專利名稱：一種多用途同步輻射相干x射線衍射顯微成像裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置。
背景技術：
1895年倫琴首次發現X射線以來，X射線被廣泛用于成像和結構解析，其中布拉格根據晶體的X射線衍射現象，將X射線用于解析晶體的原子和分子結構。經過近100年的發展，X射線晶體學在解析晶體的原子結構方面起了重要作用，但是X射線晶體學不適用于非結晶性材料。相干X射線衍射成像技術作為X射線晶體學的發展和延伸，是一種非常有潛力的解析晶體和非晶材料三維高分辨結構的方法。在材料學，物理學，生物學等學科有重要的應用價值。相干X射線衍射成像技術(coherent χ-ray diffraction imaging,簡記為⑶I)又稱為無透鏡成像技術，是近十幾年來發展起來的新成像方法。其基本成像原理是當一束相干X射線照射樣品，可以是晶體和非晶樣品，在遠場處得到的衍射圖樣是樣品的傅里葉變換，但是探測器只能記錄衍射圖樣的強度信息，利用計算機，采用迭代和過度取樣相結合的算法實現衍射圖樣的相位恢復和圖像重建。由于X射線具有波長短，穿透能力強等特點，相比傳統的成像方法，相干X射線衍射成像技術具有諸多優點:相比光學顯微鏡能獲得較高的分辨率；相比掃描電子顯微鏡和原子力顯微鏡能夠獲得三維高分辨信息；相比透射電子顯微鏡能夠對更厚的樣品進行成像；另外，由于其不以X射線光學元件為成像基礎，克服了 X射線難以聚焦的缺點。同時該成像方法是以同步輻射相干X射線為光源，相比于實驗室X射線機，同步輻射X射線光源具有更好的亮度和空間、時間相干性，保證了具有確定相位關系，高分辨，高信噪比的相干衍射信號的獲取。上述成像方法自1999年首次實現以來已經得到了快速的發展，在此基礎上發展出掃描⑶I，菲涅爾⑶I，反射⑶I等多種⑶I成像新方法。其應用領域也在進一步擴展，主要有生物材料三維高分辨成像，如未染色酵母菌細胞的三維定量成像分析；無機材料的三維量化研究，如GaN量子點的三維殼層結構量化成像等。實現樣品結構的三維重建，一套精確有效的計算機斷層掃描重建算法是重建成功的保證。濾波反投影重建算法和基于迭代算法的等斜率斷層掃描重建算法是兩種常用算法，其中等斜率斷層掃描重建算法是以等斜率間隔取投影，采用迭代方法進行三維重建的算法，相比于傳統CT的濾波反投影重建算法，在獲取相同圖像重建質量的情況下能夠有效的重建所需的投影數量。X射線對樣品的輻射損傷，尤其對生物樣品的輻射損傷是限制相干X射線衍射成像技術進一步發展的一個重要原因。采用冷凍技術和減少三維重建所需的投影數是能夠降低輻射樣品損傷的有效方法。冷凍相干X射線衍射成像和低輻射劑量三維重建是目前相干X射線發展的重點。目前傳統的相干X射線衍射顯微鏡成像系統主要搭建于高性能同步輻射光源,主要能夠實現某一種特定的相干X射線衍射成像，如僅實現非真空狀態下的平面波CDI成像等，且三維重建是基于傳統等角度取樣的濾波反投影算法進行，三維重建精度較差。對于樣品的輻射損傷問題沒有很好的解決。隨著第四代同步輻射光源-X射線自由電子激光的發展，相干X射線衍射成像技術在無損傷成像和動態成像方面具有巨大的應用前景，因此一套可移動多功能相干X射線衍射顯微鏡系統對于開展相干X射線衍射成像新方法研究和材料的定量、原位、動態成像等具有重要的意義。
