于提供一種操作簡便、靈敏度高、重復性好，能夠快速準確模擬人工抽吸并測定卷煙煙氣中7種重金屬含量的方法。
[0008]本發明的目的通過以下技術方案實現。
[0009]除非另有說明，本發明所采用的百分數均為質量百分數。
[0010]一種仿人工抽吸卷煙的煙氣捕集裝置，包括抽濾瓶和抽濾泵，其特征在于:所述抽濾瓶與所述抽濾泵通過抽濾管連通；在所述抽濾瓶中部位置以上的側壁上設置有開口，在開口處密封安裝有玻璃管；所述抽濾瓶的瓶口處敷設一層棉花。
[0011]其中，所述抽濾管管口處敷設一層棉花。
[0012]一種快速準確測定煙氣中7種重金屬的方法，包括以下步驟:
[0013](I)吸收液配制:
[0014]①準確稱取氯化鈉l.0g、氯化鉀1.(^、氯化鎂0.058、氯化鈣0.88、磷酸氫二鈉0.8g、羧甲基纖維素鈉10g、糖蛋白0.lg、唾液淀粉酶0.1g和尼泊金0.3g，量取蒸餾水1L，備用;
[0015]②量取700mL蒸餾水，加入羧甲基纖維素鈉，浸泡待其溶脹后再加入氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣，糖蛋白，唾液淀粉酶和尼泊金，攪拌溶解后加入磷酸二氫鈉，并加入剩余蒸餾水，攪勻后用0.01%鹽酸或0.05%氫氧化鈉調節至pH=7，裝瓶后用溫度為100°C的流通蒸汽滅菌30分鐘，即得吸收液；
[0016](2)樣品溶液制備:
[0017]量取吸收液100mL置于煙氣捕集裝置中的抽濾瓶內，稱取單支卷煙重量后將卷煙濾嘴插入玻璃管并點燃卷煙，開啟抽濾泵，煙氣通過玻璃管進入抽濾瓶，卷煙燃盡后關閉抽濾泵，待煙氣被吸收液完全吸收后，量取50mL含煙氣的吸收液,置于50mL樣品瓶中待測；根據卷煙的燃燒情況，調節抽濾泵流量為0.6-1.5L/min，保證一支卷煙在5_10分鐘之內燃盡；
[0018](3)標準工作曲線的建立:
[0019]①鉛標準工作曲線的建立:配制濃度為10 μ g/g, 20 μ g/g, 30 μ g/g, 40 μ g/g,50 μ g/g的鉛標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將鉛標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ；
[0020]②鎘標準工作曲線的建立:配制濃度為10 μ g/g, 20 μ g/g, 30 μ g/g, , 40 μ g/g, 50 μ g/g的鎘標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將鎘標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ；
[0021 ] ③銅標準工作曲線的建立:配制濃度為10 μ g/g, 20 μ g/g, 30 μ g/g, , 40 μ g/g, 50 μ g/g的銅標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將銅標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ；
[0022]④鋅標準工作曲線的建立:配制濃度為10 μ g/g, 20 μ g/g, 30 μ g/g, , 40 μ g/g, 50 μ g/g的鎘標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將鋅標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ；
[0023]⑤砷標準工作曲線的建立:配制濃度為I μ g/g，3 μ g/g, 5 μ g/g, , 7 μ g/g, 10 μ g/g的砷標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將砷標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ；
[0024]⑥鉻標準工作曲線的建立:配制濃度為I μ g/g, 2 μ g/g, 5 μ g/g, , 10 μ g/g,15 μ g/g的鉻標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將鉻標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ；
[0025]⑦萊標準工作曲線的建立:配制濃度為I μ g/g，2 μ g/g, 5 μ g/g, , 10 μ g/g, 15 μ g/g的鎘標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將汞標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ；
[0026](4)檢測:
[0027]將樣品溶液導入電感耦合等離子發射光譜質譜儀中進行檢測，讀出待測卷煙樣品煙氣中重金屬的含量，讀數為P (煙氣)，測定條件如表1，
