水泥減水劑的制備方法
【專利說明】水泥減水劑的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于化工工藝領域，具體涉及一種水泥減水劑的制備方法。
[0003]
【背景技術】
[0004]水泥減水劑的制備工藝過程至少包括磺化、調縮合、水解、攪拌等基本過程。在目前制備水泥減水劑的制備過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的水泥減水劑的純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種水泥減水劑的制備方法，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的水泥減水劑質量好。
[0007]本發明提供的水泥減水劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)磺化:首先按配料比在反應釜內加入菲渣，加熱升溫，待菲渣熔解后開始攪拌，在100°C?120°C下，40分鐘內緩慢加入濃硫酸，然后維持反應溫度在110°C?130°C，磺化反應3?5小時，磺化結束；
(2)水解再磺化:降溫至100°C?110°C，按菲比水的摩爾比為1: 3.22加入水，水解40分鐘，而后升溫至140°C?155°C，再磺化40分鐘；
(3)縮合:再磺化結束后，降溫至70°C?80°C，在50分鐘內，緩慢加入質量百分數為37%的甲醛水溶液，為使縮合反應溫和防止爆聚，在甲醛水溶液中按甲醛比水摩爾比為I: 14.6，再配入一定量的溶劑水，加完甲醛后，維持反應溫度在80°C?90°C，縮合3?5小時；
(4)中和:縮合結束后加入飽和NaOH水溶液，使溶液的pH= 7?8 ;
(5)再縮合:在70°C?90°C加入乙二胺或者尿素，再縮合20分鐘，最后在反應溫度70°C?90°C下抽真空20分鐘，蒸出適量水即得棕紅色粘液體產品，最終產品有效成分質量百分數大于37%。
[0008]本發明提供的水泥減水劑的制備方法，其有益效果在于，克服了現有技術制備水泥減水劑的工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結合一個實施例，對本發明提供的水泥減水劑的制備方法進行詳細的說明。實施例
[0011]本實施例的水泥減水劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)磺化:首先按配料比在反應釜內加入菲渣，加熱升溫，待菲渣熔解后開始攪拌，在100°C下，40分鐘內緩慢加入濃硫酸，然后維持反應溫度在130°C，磺化反應3小時，磺化結束；
(2)水解再磺化:降溫至100°C，按菲比水的摩爾比為1: 3.22加入水，水解40分鐘，而后升溫至155°C，再磺化40分鐘；
(3)縮合:再磺化結束后，降溫至80°C，在50分鐘內，緩慢加入質量百分數為37%的甲醛水溶液，為使縮合反應溫和防止爆聚，在甲醛水溶液中按甲醛比水摩爾比為1: 14.6，再配入一定量的溶劑水，加完甲醛后，維持反應溫度在80°C，縮合5小時；
(4)中和:縮合結束后加入飽和NaOH水溶液，使溶液的pH= 8 ;
(5)再縮合:在90°C加入乙二胺或者尿素，再縮合20分鐘，最后在反應溫度70°CV下抽真空20分鐘，蒸出適量水即得棕紅色粘液體產品，最終產品有效成分質量百分數等于37%。
[0012]水泥減水劑的制備方法，無需進一步加工，工序簡單，數據精確易于測量，工藝流程易于實施。
【主權項】
1.一種水泥減水劑的制備方法，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)磺化:首先按配料比在反應釜內加入菲渣，加熱升溫，待菲渣熔解后開始攪拌，在100°C?120°C下，40分鐘內緩慢加入濃硫酸，然后維持反應溫度在110°C?130°C，磺化反應3?5小時，磺化結束； (2)水解再磺化:降溫至100°C?110°C，按菲比水的摩爾比為1: 3.22加入水，水解40分鐘，而后升溫至140°C?155°C，再磺化40分鐘； (3)縮合:再磺化結束后，降溫至70°C?80°C，在50分鐘內，緩慢加入質量百分數為37%的甲醛水溶液，為使縮合反應溫和防止爆聚，在甲醛水溶液中按甲醛比水摩爾比為I: 14.6，再配入一定量的溶劑水，加完甲醛后，維持反應溫度在80°C?90°C，縮合3?5小時； (4)中和:縮合結束后加入飽和NaOH水溶液，使溶液的pH= 7?8 ; (5)再縮合:在70°C?90°C加入乙二胺或者尿素，再縮合20分鐘，最后在反應溫度70°C?90°C下抽真空20分鐘，蒸出適量水即得棕紅色粘液體產品，最終產品有效成分質量百分數大于37%。
【專利摘要】本發明公開了一種水泥減水劑的制備方法，其合成工藝是在帶有攪拌的反應釜內，按原料摩爾配比為：菲渣∶硫酸∶甲醛∶乙二胺或者尿素＝1∶1.5～3.5∶0.6～1.1∶0.009～0.02加入原料，再按磺化、水解再磺化、縮合、中和、再縮合步驟進行反應，即得產品。本發明利用菲渣作原料，解決了合成減水劑成本高、工業廢渣對環境污染問題，同時改進了合成工藝，提高了產品性能，合成的產品減水率高，用量少，流動性大，和易性好，改善和提高了混凝土力學性能和耐久性。本產品符合混凝土外加劑國家標準GB8076-1997。利用本方法生產的水泥減水劑適用于工業與民用建筑、道路工程、水電工程、預制構件和水泥制品等混凝土工程。
【IPC分類】C04B24/22, C04B103/30
【公開號】CN105645817
【申請號】
【發明人】張晶
【申請人】青島首泰農業科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月10日