一種熱等靜壓獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于稀±磁性材料技術領域，提供了一種熱等靜壓獲得高磁性燒結欽鐵棚 的方法。
【背景技術】
[0002] 燒結欽鐵棚永磁材料是迄今為止磁性最強的磁性材料，廣泛應用在航空航天、汽 車工業、電子電器、醫療器械、節能電機、新能源、風力發電等領域，是當今世界上發展最快、 市場前景最好的永磁材料。欽鐵棚材料具有高磁能積、高矯頑力、高能量密度、高性價比和 良好的機械特性等突出優勢，已經在高新技術領域中擔當了重要的角色。
[0003] 經過20多年的研究發展，設計出了合理的合金成分和成熟的制備工藝，使燒結欽 鐵棚磁體的剩磁Br達到理論值的96.3%，最大磁能積(BH)max達到理論值的91.5%，然而矯 頑力H。僅達到理論值的12%，使得磁體的溫度穩定性較差，工作溫度通常低于100°C，在高 溫電機等領域的應用受到了很大的限制。因此，如何提高磁體的矯頑力成了稀±磁性材料 行業的重要問題。
[0004] 為了獲得高矯頑力的欽鐵棚磁體，前人已經做過很多研究。制備高矯頑力欽鐵棚 永磁體的常用方法是在磁體中加入重稀±元素 Dy。由于DysFewB相比NcbFewB具有更高的各 向異性場，從而可W有效提高欽鐵棚磁體的矯頑力。但是重稀±Dy資源有限，價格昂貴，提 高Dy元素利用率對發展高磁性燒結欽鐵棚具有重要的意義。
[0005] 目前在欽鐵棚磁體中加入Dy有Ξ種方式:第一種方式是在烙煉的過程中直接加入 含有Dy的金屬或合金;第二種種方式是通過雙合金方式在取向壓制前在磁粉中加入含有Dy 的金屬或合金粉末;第Ξ種方式是通過晶界擴散法，即在磁體燒結完成后通過晶間富Nd向 磁體中擴散加入Dy。在W上Ξ種方式中，通過晶界擴散方式制得的含Dy的欽鐵棚磁體具有 優良的綜合磁性能并且Dy元素的利用率較高。但由于晶界擴散工藝的不成熟，利用晶界擴 散法生產的磁體的樣品厚度受到了很大的限制，一般樣品厚度不超過5mm。因此，如何提高 晶界擴散磁體的擴散厚度和擴散均勻性是目前研究的重點。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于提供一種熱等靜壓獲得高磁性燒結欽鐵棚的方法，在矯頑力、 使用溫度范圍、剩磁、最大磁能積和樣品厚度等方面都達到了令人滿意的效果，晶界相連續 分布、邊界清晰。
[0007] 為了獲得上述的燒結欽鐵棚材料，本發明具體步驟如下：
[000引（1)在燒結態欽鐵棚欽磁體上面和下面各放一塊擴散合金片，裝在石墨相蝸中；
[0009] (2)將步驟（1)中石墨相蝸放在熱等靜壓機中進行熱等靜壓擴散熱處理和退火熱 處理，得到擴散均勻的燒結欽鐵棚磁體。
[0010] 步驟(1)中所述的燒結態欽鐵棚磁體的平均晶粒尺寸在1-10皿之間。
[001。 步驟（1)中所述擴散合金片為低烙點鋪合金，包括Dy-Cu、Dy-Al、Dy-Ni、Dy-Ni-Al 等，Dy原子百分含量為65-80 %。
[0012] 步驟(1)中所述擴散合金片的厚度為0.3~1.0mm。
[0013] 步驟(2)中所述擴散熱處理條件為:700~900°C保溫3~化，再經過400~600°C退 火熱處理2~lOh，緩冷。
[0014] 步驟(2)中所述熱等靜壓所用的氣體為高純氣氣，施加壓力為10~lOOMPa，全程保 壓。
[0015] 步驟(2)中所述熱等靜壓擴散熱處理過程中，擴散合金片會融化為液態包覆在欽 鐵棚表面，在10~lOOMPa氣壓下合金元素加速在晶界中擴散，提高擴散層的深度，適于處理 較厚的樣品。
[0016] 本發明的優點：
[0017] 1、擴散合金片為低烙點鋪合金，具有烙點低、流動性好等優點。在擴散熱處理過程 中會烙化為液態包覆在欽鐵棚表面，可W省去制成細粉并表面涂覆的過程。
