一種三相復合光催化劑及其制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種三相復合光催化劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]21世紀人類可持續發展面臨的兩大挑戰就是能源問題和環境問題。太陽能具有清潔、廉價、可再生等優點，因此高效快捷地利用、轉化和存儲太陽能是人們努力的目標。半導體光催化技術正是以太陽能的化學轉化與儲存為核心，通過太陽能光降解有機物有望解決工業污染問題。
[0003]傳統T12光催化劑由于其化學穩定性高、耐光腐蝕、氧化能力強、光催化反應驅動力大、光催化活性高，可使一些吸熱的化學反應在被光輻射的T12表面得到實現和加速，加之無毒、成本低，所以T12的光催化研究最為活躍;但T12禁帶寬度3.2ev，對應的吸收波長為387.5nm，光吸收僅限于紫外光區，這部分光僅占太陽光譜的約5%，且其量子效率低，在很大程度上限制了 T12光催化材料的大規模工業化應用。2010年，Yi課題組研究發現半導體Ag3PO4具有較好的光催化活性，效率高于已知的可見光催化劑，但是磷酸銀在沒有犧牲劑的存在下其本身會發生分解作用，會消耗大量的貴重金屬-銀;因而很大程度的限制了磷酸銀在實際處理環境污染問題的應用。
【發明內容】
[0004]本發明目的在于針對現有光催化劑的缺陷提供一種三相復合光催化劑及其制備方法，用于高效率處理生物難降解有機污染物。本發明采用一種凹凸棒土來負載磷酸銀以提高其穩定性，且合成一種異質結提高其催化效率以降低成本。
[0005]為實現上述目的，本發明的技術方案為:一種三相復合光催化劑，其特征在于，所述光催化劑以凹凸棒土纖維為載體，凹凸棒土纖維表面附著有一層納米級T12顆粒，再于凹凸棒土/Ti02的表面生長一層納米級Ag3P(k顆粒。
[0006]優選的，所述T12顆粒層的厚度為10?30nm，所述Ag3PO4顆粒層的厚度為30?50nmo
[0007]所述三相復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟1.將凹凸棒土加入去離子水中，再加入分散劑，攪拌超聲混合10-60min，將所得產物球磨6-18h后，洗滌、干燥、研磨以得到分散均勻的凹凸棒土；
[0009]步驟2.將上述分散均勻的凹凸棒土溶解于去離子水中，攪拌10-60min得到溶液，然后加入鈦酸丁酯、乙醇、水、鹽酸，再攪拌0.5-2h，將所得溶液倒入容積為50-100ml聚四氟乙烯內膽的水熱反應釜中，在150-200°(:條件下水熱處理12-48h，將產物洗滌、干燥、研磨以得到凹凸棒土負載納米級Ti02顆粒的基體材料；
[0010]步驟3.將上述基體材料溶于去離子水中，攪拌10-60min，加入硝酸銀，再攪拌10-60min，然后再加入PH=7的磷酸鹽緩沖液，最后洗滌收集即制備得三相復合光催化劑。
[0011]優選的，步驟2中反應物配比(摩爾比)為鈦酸丁酯:乙醇:鹽酸:水=1:9:0.28:3。
[0012]步驟3中洗滌采用醇類洗滌離心3次。
[0013]步驟I中分散劑為十八烷基三甲基氯化銨。
[0014]本發明提供一種三相復合光催化劑及其制備方法，該光催化劑采用凹凸棒土負載磷酸銀與二氧化鈦異質結，顯著提高了催化效率和光催化穩定性，能重復利用;且凹凸棒土是一種自然的、低成本的非金屬礦物，即本發明光催化劑生產成本低，制備工藝簡單，利于工業化生產;本發明大大降低了光催化劑的生產成本的同時顯著提高了光催化效率，具備極大的應用前景。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發明三相復合光催化劑的SEM圖。
[0016]圖2為本發明三相復合光催化劑XRD圖。
[0017]圖3為本發明實施例中三相復合光催化劑降解率與時間關系示意圖。
【具體實施方式】
[0018]為了完成以上的
【發明內容】
，以下僅為本發明的較佳實施例，并結合附圖對本發明的技術方案做作進一步的描述，不能以此限定本發明的范圍；即但凡以本發明申請的專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應仍屬于本發明專利涵蓋的范圍。
[0019]實施例1
[0020]步驟1.將Ig凹凸棒土加入到50ml去離子水中，攪拌30min，再加入0.5g十八烷基三甲基溴化銨，攪拌超聲30min，再將所得產物放入10ml球磨罐中球磨12h，將產物洗滌離心干燥，研磨得到分散均勻的凹凸棒土粉；
