一種水溶性原油破乳劑磺化聚丁二烯及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于石油工業用化學品技術領域，涉及一種水溶性原油破乳劑及其制備方 法。具體地說是一種適用于對原油乳狀液進行破乳脫水的水溶性高分子原油破乳劑。
【背景技術】
[0002] 隨著采油技術的不斷開發和應用，國內很多油田采出的原油是以油水乳狀液形 式開采出來的，而且原油含水率不斷增加。這些原油乳狀液必須預先進行破乳脫水，以便 下一流程的生產和集輸。目前，石油工業最常用的原油破乳方法是化學破乳，即在原油乳 液中加入破乳劑。原油破乳劑的品種很多，從化學類型上看，破乳劑主要是以聚環氧乙烯 聚環氧丙烯共聚物為主的聚醚，以及它們的復配物和交聯改性衍生物，如中國專利申請號 CN01113543. 3、CN201010274323. U201310477473. 6所述破乳劑。從原油破乳劑的研究和發 展趨勢來看，非聚醚類破乳劑是近十幾年來發展較快的一類破乳劑，美國專利US6080794、 US5100582和US5472617,中國專利CN101255354提供了以丙烯酸、丙烯酸酯為單體，采用不 同聚合方式合成的丙烯酸丁酯丙烯酸共聚物，對稠油乳液的破乳效果較好，呈現水色清，用 量少，藥劑脫水性持久的特點。但無論是聚醚類還是非聚醚類破乳劑，其中大多數都是不溶 于水或水溶性較差的化合物或混合物，產品中均含有一定比例的有機溶劑如甲苯、二甲苯、 甲醇、乙醇等，給使用者身體帶來一定危害，不符合綠色化學要求。
【發明內容】
[0003] 針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種水溶性原油破乳劑及其 制備方法，采用液體聚丁二烯為原料，經磺化后得到一種水溶性良好的磺化聚丁二烯原油 破乳劑。
[0004] 本發明是由如下技術方案實現的：
[0005] 在帶攪拌和冷凝器的三頸燒瓶中加入一定體積的四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰 胺，再加入一定質量的聚丁二烯，配成聚丁二烯濃度為10~50% (w/V)的四氫呋喃溶液或 二甲基甲酰胺溶液。然后在〇~5°C和攪拌條件下緩慢滴加一定體積的磺化劑，滴加完畢后 繼續攪拌反應1~5h，隨后加入一定體積的水，并用氫氧化鈉溶液中和至pH = 7~8,最后 減壓蒸餾，除去四氫呋喃或二甲基甲酰胺和水，即得到磺化聚丁二烯，為黃色膠狀物。
[0006] 本發明所提供的磺化聚丁二烯破乳劑制備方法簡單，水溶性好，配成一定濃度的 水溶液后可直接應用于原油乳液的破乳，具有用量少、脫水快、水色清、破乳效果好的特點， 產品不含有機溶劑，綠色環保。
【具體實施方式】 [0007] ：下面結合具體實例對本發明作進一步說明。
[0008] 實施例1在帶攪拌和冷凝器的三頸燒瓶中加200mL四氫呋喃，再加入100g數均分 子量（Mn)為800~1200的聚丁二烯，配成聚丁二烯濃度為50% (w/V)的四氫呋喃溶液。 然后在0~5°C和攪拌條件下緩慢滴加濃度為98%、密度為1. 84的濃硫酸100mL，滴加完畢 后繼續攪拌反應lh，隨后加入50mL水，用氫氧化鈉溶液中和至pH = 7~8,最后減壓蒸餾， 除去四氫呋喃和水，即得到磺化聚丁二烯，為黃色膠狀物。
[0009] 實施例2在帶攪拌和冷凝器的三頸燒瓶中加250mL四氫呋喃，再加入100g數均分 子量（Mn)為1200~1500的聚丁二烯，配成聚丁二烯濃度為40% (w/V)的四氫呋喃溶液。 然后在0~5°C和攪拌條件下緩慢滴加濃度為98%、密度為1. 84的濃硫酸100mL，滴加完畢 后繼續攪拌反應2h，隨后加入50mL水，用氫氧化鈉溶液中和至pH = 7~8,最后減壓蒸餾， 除去四氫呋喃和水，即得到磺化聚丁二烯，為黃色膠狀物。
