一種利用脈沖電流制備超細納米粉末的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于超細納米顆粒制備技術領域，具體為一種利用脈沖電流制備超細納米粉末的方法。
【背景技術】
[0002]在包含一種或多種陽離子的可溶性鹽溶液中加入某種沉淀劑如0H—、C032—等，能夠促使溶液發生水解或者直接沉淀，形成溶解度較低的氫氧化物、氧化物或者無機鹽等固體沉淀物，然后將沉淀物進行干燥或者煅燒，從而制備出相應的各種粉末，此種方法通常被稱為沉淀法，該種方法也是目前合成高純度納米粉末材料廣泛使用的方法之一。
[0003]如何在沉淀過程中對沉淀顆粒的粒徑進行有效控制，防止顆粒間的絮凝團聚，是使用上述方法獲得理想超細納米粉末時所要解決的關鍵問題。目前常用方法是利用高聚物作為分散劑，將沉淀劑按一定的比例滴入鹽溶液中，其具體分散機理為:在含有分散劑的體系中，形成沉淀的無機顆粒表面與聚合物之間的作用力，除靜電作用、范德華力之外，還能形成氫鍵或者配位鍵。顆粒表面通過這些作用力吸附了一層高分子，即形成一層保護膜，減弱甚至屏蔽顆粒之間由于高表面活性引起的結合力，能夠阻止顆粒間的彼此絮凝。由于聚合物的吸附還產生了一種新的斥力，使顆粒團聚變得十分困難。另外，聚合物大多具有很長的分子鏈，這些分子鏈會在剛生成的顆粒表面發生纏繞，這也進一步阻止了各個顆粒的進一步團聚和長大。利用聚合物的這些分散作用，不僅可以控制沉淀物顆粒的大小，而且還能改變顆粒的表面狀態。但是，由于成沉淀過程中形成顆粒的尺寸隨溶液的過飽和度減小呈現增大的趨勢，因此采用將沉淀劑滴入鹽溶液的方法所獲得的粉末粒度都比較大，一般為微米級，難以獲得粒度均勾的納米粉末。
[0004]為了降低生成沉淀顆粒的粒徑，雖然將鹽溶液加入沉淀劑溶液能夠使溶液中所有的離子滿足沉淀條件，但即使應用強烈攪拌的方式也不能達到理想的控制沉淀粒度組成均勻且細小的目的。此外，采用的高聚物分散劑獲得顆粒在烘干和煅燒過程中同樣易于團聚，不利于高溫燒結獲得致密的燒結體。
[0005]因此，試圖找到一種方法，該種方法同樣是利用沉淀法制備納米粉末，不同的是在不添加或者少量添加分散劑的條件下，也能夠獲得超細納米粉體。
【發明內容】
[0006]本發明提供了一種在依據沉淀法制備粉末的過程中施加高頻脈沖電流的方法，即，在可溶性鹽溶液中施加高頻脈沖電流，通過促進沉淀過程中的形核并改善形成顆粒的表面電位來達到抑制顆粒團聚的目的，具有成本低、操作簡便等有益效果。
[0007]根據本發明的示例性實施例，提供了一種制備超細納米粉末的方法，所述方法包括使用沉淀法制備粉末，其中，在制備粉末的包括沉淀前期混勻階段和沉淀后期陳化階段的整個沉淀過程中施加高頻脈沖電流進行處理。此外，根據本發明的方法對脈沖電流的頻率、電流密度和處理時間的技術參數進行了限定，其中，
[0008]A:脈沖電流頻率可以為10Hz-1O8Hz;
[0009]B:脈沖波形可以包括正負脈沖，正負間隔脈沖，正負比例脈沖；
[0010]C:脈沖電流密度可以為 10—4A.Hf2-1O1t3A.m—2;
[0011]D:處理時間可以包括整個沉淀過程，S卩，為了進一步提高效果可以在沉淀前期混勻階段及沉淀后期陳化階段也施加脈沖電流。
[0012]優選地，在整個沉淀過程中于鹽溶液中可以施加正負脈沖電流，其中頻率可以為103Hz-106Hz、電流密度可以為10—2A.Hf2-1O4A.m—2，這樣可以更能促進鹽溶液中的陽離子與陰離子均勻形核生成沉淀，從而形成粒度超細的納米粉末。
[0013]通過本發明的示例性實施例的制備超細納米粉末的方法，可實現如下有益的技術效果:
[0014](I)處理費用低:由于處理過程不需要或者僅需要少量價格高昂分散劑，僅需要在沉淀及陳化過程中施加脈沖電流，處理費用較低；
[0015](2)操作簡單方便:試樣制備過程簡單、方便，容易實現；
[0016](3)制備納米粉末的粒徑小且粒度均勻:利用本方法可以大批量制備粒度小于20nm的粉末。
【附圖說明】
[0017]圖1是使用根據本發明的方法制備的納米氧化釔粉末的透射照片。
【具體實施方式】
[0018]實施例
[0019](I)將6水硝酸釔溶解于去離子水中，配置成釔離子濃度為0.0lmol.L—1的鹽溶液。
[0020](2)利用攪拌器進行強力攪拌，攪拌速度為10r.min—1;
[0021](3)施加頻率為10kHz、電流密度為IkA.m—2的正負脈沖電流，按照1ml.min—1的速度利用蠕動栗滴加濃度為0.5mol.L—1的碳酸氫銨溶液，待pH值達7.85停止滴加，進行陳化處理；
[0022](4)在此過程中繼續施加相同頻率和波形的脈沖電流，但電流密度調整為5A.m—2，然后利用無水乙醇進行洗滌，60°C-120°C烘干后于720°C煅燒。
[0023]按照上述操作，最終獲得如圖1所示平均粒度小于20納米的氧化釔粉末。
【主權項】
1.一種制備超細納米粉末的方法，其特征在于，使用沉淀法制備粉末，其中，在制備粉末的包括沉淀前期混勻階段和沉淀后期陳化階段的整個沉淀過程中施加高頻脈沖電流進行處理，其中，使用的高頻脈沖電流頻率為10Hz-1O8Hz ；高頻脈沖波形包括正負脈沖、正負間隔脈沖、正負比例脈沖;脈沖電流密度為10—4A.m—2-101()A.Hf2。2.根據權利要求1所述的方法，其中，整個沉淀過程中于鹽溶液中施加正負脈沖電流，其中頻率為 103Hz-106Hz、電流密度為 10—2A.Hf2-1O4A.nf2。
【專利摘要】提供一種制備納米粉末的方法，所述方法為在沉淀法制備了粉末的過程中施加高頻脈沖電流。其中，所述方法包括在沉淀過程中的鹽溶液中施加頻率為100Hz-108Hz，電流密度為10-4A·m-2-1010A·m-2的脈沖電流，以促進鹽溶液中的陽離子與陰離子均勻形核生成沉淀，形成粒度超細的納米粉末。根據本發明的方法制備的納米粉末具有處理費用低、操作簡單方便、粉末的粒徑小且粒度均勻的優點。
【IPC分類】B82Y30/00, C01F17/00
【公開號】CN105645455
【申請號】
【發明人】戴文斌, 劉朝陽, 徐傳志, 王新麗, 于景坤
【申請人】東北大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月4日