發明內容本實用新型的目的在于提供一種多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置。在同步輻射相干X射線衍射顯微成像實驗中，由于同步輻射光源是固定的，因此需要根據光源來搭建可移動的多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置。本實用新型所述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置，其特征在于:所述裝置沿光束前進方向依次共軸排列有:同步輻射X射線光源、波蕩器、設置于電控旋轉平臺上的單色器晶體、X射線快門、第一升降平臺和設置于其上的聚焦裝置腔、真空管道、第二升降平臺和設置于其上的多用途樣品室、真空管道、第三升降平臺和設置于其上的探測器、以及收集數據和控制電控平移臺移動的計算機；其中所述聚焦裝置腔由PVC板制備，在側面設有一個封閉門(用于內部設備調整)，腔內沿光路前進方向依次共軸排列有:固定于角位移臺和二維方向高精度平移臺上的水平聚焦Kirkpatrick-Baez鏡(簡記為KB鏡)、固定于角位移臺和二維方向高精度平移臺上的垂直聚焦KB鏡，所述多用途樣品室頂端面和側面分別設有一個密封門(用于內部設備調整和更換樣品)，室中沿光路前進方向依次共軸排列有:固定于二維方向高精度電動平移臺上的針孔、第一直角光闌、第二直角光闌、能三維方向移轉的樣品臺和可移動光電二極管，樣品室頂部設有一個真空閥接口，接于真空泵，樣品室底部一側和樣品室頂部另一側各設一個換氣接口，分別為進氣口和出氣口，正對樣品臺位置設置一個氮氣冷卻噴頭，噴頭的另一端連接于樣品室頂部的液氮進口，所述第三升降平臺上沿光路前進方向依次共軸排列有:X射線衰減器，固定于二維高精度電動平移臺上的光電二極管，X射線擋板和置于高精度三維方向電動平移臺上的X射線CCD探測器。上述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置優選的實施方式是:所述單色器晶體為111晶面的Si單晶；所述X射線快門響應時間為0.1-lOms, X射線穿透閾值不小于20KeV ;所述針孔孔徑范圍為0.2 μ m-50 μ m,厚度不低于100 μ m ;所述第一直角光闌和第二直角光闌均為邊緣平整、潔凈的硅窗，厚度不低于100 μ m，分別置于針孔之后10-30cm和40-60cm的位置；所述可移動光電二極管為娃X射線光電二極管，連接于信號放大器，探測X射線的通量；所述樣品臺由兩個二維方向平移臺和一個180°或360°旋轉臺組成，距離第二直角光闌的距離為l-20cm;所述X射線衰減器由一楔形鋁片構成，楔形厚度范圍為
0.01mm-5mm ;所述X射線擋板由邊緣平整、厚度2_5mm的正方形不銹鋼片組成，置于X射線CXD探測器前1-1Ocm ;所述X射線CXD探測器為單光子響應液氮制冷(XD，距離樣品臺為10_500cm。上述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置中:所述聚焦裝置腔和多用途樣品室為透明設計，可實現對樣品室內部的實時觀測，樣品室壁優選由厚度為1.5-3cm的透明PVC板制得。上述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置中，數據信號的采集，單色器晶體的旋轉，快門的開關，聚焦裝置腔內KB鏡的角度擺動和二維移動，樣品室中針孔、第一直角光闌、第二直角光闌的二維移動，樣品臺的二維移動和旋轉，光電二極管、X射線衰減器、X射線擋板的二維移動和高靈敏度X射線CCD探測器的三維移動均通過計算機來控制。本實用新型所述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置主要用途表現在:可實施X射線聚焦模式，或非X射線聚焦模式，同時樣品室也具有多種工作模式，分別為低真空工作模式，換氣工作模式，冷凍工作模式；在聚焦模式下，將KB鏡通過二維平移臺移入光路，調整兩個KB鏡的相對位置和角度實現對X射線的聚焦，提高X射線通量，適合于對納米級樣品進行成像；在非聚焦模式下，將KB鏡移出光路；在真空工作模式下，連接真空泵與真空閥，關閉可換氣口和冷卻裝置接口，對整個樣品室進行抽真空處理，適合于在較低X射線能量下進行相干X射線衍射成像實驗；在換氣工作模式下，連接惰性氣體(優選氦氣)瓶與樣品室進氣口，對樣品室不間斷沖入惰性氣體，此模式適合于較高X射線能量且頻繁更換樣品的條件，節省了抽放真空的時間；在冷凍工作模式下，連接液氮瓶和樣品室頂部的液氮進口，使氮氣冷卻噴頭正對樣品臺位置，用于對樣品噴射氮氣，使樣品保持在低溫條件下，此工作模式下能夠有效的提高樣品的抗輻射損傷能力，降低X射線對樣品的輻射損傷。