氫化松香的合成工藝的制作方法
【專利說明】氫化松香的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種氫化松香的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]氫化松香為無定形透明固體樹脂，含有二氫揪酸75%，相對密度1.045。溶于乙醇、丙酮、二氯乙烷、二硫化碳、甲苯、松節油、石油醚、溶劑汽油和植物油中。抗氧化性能好，脆性小，熱穩定性高。在目前的氫化松香合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的氫化松香成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種氫化松香的合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的氫化松香產品純度大，適合工業化生產。
[0007]本發明提供的氫化松香的合成工藝，包括以下步驟:
(1)加入質量比為5: 4?1: 2的粗松脂和松節油，混合后加熱溶解，真空抽濾得到松脂液；
(2)將所得的松脂液倒入高壓釜中，然后加入Ni催化劑3?6%，上蓋密封；
(3)用真空泵對高壓釜抽真空lOmin，絕對壓力為0.003MPa ；
(4)抽真空完后，通入氫氣反復置換3次，然后啟動高壓釜攪拌器和加熱系統，設定溫度為170?200°C，開始攪拌，轉速為250r/min ；
(5)當釜內溫度升至設定的反應溫度時，調節攪拌轉速至600r/min，同時不斷通入氨氣至釜內壓強為8?IIMPa，并在反應過程中保持該氫氣壓力、反應溫度不變；
(6)40?10min后，結束反應，將反應結束后的物料經真空抽濾后進行減壓蒸餾，取蒸出的氫化松香樣品用四甲基氫氧化銨的甲醇溶液甲酯化后進行氣相色譜分析，測出加氫產品中主要成分二氫揪酸及四氫揪酸的含量，將二者數值相加即得到氫化松香的含量。
本發明提供的氫化松香的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備氫化松香工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發明提供的氫化松香的合成工藝進行詳細的說明。實施例
[0010]本實施例的氫化松香的合成工藝，包括以下步驟:
(1)加入質量比為5: 3: 2的粗松脂和松節油，混合后加熱溶解，真空抽濾得到松脂液；
(2)將所得的松脂液倒入高壓釜中，然后加入Ni催化劑5%，上蓋密封；
(3)用真空泵對高壓釜抽真空lOmin，絕對壓力為0.003MPa ；
(4)抽真空完后，通入氫氣反復置換3次，然后啟動高壓釜攪拌器和加熱系統，設定溫度為200°C，開始攪拌，轉速為250r/min ；
(5)當釜內溫度升至設定的反應溫度時，調節攪拌轉速至600r/min，同時不斷通入氨氣至釜內壓強為IIMPa，并在反應過程中保持該氫氣壓力、反應溫度不變；
(6)40min后，結束反應，將反應結束后的物料經真空抽濾后進行減壓蒸餾，取蒸出的氫化松香樣品用四甲基氫氧化銨的甲醇溶液甲酯化后進行氣相色譜分析，測出加氫產品中主要成分二氫揪酸及四氫揪酸的含量，將二者數值相加即得到氫化松香的含量。
[0011]氫化松香的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，工序簡單可行，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，實現了產品的工業化生產。
【主權項】
1.一種氫化松香的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)加入質量比為5: 4?1: 2的粗松脂和松節油，混合后加熱溶解，真空抽濾得到松脂液； (2)將所得的松脂液倒入高壓釜中，然后加入Ni催化劑3?6%，上蓋密封； (3)用真空泵對高壓釜抽真空lOmin，絕對壓力為0.003MPa ； (4)抽真空完后，通入氫氣反復置換3次，然后啟動高壓釜攪拌器和加熱系統，設定溫度為170?200°C，開始攪拌，轉速為250r/min ； (5)當釜內溫度升至設定的反應溫度時，調節攪拌轉速至600r/min，同時不斷通入氨氣至釜內壓強為8?IIMPa，并在反應過程中保持該氫氣壓力、反應溫度不變； (6)40?10min后，結束反應，將反應結束后的物料經真空抽濾后進行減壓蒸餾，取蒸出的氫化松香樣品用四甲基氫氧化銨的甲醇溶液甲酯化后進行氣相色譜分析，測出加氫產品中主要成分二氫揪酸及四氫揪酸的含量，將二者數值相加即得到氫化松香的含量。
【專利摘要】本發明公開了一種氫化松香的合成工藝，本發明提供了一種工藝簡單、耗時短、反應條件溫和的氫化松香的合成工藝。本發明的工藝步驟為：加入質量比為5∶4～1∶2的粗松脂和松節油，混合后加熱溶解，真空抽濾得到松脂液；將所得的松脂液倒入高壓釜中，然后加入Ni催化劑3～6％，上蓋密封；用真空泵對高壓釜抽真空；抽真空完后，通入氫氣反復置換3次，然后啟動高壓釜攪拌器和加熱系統，設定溫度為170～200℃，開始攪拌，同時不斷通入氨氣至釜內壓強為8～11MPa，并在反應過程中保持該氫氣壓力、反應溫度不變；40～100min后，結束反應，將反應結束后的物料經真空抽濾后進行減壓蒸餾。
【IPC分類】C09F1/04
【公開號】CN105647387
【申請號】
【發明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月13日