[0021]步驟2.將分散好的凹凸棒土粉加入到50ml去離子水中并攪拌30min得到溶液A，按反應物摩爾比鈦酸丁酯:乙醇:鹽酸:水=1: 9:0.28: 3，分別為0.85g鈦酸丁酯、1ml乙醇、0.2g鹽酸、5ml去離子水并依次加入到溶液A所在的容器中攪拌30min得到混合液B;將所得混合液B倒入容積為10ml聚四氟乙烯內膽的水熱反應釜中，在180°C條件下反應24h后取出，離心干燥處理，以得到備用的凹凸棒土負載納米Ti02基體材料；
[0022]步驟3.取上述復合材料0.7g加入到50ml去離子水中攪拌30min，然后加入30ml濃度為5mmol/L的硝酸銀溶液攪拌30min，再加入1ml濃度為5mmol/L的PBS(磷酸鹽緩沖液，調節PH=7)，溶液顏色由乳白色慢慢變成棕黃色，即表示凹凸棒土負載磷酸銀與二氧化鈦異質結光催化劑合成結束，最后將所得溶液離心洗滌干燥，密閉避光保存。
[0023]對上述制備得復合光催化材料進行測試，如圖1所示為其SEM圖，如圖2所示為其XRD圖。對其催化性能的測試，取1mg凹凸棒土 /磷酸銀/ 二氧化鈦(三相復合材料質量比是凹凸棒土:磷酸銀:二氧化鈦= 5:3:2)于10mg/L的羅丹明B有機染料中進行光催化測試，同時設立對比組，取1mg純磷酸銀于10mg/L的羅丹明B有機染料中進行光催化測試，其測試降解率-時間曲線如圖3中所示;實驗結果表明，在加入相對少量的磷酸銀的復合光催化材料，卻表現了更加優異的性能，不僅提高了催化劑的穩定性，而且可重復利用，更提高了其催化效率，并大大降低了生產成本，更有利于將此光催化材料產業化。
[0024]以上所述，僅為本發明的【具體實施方式】，本說明書中所公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換;所公開的所有特征、或所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以任何方式組合。
【主權項】
1.一種三相復合光催化劑，其特征在于，所述光催化劑以凹凸棒土纖維為載體，凹凸棒土纖維表面附著有一層納米級Ti02顆粒，再于凹凸棒土/Ti02的表面生長一層納米級Ag3P〇4顆粒。2.按權利要求1所述三相復合光催化劑，其特征在于，所述T12顆粒層的厚度為10?30nmo3.按權利要求1所述三相復合光催化劑，其特征在于，所述Ag3PO4顆粒層的厚度為30?50nmo4.按權利要求1所述三相復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟: 步驟1.將凹凸棒土加入去離子水中，再加入分散劑，攪拌超聲混合10-60min，將所得產物球磨6-18h后，洗滌、干燥、研磨以得到分散均勻的凹凸棒土； 步驟2.將上述分散均勻的凹凸棒土溶解于去離子水中，攪拌10-60min得到溶液，然后加入鈦酸丁酯、乙醇、水、鹽酸，再攪拌0.5-2h，將所得溶液倒入聚四氟乙烯內膽的水熱反應釜中，在150-2000C條件下水熱處理12-48h，將產物洗滌、干燥、研磨以得到凹凸棒土負載納米級T i02顆粒的基體材料； 步驟3.將上述基體材料溶于去離子水中，攪拌10-60min，加入硝酸銀，再攪拌10-60min，然后再加入PH=7的磷酸鹽緩沖液，最后洗滌收集即制備得三相復合光催化劑。5.按權利要求4所述三相復合光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中反應物配比為摩爾比:鈦酸丁酯:乙醇:鹽酸:水=1:9:0.28:3。6.按權利要求4所述三相復合光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3中洗滌采用醇類洗滌離心3次。7.按權利要求4所述三相復合光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟I中分散劑為十八烷基三甲基氯化銨。
【專利摘要】本發明提供一種三相復合光催化劑及其制備方法，用于高效率處理生物難降解有機污染物。該三相復合光催化劑以凹凸棒土纖維為載體，凹凸棒土纖維表面附著有一層納米級TiO2顆粒，再于凹凸棒土/TiO2的表面生長一層納米級Ag3PO4顆粒；同時提供該三相復合光催化劑制備方法。本發明提供三相復合光催化劑采用凹凸棒土負載磷酸銀與二氧化鈦異質結，顯著提高了催化效率和光催化穩定性，能重復利用；且凹凸棒土是一種自然的、低成本的非金屬礦物，即本發明光催化劑生產成本低，制備工藝簡單，利于工業化生產；本發明大大降低了光催化劑的生產成本的同時顯著提高了光催化效率，具備極大的應用前景。
【IPC分類】B01J27/18
【公開號】CN105597798
【申請號】CN201610119840
【發明人】何泓材, 蔣卓林, 王寧, 劉濤
【申請人】電子科技大學
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月3日