本實用新型的有益效果表現在:本實用新型提供的多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置將諸多種工作模式和功能進行了集成化處理，實現了 X射線聚焦模式和非聚焦模式自由切換，樣品室低真空工作模式，換氣工作模式或冷凍工作模式的成像。采用KB鏡聚焦X射線，提高X射線通量，采用針孔限制光斑，得到光束均勻，相干性好的X射線光源，分別利用第一直角光闌和第二直角光闌清除了針孔帶來的雜散光，采取數據時一個角度下分別記錄低分辨率和高分辨的數據，擴展了衍射數據的動態范圍，提高了衍射數據的信噪比，將由于直射光帶入的中心數據丟失控制到最小，其成像分辨率可以達到納米量級。本實用新型利用三維樣品旋轉臺，實現樣品三維衍射信號的采集，采用計算機斷層掃描三維重建算法應用于衍射數據的三維重建。三維重建中優選等斜率斷層掃描三維重建算法，由于該算法采用了迭代算法，在較少的衍射投影數量下，能獲得更精確重建結果，且不需要對樣品進行染色，切片處理等。本實用新型在不改變重建質量的前提下相比傳統的濾波反投影三維重建算法能夠有效減少投影數量，對開發和研究成像方法，豐富同步輻射束線成像手段，研究材料的結構和性質及應用之間的關系具有重要的意義。
圖1本實用新型所述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置示意圖其中:1同步輻射X射線光源，2波蕩器，3單色器晶體，4X射線快門，5第一升降平臺和設置于其上的聚焦裝置腔，6真空管道，7第二升降平臺和設置于其上的多用途樣品室，8真空管道，9第三升降平臺和設置于其上的探測器，10計算機，11水平聚焦KB鏡、12垂直聚焦KB鏡、13針孔，14第一直角光闌，15第二直角光闌，16樣品臺，17氮氣冷卻噴頭，18可移動光電二極管，19衰減器，20光電二極管，2IX射線擋板，22X射線CCD探測器。圖2本實用新型所述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像方法流程圖。圖3本實用新型所述實施例1的實驗結果。圖4實施例1中采用迭代算法進行相位恢復和重建的樣品圖像。
具體實施方式
[0020]為了使本實用新型的目的、技術方案及優點更加清楚明白，
以下結合附圖及實施例，對本實用新型進行進一步詳細說明。應當理解，如下所描述的具體實施例僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。實施例1:如圖1，本實用新型所述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置沿光束前進方向依次共軸排列有:同步輻射X射線光源1、波蕩器2、設置于電控旋轉平臺上的單色器晶體3、X射線快門4、第一升降平臺和設置于其上的聚焦裝置腔5、真空管道6、第二升降平臺和設置于其上的多用途樣品室7、真空管道8、第三升降平臺和設置于其上的探測器9、以及收集數據和控制電控平移臺移動的計算機10 ;其中所述聚焦裝置腔在側面設有一個封閉門，腔內沿光路前進方向依次共軸排列有:固定于角位移臺和二維方向高精度平移臺上的水平聚焦KB鏡11、固定于角位移臺和二維方向高精度平移臺上的垂直聚焦KB鏡12，所述多用途樣品室頂端面和側面分別設有一個密封門(用于內部設備調整和更換樣品)，室中沿光路前進方向依次共軸排列有:固定于二維方向高精度電動平移臺上的針孔13、第一直角光闌14、第二直角光闌15、能三維方向移轉的樣品臺16和可移動光電二極管18,樣品室頂部設有一個真空閥接口，接于真空泵，樣品室底部一側和樣品室頂部另一側各設一個換氣接口，分別為進氣口和出氣口，正對樣品臺位置設置一個氮氣冷卻噴頭17，噴頭的另一端連接于樣品室頂部的液氮進口，所述第三升降平臺上沿光路前進方向依次共軸排列有:固定于二維高精度電動平移臺上的X射線衰減器19，光電二極管20，X射線擋板21和置于高精度三維方向電動平移臺上的X射線CCD探測器22。