[0028]表1ICP-MS儀器分析條件:
[0029]
【權利要求】
1.一種仿人工抽吸卷煙的煙氣捕集裝置，包括抽濾瓶和抽濾泵，其特征在于:所述抽濾瓶與所述抽濾泵通過抽濾管連通；在所述抽濾瓶中部位置以上的側壁上設置有開口，在開口處密封安裝有玻璃管；所述抽濾瓶的瓶口處敷設一層棉花。
2.根據權利要求1所述的煙氣捕集裝置，其特征在于:所述抽濾管管口處敷設一層棉花。
3.一種快速準確測定煙氣中7種重金屬的方法，包括以下步驟: (1)吸收液配制: ①準確稱取氯化鈉1.0g、氯化鉀1.0g、氯化鎂0.05g、氯化鈣0.8g、磷酸氫二鈉0.8g、羧甲基纖維素鈉10g、糖蛋白0.lg、唾液淀粉酶0.1g和尼泊金0.3g，量取蒸餾水1L，備用； ②量取700mL蒸餾水，加入羧甲基纖維素鈉，浸泡待其溶脹后再加入氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣，糖蛋白，唾液淀粉酶和尼泊金，攪拌溶解后加入磷酸二氫鈉，并加入剩余蒸餾水，攪勻后用0.01%鹽酸或0.05%氫氧化鈉調節至pH=7，裝瓶后用溫度為100°C的流通蒸汽滅菌30分鐘，即得吸收液； (2)樣品溶液制備: 量取吸收液IOOmL置于權利要求2所述的煙氣捕集裝置中的抽濾瓶內，稱取單支卷煙重量后將卷煙濾嘴插入玻璃管并點燃卷煙，開啟抽濾泵，調節抽濾泵的流量為0.6-1.5L/min，煙氣通過玻璃管進入抽濾瓶，卷煙燃盡后關閉抽濾泵，待煙氣被吸收液完全吸收后，量取50mL含煙氣的吸收液 ，置于50mL樣品瓶中待測； (3)標準工作曲線的建立: ①鉛標準工作曲線的建立:配制濃度為10μ g/g, 20 μ g/g, 30 μ g/g,40 μ g/g, 50 μ g/g的鉛標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將鉛標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ； ②鎘標準工作曲線的建立:配制濃度為10μ g/g, 20 μ g/g, 30 μ g/g, ,40 μ g/g, 50 μ g/g的鎘標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將鎘標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ； ③銅標準工作曲線的建立:配制濃度為10μ g/g, 20 μ g/g, 30 μ g/g, ,40 μ g/g, 50 μ g/g的銅標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將銅標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ； ④鋅標準工作曲線的建立:配制濃度為10μ g/g, 20 μ g/g, 30 μ g/g, ,40 μ g/g, 50 μ g/g的鎘標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將鋅標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ； ⑤砷標準工作曲線的建立:配制濃度為Iμ g/g，3 μ g/g, 5 μ g/g, , 7 μ g/g, 10 μ g/g的砷標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將砷標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ； ⑥鉻標準工作曲線的建立:配制濃度為Iμ g/g, 2 μ g/g, 5 μ g/g, , 10 μ g/g, 15 μ g/g的鉻標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將鉻標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ； ⑦萊標準工作曲線的建立:配制濃度為Iμ g/g，2 μ g/g, 5 μ g/g, , 10 μ g/g, 15 μ g/g的鎘標準曲線樣品，溶劑為去離子水；將汞標準曲線樣品于ICP-MS上測定，得到標準工作曲線，曲線強制歸零，線性相關系數R2需大于0.999 ； (4)檢測: 將樣品溶液導入電感耦合等離子發射光譜質譜儀中進行檢測，讀出待測卷煙樣品煙氣中重金屬的含量，讀數為P (煙氣)，測定條件如表1， 表1ICP-MS儀器分析條件:
【文檔編號】G01N1/24GK103471879SQ201310432271
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月22日 優先權日:2013年9月22日
【發明者】王文元, 蔣智林, 王明鋒, 董文漢, 楊根華, 包立 申請人:紅云紅河煙草(集團)有限責任公司