本發明屬于中藥領域，特別是涉及中藥制藥中楓香脂藥材的確定方法。
背景技術：
楓香脂，為金縷梅科植物楓香樹liquidambarformosanahance的干燥樹脂。7、8月間割裂樹干，使樹脂流出，10月至次年4月采收，陰干。呈淡黃色至黃棕色，半透明或不透明塊狀，質脆，斷面具光澤，氣香，味淡，是我國優良的傳統中藥材及天然香料，目前，高質量楓香脂在國內外市場的需求越來越大，常常供不應求，使得一些不良商販為謀求不當利益，在楓香脂中摻入松香和淀粉，更尤甚者以松香冒充楓香脂，致使應用企業得不到純正的楓香脂原料，嚴重影響了成藥的品質。報道顯示，曾韜等對楓香脂和松脂進行了比較全面的研究，表明松脂的uv吸收峰位置為250、242和208nm左右，而楓香脂在273和213nm左右有uv吸收峰。國家食品藥品監督局于2016年發布了第201號公告，補充了楓香脂中松香酸檢查的檢驗方法，要求供試品中，不得檢出松香酸(tlc、hplc、uv)，以提高涉及藥品的安全。
小金丸為傳統方劑，出自清代王洪緒《外科全生集》，由麝香、木鱉子(去殼去油)、制草烏、楓香脂、乳香(制)、沒藥(制)、五靈脂(醋炒)、當歸(酒炒)、地龍、香墨共10味藥材組成，《中國藥典》2010年版收載。具有散結消腫，化淤止痛的功效。有關小金丸質量標準的報道，主要集中于薄層色譜法控制烏頭堿限量、液相色譜法測定單一藥效成分阿魏酸、氣相色譜法測定貴重藥成分麝香酮。而對偽楓香脂存在的問題，系統分析不足、實際生產應用性不強。
技術實現要素：
本發明的目的在于：為保證臨床用藥質量，提供一種成藥生產中楓香脂藥材的確定方法。
為實現上述目的，本發明的技術方案為：通過把控質量體系，讓合格楓香脂藥材進入現代制藥工藝。
本發明是通過這樣的技術路線實現的：結合中成藥生產的質量管理體系，一種成藥生產中楓香脂藥材的確定方法包括初步認定、生產檢測和成品檢測。所述初步認定包括批次內溯源、目視評價和tlc薄層層析，所述生產檢測是指藥材領料后的必要分析，包括常規化學分析和儀器分析，所述產品檢測是指成藥后有關楓香脂hplc檢測。
進一步地，所述tlc薄層層析包括批量藥材的取樣及在硅膠gf254薄層板上，不得檢出松香酸；
進一步地，所述常規化學分析包括取樣、制樣和對楓香脂溶液進行的碘-碘化鉀試驗，不顯色則無淀粉參入；
進一步地，所述儀器分析是指高效液相色譜和紫外聯用。
初步認定是從藥材源頭做起，杜絕松香偽冒楓香脂，包括原產地證書、形狀色澤判定及薄層層析對照分析。生產檢測是在制藥工藝進入藥材領料后對楓香脂藥材進行深度的排查和確認，楓香脂溶液進行的碘-碘化鉀試驗判定楓香脂藥材中是否摻入了淀粉類物質，同時進行的高效液相色譜和紫外光譜分析均為定性排查松香的參入或替代，主要依據是保留時間和紫外吸收峰。對成品進行的hplc分析，是成藥中每批次涉及楓香脂成分的最后質量檢測，包括定性和定量分析。
本方法可用于小金丸生產中楓香脂成分的質量控制。
由于采用了上述方案，本發明的有益效果在于：可靈敏準確地進行楓香脂原料的摻雜辨偽，保證了所涉及中成藥的臨床用藥質量。
顯然，根據本發明的上述內容，按照本領域的普通技術知識和慣用手段，在不脫離本發明上述基本技術思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。
以下通過實施例形式的具體實施方式，對本發明的上述內容再作進一步的詳細說明。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發明上述內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。
具體實施方式
實施例：
一、入庫前查驗
藥材：500kg楓香脂原料，取樣8份
(1)產地：云南
(2)塊狀、淡黃色，斷面有光澤，氣香。
(3)硅膠gf254薄層板顯示無松香酸(依照國家食品藥品監督局規定的楓香脂中松香酸的檢驗方法)。
驗收合格，入庫
二、生產檢測
a.領料
領料人員按照批生產指令，從庫房領取合格的楓香脂物料并核對物料名稱、批號、數量，存放于前處理車間。
b.樣品的制備
每批次內取樣2～5g，無水乙醇溶解，配制成質量濃度為0.10g/l的溶液試樣，空白溶液試樣為無水乙醇。
c.分析
空白試樣為無水乙醇溶液
(1)取試樣溶液進行碘-碘化鉀試驗，無顯色反應；
(2)取試樣溶液，在200～500nm下掃描測定uv吸收，顯示270nm和210nm左右有楓香脂特征吸收峰；240～250nm附近無松香吸收峰；
(3)取試樣溶液，經濾膜過濾后進行hplc分析
圖譜顯示四個峰，保留時間分別為：2.77、3.89、6.21和10.11(min)，6.21min特征明顯，而在7.8min附件無松香脂特征吸收峰；
分析測試表明：領取的楓香脂物料合格。
三、小金丸成品檢測
(1)制樣：抽取批次內小金丸成藥5份，0.6g/份，無水乙醇溶解，配制成質量濃度為0.1～0.2g/l溶液的5個樣品；空白溶液試樣為無水乙醇；
(2)hplc分析：主要在6.21min左右出現明顯的強吸收峰，以吸收峰高度定量批次內或批次間小金丸成藥中楓香脂藥材成分的質量及其穩定性。本次檢測5個樣品均在6.213min出現明顯的強吸收峰，且峰高一致。
結論：本批次楓香脂藥材優良，小金丸成藥工藝穩定，臨床用藥質量有保障。
四、使用儀器：
日本島津uv紫外可見分光光度計
日本島津hplc高效液相色譜儀
hplc分析條件：c18色譜柱，流動相：甲醇/水(95∶5)。