進一步的，上述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置中:所述單色器晶體為111晶面的Si單晶；所述X射線快門響應時間為5ms，X射線穿透閾值為36KeV ;所述針孔孔徑為10 μ m,厚度為500 μ m ;所述第一直角光闌和第二直角光闌均為邊緣平整、潔凈的娃窗，厚度為500 μ m,分別置于針孔之后30cm和50cm的位置；所述可移動光電二極管為硅X射線光電二極管，連接于信號放大器，探測X射線的通量；所述樣品臺由兩個二維方向平移臺和一個360°旋轉臺組成，距離第二直角光闌的距離為15cm ;所述X射線衰減器由一楔形鋁片構成，楔形厚度范圍為0.01mm-3mm ;所述X射線擋板由邊緣平整、厚度4mm的正方形不銹鋼片組成，置于X射線CXD探測器前5cm ;所述X射線CXD探測器為單光子響應液氮制冷(XD,距離樣品臺為100cm。應用本實用新型所述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置及實驗方法，如圖2所示流程圖，步驟為:第一步:如圖1，搭建多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置所述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置沿光束前進方向依次共軸排列有:同步輻射X射線光源1、波蕩器2、設置于電控旋轉平臺上的單色器晶體3、X射線快門4、第一升降平臺和設置于其上的聚焦裝置腔5、真空管道6、第二升降平臺和設置于其上的多用途樣品室7、真空管道8、第三升降平臺和設置于其上的探測器9、以及收集數據和控制電控平移臺移動的計算機10 ;其中所述聚焦裝置腔在側面設有一個封閉門，腔內沿光路前進方向依次共軸排列有:固定于角位移臺和二維方向高精度平移臺上的水平聚焦KB鏡11、固定于角位移臺和二維方向高精度平移臺上的垂直聚焦KB鏡12，所述多用途樣品室頂端面和側面分別設有一個密封門(用于內部設備調整和更換樣品)，室中沿光路前進方向依次共軸排列有:固定于二維方向高精度電動平移臺上的針孔13、第一直角光闌14、第二直角光闌15、能三維方向移轉的樣品臺16和可移動光電二極管18,樣品室頂部設有一個真空閥接口，接于真空泵，樣品室底部一側和樣品室頂部另一側各設一個換氣接口，分別為進氣口和出氣口，正對樣品臺位置設置一個氮氣冷卻噴頭17，噴頭的另一端連接于樣品室頂部的液氮進口，所述第三升降平臺上沿光路方向依次共軸排列有:固定于二維高精度電動平移臺上的X射線衰減器19，光電二極管20，X射線擋板21和置于高精度三維方向電動平移臺上的X射線CXD探測器22。其中，通過旋轉單色器獲取能量為5KeV的X射線光源；計算機置于實驗棚屋之外，連接于液氮制冷CXD探測器；(XD的像素數是1300 X 1340，單個像素大小為 22.5 μ m。