[0010] 實施例3在帶攪拌和冷凝器的三頸燒瓶中加200mLN，N-二甲基甲酰胺，再加入60g 數均分子量（Mn)為1500~2000的聚丁二烯，配成聚丁二烯濃度為30% (w/V)的二甲基 甲酰胺溶液。然后在〇~5°C和攪拌條件下緩慢滴加濃度為98%、密度為1. 84的濃硫酸 60mL，滴加完畢后繼續攪拌反應3h，隨后加入40mL水，用氫氧化鈉溶液中和至pH = 7~8， 最后減壓蒸餾，除去N，N-二甲基甲酰胺和水，即得到磺化聚丁二烯，為黃色膠狀物。
[0011] 實施例4在帶攪拌和冷凝器的三頸燒瓶中加300mL四氫呋喃，再加入60g數均分 子量（Mn)為2000~2500的聚丁二烯，配成聚丁二烯濃度為20% (w/V)的四氫呋喃溶液。 然后在0~5°C和攪拌條件下緩慢滴加濃度為98%、密度為1. 84的濃硫酸60mL，滴加完畢 后繼續攪拌反應3h，隨后加入40mL水，用氫氧化鈉溶液中和至pH = 7~8,最后減壓蒸餾， 除去四氫呋喃和水，即得到磺化聚丁二烯，為黃色膠狀物。
[0012] 實施例5在帶攪拌和冷凝器的三頸燒瓶中加200mLN，N-二甲基甲酰胺，再加入40g 數均分子量（Mn)為2500~3000的聚丁二烯，配成聚丁二烯濃度為20% (w/V)的二甲基 甲酰胺溶液。然后在〇~5°C和攪拌條件下緩慢滴加濃度為98%、密度為1. 84的濃硫酸 40mL，滴加完畢后繼續攪拌反應4h，隨后加入40mL水，用氫氧化鈉溶液中和至pH = 7~8， 最后減壓蒸餾，除去N，N-二甲基甲酰胺和水，即得到磺化聚丁二烯，為黃色膠狀物。
[0013] 實施例6在帶攪拌和冷凝器的三頸燒瓶中加200mL四氫呋喃，再加入20g數均分 子量（Mn)為2500~3000的聚丁二烯，配成聚丁二烯濃度為10% (w/V)的四氫呋喃溶液。 然后在0~5°C和攪拌條件下緩慢滴加濃度為98%、密度為1. 84的濃硫酸20mL，滴加完畢 后繼續攪拌反應5h，隨后加入20mL水，用氫氧化鈉溶液中和至pH = 7~8,最后減壓蒸餾， 除去四氫呋喃和水，即得到磺化聚丁二烯，為黃色膠狀物。
[0014] 對本發明實施例1-6所得產品及對比例1-2產品的性能進行檢測，檢測結果如表 1所示。
[0015] 表1破乳劑對乳化原油的破乳效果
[0016] CN 105176574 A 說明書 3/3 頁
【主權項】
1. 一種水溶性原油破乳劑磺化聚丁二烯，其特征在于制備方法如下：首先將聚丁二烯 溶于四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺溶液中，配成聚丁二烯濃度為10~50% (w/V)的四氫 呋喃溶液或N，N-二甲基甲酰胺溶液。然后加入帶攪拌和冷凝器的三頸燒瓶中，在0~5°C 和攪拌條件下緩慢滴加一定體積的磺化劑，滴加完畢后繼續攪拌反應1~5h，停止攪拌后 加入去離子水，用氫氧化鈉溶液中和至pH= 7~8,最后減壓蒸餾，除去四氫呋喃或N，N-二 甲基甲酰胺和水，即得到磺化聚丁二烯，為黃色膠狀物。2. 根據權利要求1所述磺化聚丁二烯及其制備方法，其特征在于：所述的聚丁二烯的 數均分子量（Mn)為800~3000。3. 根據權利要求1所述磺化聚丁二烯及其制備方法，其特征在于：所述的磺化劑為濃 硫酸或發煙硫酸或氯磺酸。
【專利摘要】本發明公開了一種水溶性原油破乳劑磺化聚丁二烯及其制備方法。該破乳劑以聚丁二烯為原料，經磺化反應后得到。首先將聚丁二二烯溶于四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺溶液中，然后在低溫下與磺化劑反應1～5h后，用氫氧化鈉溶液中和至pH＝7～8，減壓蒸餾除去四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺和水后，即可得到磺化聚丁二烯，為黃色膠狀物。該破乳劑的優點是水溶性好、用量少、出水速率快、脫出水色清，制備工藝簡單，產品中無有機溶劑，使用安全環保。
【IPC分類】C10G33/04
【公開號】CN105176574
【申請號】
【發明人】龔福忠, 姚盛宇, 廖孫啟
【申請人】廣西大學
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月10日