第二步:光路準直，凈化上述光路準直與凈化包括針孔，直角光闌，X射線擋板和X射線CCD的準直與凈化；選擇內徑為ΙΟμπι的針孔,直角光闌選擇厚度為500μηι的娃片，分別置于針孔后30cm和50cm的位置，X射線擋板選用厚度為4_的不銹鋼板，置于X射線CXD探測器前5cm的位置；準直過程中，調整針孔位置，使X射線通過針孔，并將可移動光電二極管置于針孔之后，通過調整針孔位置觀測光電二極管讀數，確定最佳針孔位置；將可移動光電二極管分別置于第一直角光闌和第二直角光闌之后，通過調整直角光闌位置和光電二極管讀數，確定直角光闌最佳位置，對光路進行凈化；移入衰減器，調整X射線CCD探測器位置，使X射線直射光打到X射線CXD探測器的中心像素；第三步:樣品制備及位置標定本實施例中選用自然界中廣泛存在的驅磁性細菌為研究對象，選用無水乙醇稀釋樣品濃度至100個/ μ 1，用移液槍將5微升樣品置于厚度為30nm，寬為2.5mm，長為5mm的SiN薄膜上，光學顯微鏡進行觀察，對以樣品位置為中心，半徑不低于100 μ m的范圍內干凈的樣品進行位置標定，確定每個樣品到薄膜兩側邊緣的距離；第四步:放置樣品，選擇工作模式將制備好樣品放置于樣品臺上，樣品臺距第二直角光闌距離為45cm，根據實驗條件選擇工作模式，首先確定是否選擇X射線聚焦模式，若選用X射線聚焦模式，將KB鏡移入光路并準直；若選用非X射線聚焦模式則將KB鏡移出光路；其次確定樣品室工作模式，若選低真空工作模式，即將樣品室連接真空泵，對整個樣品室進行抽真空處理；若選換氣工作模式，即將樣品室連接氦氣瓶，控制釋放氦氣使樣品室處于氦氣保護之中；若選冷凍工作模式，即將樣品先進行速凍處理，再迅速置于樣品臺上，接通氮氣冷卻噴頭，對樣品噴射氮氣，使樣品保持低溫；本實例中，X射線能量為5KeV，樣品為微米大小的磁細菌，因此選用X射線非聚焦工作模式和低真空工作模式；將提前制備好的樣品置于樣品臺上，將KB鏡移出光路，連接真空泵和樣品室真空閥，關閉樣品室其他所有閥門，控制抽真空速率，直到整個設備真空度達到KT6Torr。第五步:優化實驗參數，獲取衍射數據根據樣品標定位置，找到待測樣品，同時調整樣品臺的位置及檢測衍射信號強度，調整X射線擋板位置，使其在保證不超出X射線CCD探測器閾值的情況下減少遮擋范圍；根據樣品衍射信號強度確定曝光時間和曝光次數；本實施例中，單次曝光時間為0.5s,曝光次數為1000次，獲取低分辨衍射信號；進一步調整X射線擋板位置，增加擋板遮擋直射光尺寸，延長單次曝光時間到30s，曝光次數為100次，獲取高分辨衍射信號；分別將低分辨率衍射信號和高分辨率衍射信號的數據存儲于連接的計算機中；第六步:轉動樣品，獲取三維數據確定計算機斷層掃描三維重建算法所需要的投影數，根據投影數量所對應的角度，以0°為中心，分別正負角度旋轉；設定所需角度數為32，每旋轉一個角度，重復一遍步驟五；第七步:數據處理及圖像重建將上步中每一個角度下測量的低分辨率和高分辨率衍射圖樣進行擬合處理，如圖3所示，獲取完整的衍射信號，用迭代算法進行圖像重建，獲得樣品的重建圖像，如圖4所示；第八步:三維數據重建，方法如下:將上步中每一角度下衍射數據的重建圖像，采用等斜率斷層掃描重建算法進行三維重建，最終獲得測試樣品的三維結構圖。實施例2:搭建與實施例1中相同的多用途同步輻射相干X射線衍射顯微鏡成像裝置。所述多用途指的是該裝置可分為X射線聚焦與非聚焦和樣品室具有多種工作模式。本實施例說明非X射線聚焦、換氣工作模式下具體實驗過程及實驗參數。應用上述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微鏡裝置及成像方法，其成像流程如圖2所示,步驟為:第一步:如圖1，搭建多用途同步輻射相干X射線衍射顯微鏡系統所述X射線選用能量為8KeV，波長為0.155nm ;其他參數設置和實驗方法同實施例1步驟I相同；第二步:光路準直，凈化針孔內徑為10 μ m，厚度為800 μ m，直角光闌選擇厚度為1000 μ m的硅片，分別置于針孔后25cm和40cm的位置，X射線擋板選用厚度為5mm的不銹鋼板，置于X射線CXD探測器前5cm的位置；其他參數與實驗方法同實施例1步驟2相同；第三步:樣品制備，方法如下:本實施例中選用具有優良化學和物理性質鉍元素球為研究對象，選用無水乙醇稀釋樣品濃度至500個/ μ 1，用移液槍將2微升樣品置于厚度為30nm，寬為2.5mm，長為5mm的SiN薄膜上，光學顯微鏡進行觀察，對以樣品位置為中心，半徑不低于100 μ m的范圍內干凈的樣品進行位置標定，確定每個樣品到薄膜兩側邊緣的距離；第四步:放置樣品，選擇合適工作模式，方法如下:將制備好樣品放置于樣品臺上，樣品臺距第二直角光闌距離為15cm，根據實驗條件選擇工作模式，首先確定是否選擇X射線聚焦模式，若選用X射線聚焦模式，將KB鏡移入光路并準直；若選用非X射線聚焦模式則將KB鏡移出光路；其次確定樣品室工作模式，若選低真空工作模式，即將樣品室連接真空泵，對整個樣品室進行抽真空處理；若選換氣工作模式，即將樣品室連接氦氣瓶，控制釋放氦氣使樣品室處于氦氣保護之中；若選冷凍工作模式，即將樣品先進行速凍處理，再迅速置于樣品臺上，接通氮氣冷卻噴頭，對樣品噴射氮氣，使樣品保持低溫；本實例中，樣品為微米量級的鉍元素球，選用能量為8KeV，選用非X射線聚焦、換氣工作模式，省去了頻繁抽放真空的時間，提高實驗效率；將提前制備好的樣品置于樣品臺上，關閉樣品室真空閥和液氮進口，連接氦氣瓶與樣品室氦氣進氣口，同時打開氦氣出氣口。保持0.5ml/s的速率給樣品室充氦氣。第五步:優化實驗參數，獲取衍射數據本實施例中，單次曝光時間為0.3s，曝光次數為1500次，獲取低分辨衍射信號；進一步調整X射線擋板位置，增加擋板遮擋直射光尺寸，延長單次曝光時間到25s，曝光次數為150次，獲取高分辨衍射信號；分別將低分辨率衍射信號和高分辨率衍射信號的數據存儲于連接的計算機中；其他參數和實驗方法同實施例1步驟5相同；第六步:轉動樣品，獲取三維數據，參數設置和實驗方法同實施例1步驟6相同；第七步:數據處理及圖像重建，方法同實施例1步驟7相同；第八步:三維數據重建，方法同實施例1相同。實施例3:搭建與實施例1中相同的多用途同步輻射相干X射線衍射顯微鏡成像裝置。所述多用途指的是該裝置可分為X射線聚焦與非聚焦模式和樣品室具有多種工作模式。本實施例說明非X射線聚焦、液氮冷凍模式下具體實驗過程及實驗參數。應用上述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微鏡裝置及成像方法，其成像流程如圖2所示,步驟為:第一步:如圖1，搭建多用途同步輻射相干X射線衍射顯微鏡系統所述X射線選用能量為8KeV，波長為0.155nm ;其他參數設置和實驗方法同實施例1步驟I相同；第二步:光路準直，凈化針孔內徑為10 μ m，厚度為800 μ m，直角光闌選擇厚度為1000 μ m的硅片，分別置于針孔后25cm和40cm的位置，X射線擋板選用厚度為5mm的不銹鋼板，置于X射線CXD探測器前5cm的位置；其他參數設置和實驗方法同實施例1步驟2相同；第三步:樣品制備，方法如下:本實施例中選用具有重要生物學意義的白色念球菌為研究對象，將細胞溶液選用純水與甘油比例為9:1的溶液進行稀釋，稀釋樣品濃度至300個/μ 1，在此比例下，采用速凍技術不會生成結晶性冰晶。用移液槍將2微升樣品置于厚度為lOOnm，寬為2mm，長為2mm的SiN薄膜上，放到液態乙烷中速凍，迅速移植至樣品臺。選用同軸光學顯微鏡進行觀察，該實驗中樣品選用以樣品位置為中心，半徑不低于IOOym的范圍內干凈的樣品進行位置標定，確定樣品到薄膜兩側邊緣的距離；第四步:放置樣品，選擇合適工作模式，方法如下:將制備好樣品放置于樣品臺上，樣品臺距第二直角光闌距離為18cm，根據實驗條件選擇工作模式，首先確定是否選擇X射線聚焦模式，若選用X射線聚焦模式，將KB鏡移入光路并準直；若選用非X射線聚焦模式則將KB鏡移出光路；其次確定樣品室工作模式，若選低真空工作模式，即將樣品室連接真空泵，對整個樣品室進行抽真空處理；若選換氣工作模式，即將樣品室連接氦氣瓶，控制釋放氦氣使樣品室處于氦氣保護之中；若選冷凍工作模式，即將樣品先進行速凍處理，再迅速置于樣品臺上，接通氮氣冷卻噴頭，對樣品噴射氮氣，使樣品保持低溫；本實例中，研究對象為微米量級的白色念球菌細胞，為了研究細胞的真實結構，有效降低X射線輻射損傷，本實施例中選用非X射線聚焦、液氮冷凍工作模式，能量選用8KeV。將提前制備好的樣品置于樣品臺上，關閉樣品室真空閥和氦氣連接口，打開樣品室側門與頂部門，連接液氮冷凍裝置與氮氣冷卻噴頭，打開液氮冷卻裝置。保持0.lml/s的速率吹氮氣。第五步:優化實驗參數，獲取衍射數據本實施例中，單次曝光時間為0.5s,曝光次數為2500次，獲取低分辨衍射信號；進一步調整X射線擋板位置，增加擋板遮擋直射光尺寸，延長單次曝光時間到40s，曝光次數為200次，獲取高分辨衍射信號；分別將低分辨率衍射信號和高分辨率衍射信號的數據存儲于連接的計算機中；其他參數設置和實驗方法同實施例1步驟5相同；第六步:轉動樣品，獲取三維數據，參數設置和實驗方法同實施例1步驟6相同；第七步:數據處理及圖像重建，方法同實施例1步驟7相同；第八步:三維數據重建，方法同實施例1步驟8相同。實施例4:搭建與實施例1中相同的多用途同步輻射相干X射線衍射顯微鏡成像裝置。所述多用途指的是該裝置可分為X射線聚焦與非聚焦模式和樣品室具有多種工作模式。本實施例說明X射線聚焦模式下具體實驗過程及實驗參數。應用上述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微鏡裝置及成像方法，其成像流程如圖2所示,步驟為:第一步:如圖1，搭建多用途同步輻射相干X射線衍射顯微鏡系統所述X射線選用能量為IOKeV,波長為0.124nm ;其他參數設置和實驗方法同實施例I步驟I相同；第二步:光路準直，凈化針孔內徑為I μ m,厚度為800 μ m,直角光闌選擇厚度為1000 μ m的娃片，分別置于針孔后25cm和40cm的位置，X射線擋板選用厚度為5mm的不銹鋼板，置于X射線CXD探測器前3cm的位置；移入KB聚焦鏡組，通過調整KB聚焦鏡組的相對位置和角度，觀察聚焦光斑，獲取合適大小的聚焦光斑，其他參數設置和實驗方法同實施例1步驟2相同；第三步:樣品制備，方法如下:本實施例中選用在工業反應中具有優良催化性能的高指數面納米金晶體為研究對象，選用無水乙醇稀釋樣品濃度至1000個/μ 1，用移液槍將2微升樣品置于厚度為30nm,寬為2.5mm,長為5mm的SiN薄膜上,光學顯微鏡進行觀察,對以樣品位置為中心,半徑不低于100 μ m的范圍內干凈的樣品進行位置標定，確定每個樣品到薄膜兩側邊緣的距離；第四步:放置樣品，選擇合適工作模式，方法如下:將制備好樣品放置于樣品臺上，樣品臺距第二直角光闌距離為10cm，根據實驗條件選擇工作模式，首先確定是否選擇X射線聚焦模式，若選用X射線聚焦模式，將KB鏡移入光路并準直；若選用非X射線聚焦模式則將KB鏡移出光路；其次確定樣品室工作模式，若選低真空工作模式，即將樣品室連接真空泵，對整個樣品室進行抽真空處理；若選換氣工作模式，即將樣品室連接氦氣瓶，控制釋放氦氣使樣品室處于氦氣保護之中；若選冷凍工作模式，即將樣品先進行速凍處理，再迅速置于樣品臺上，接通氮氣冷卻噴頭，對樣品噴射氮氣，使樣品保持低溫；本實例中，研究對象為納米量級的納米金單晶，樣品尺寸較小，衍射能力較弱，本實施例中選用X射線聚焦、低真空工作模式，能量選用lOKeV。將提前制備好的樣品置于樣品臺上，連接真空泵和樣品室真空閥，關閉樣品室其他所有閥門，控制抽真空速率，直到整個設備真空度達到10_6Torr。第五步:優化實驗參數，獲取衍射數據:本實施例中，單次曝光時間為0.2s,曝光次數為3000次，獲取低分辨衍射信號；進一步調整X射線擋板位置，增加擋板遮擋直射光尺寸，延長單次曝光時間到50s，曝光次數為200次，獲取高分辨衍射信號；分別將低分辨率衍射信號和高分辨率衍射信號的數據存儲于連接的計算機中；其他參數設置和實驗方法同實施例1步驟5相同；第六步:轉動樣品，獲取三維數據，參數設置和實驗方法同實施例1步驟6相同；第七步:數據處理及圖像重建，方法同實施例1步驟7相同；第八步:三維數據重建，方法同實施例1步驟8相同。
權利要求1.一種多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置，其特征在于:所述裝置沿光束前進方向依次共軸排列有:同步輻射X射線光源、波蕩器、設置于電控旋轉平臺上的單色器晶體、X射線快門、第一升降平臺和設置于其上的聚焦裝置腔、真空管道、第二升降平臺和設置于其上的多用途樣品室、真空管道、第三升降平臺和設置于其上的探測器、以及收集數據和控制電控平移臺移動的計算機；其中所述聚焦裝置腔在側面設有一個用于內部設備調整的封閉門，其腔內沿光路前進方向依次共軸排列有:固定于角位移臺和二維方向高精度平移臺上的水平聚焦KB鏡、固定于角位移臺和二維方向高精度平移臺上的垂直聚焦KB鏡，所述多用途樣品室頂端面和側面分別設有一個密封門，室中沿光路前進方向依次共軸排列有:固定于二維方向高精度電動平移臺上的針孔、第一直角光闌、第二直角光闌、能三維方向移轉的樣品臺和可移動光電二極管，樣品室頂部設有一個真空閥接口，接于真空泵，樣品室底部一側和樣品室頂部另一側各設一個換氣接口，分別為進氣口和出氣口，正對樣品臺位置設置一個氮氣冷卻噴頭，噴頭的另一端連接于樣品室頂部的液氮進口，所述第三升降平臺上沿光路前進方向依次共軸排列有:χ射線衰減器，固定于二維高精度電動平移臺上的光電二極管，X射線擋板和置于高精度三維方向電動平移臺上的X射線CCD探測器。
2.根據權利要求1所述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置，其特征在于:所述單色器晶體為111晶面Si單晶；所述X射線快門響應時間為0.1-lOms，X射線穿透閾值不小于20KeV ;所述針孔孔徑范圍為0.2μπι-50μπι，厚度不低于IOOym ;所述第一直角光闌和第二直角光闌均為邊緣平整、潔凈的硅窗，厚度不低于100 μ m，分別置于針孔之后10-30cm和40_60cm的位置；所述可移動光電二極管為娃X射線光電二極管，連接于信號放大器，探測X射線的通量；所述樣品臺由兩個二維方向平移臺和一個180°或360°旋轉臺組成，距離第二直角光闌的距離為l-20cm ;所述X射線衰減器由一楔形鋁片構成，楔形厚度范圍為0.01mm-5mm ;所述X射線擋板由邊緣平整、厚度2_5mm的正方形不銹鋼片組成，置于X射線CXD探測器前1-1Ocm ;所述X射線CXD探測器為單光子響應液氮制冷(XD，距離樣品臺為 10_500cm。
3.根據權利要求1所述多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置，其特征在于:所述聚焦裝置腔和多用途樣品室為透明設計，腔體由厚度為1.5-3cm的透明PVC板制得。
專利摘要本實用新型公開了一種多用途同步輻射相干X射線衍射顯微成像裝置，其沿光束前進方向依次共軸排列有同步輻射X射線光源、波蕩器、設置于電控旋轉平臺上的單色器晶體、X射線快門、第一升降平臺和設置于其上的聚焦裝置腔、真空管道、第二升降平臺和設置于其上的多用途樣品室、真空管道、第三升降平臺和設置于其上的探測器、以及收集數據和控制電控平移臺移動的計算機。本裝置實現了低真空工作模式，換氣工作模式，冷凍工作模式，X射線聚焦或非聚焦模式成像，并利用三維樣品旋轉臺，實現了樣品三維衍射信號的采集，并利用計算機軟件獲得了高質量三維重建結果，且不需要對樣品進行染色，切片處理，對豐富同步輻射束線成像手段提供了思路。
文檔編號G01N23/207GK203069533SQ20132006415
公開日2013年7月17日 申請日期2013年2月5日 優先權日2013年2月5日
發明者江懷東, 范家東, 劉宏, 張劍, 姚圣坤 申請人:山東大學