[0018] 2、擴散過程是在壓力下完成的，壓力的存在增加了烙融擴散合金的擴散動能，加 速DyXu、Al、Ni等元素在晶界的擴散，提高擴散層的深度，樣品厚度可達到1.0cm。
[0019] 3、可W同時發揮Dy和Cu、Al、Ni等元素的有益作用，獲得高性能的欽鐵棚磁體。
[0020] 4、高磁性欽鐵棚磁體具有擴散深度大、晶界相分布均勻、邊界清晰、矯頑力高等優 點。
【具體實施方式】
[0021] 實施例1:
[0022] 8mm厚38H欽鐵棚磁體上、下兩表面覆蓋0.5mm厚Dy75化25合金片；
[002引步驟1:選用38Η商用欽鐵棚磁體，加工成30讓X 30mm X 8mm的樣品。真空烙煉 Dy75Cu25合金，切割成厚度為0.5mm的薄片，切割后的薄片用砂紙打磨掉氧化皮，放在丙酬 中超聲清洗干凈；
[0024] 步驟2:將在欽鐵棚磁體的上、下兩表面各放一片Dy75Cu25合金片，將合金片與磁 體放在石墨相蝸中；
[0025] 步驟3:將步驟2所準備的石墨相蝸放在熱等靜壓機中，進行熱等靜壓擴散熱處理 和退火熱處理，施加壓力為50MPa，擴散溫度為800°C，保溫地，再經過500°C退火化，緩冷；
[0026] 步驟4:將制備好的欽鐵棚磁體放入VSM測量磁性能，其結果詳見表1。可見，此法晶 界擴散熱處理的Dy/化擴散效果較好，矯頑力顯著提高，剩磁和磁能積變化很小。
[0027] 表1.晶界擴散Dy75化25對燒結欽鐵棚試樣的磁性能影響
[002引
[0029] 實施例2:
[0030] 1cm厚M0欽鐵棚磁體上、下兩表面覆蓋0.8mm厚Dy65化20A115合金片；
[0031] 步驟1:選用N40商用欽鐵棚磁體，加工成40mmX 20mmX 10mm的樣品。真空烙煉 Dy65Cu20A115合金，切割成厚度為0.8mm的薄片，切割后的薄片用砂紙打磨掉氧化皮，放在 丙酬中超聲清洗干凈；
[0032] 步驟2:將在欽鐵棚磁體的上、下兩表面各放一片Dy65Cu20Al 15合金片，將合金片 與磁體放在石墨相蝸中；
[0033] 步驟3:將步驟2所準備的石墨相蝸放在熱等靜壓機中，進行熱等靜壓擴散熱處理 和退火熱處理，施加壓力為80MPa，擴散溫度為900°C，保溫化，再經過550°C退火6.化，緩冷；
[0034] 步驟4:將制備好的欽鐵棚磁體放入VSM測量磁性能，其結果詳見表2。可見，此法晶 界擴散熱處理的Dy/tu/Al擴散效果較好，矯頑力顯著提高，剩磁和磁能積變化很小。
[0035] 表2.晶界擴散Dy65Ni20A115對燒結欽鐵棚試樣的磁性能影響
[0036]
【主權項】
1. 一種熱等靜壓獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 在燒結態釹鐵硼釹磁體上面和下面各放一塊擴散合金片，裝在石墨坩堝中； (2) 將步驟(1)中石墨坩堝放在熱等靜壓機中進行熱等靜壓擴散熱處理和退火熱處理， 得到擴散均勻的燒結釹鐵硼磁體。2. 根據權利要求1所述的一種熱等靜壓獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法，其特征在于:步 驟(1)中所述的燒結態釹鐵硼磁體的平均晶粒尺寸在1-1〇μπι之間。3. 根據權利要求1所述的一種熱等靜壓獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法，其特征在于:步 驟（1)中所述擴散合金片為低熔點鏑合金，包括〇 7-(：11、0741、07-附、07-附41，0 7原子百分 含量為65-80 %。4. 根據權利要求1所述的一種熱等靜壓獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法，其特征在于:步 驟(1)中所述擴散合金片的厚度為0.3~1.0mm。5. 根據權利要求1所述的一種熱等靜壓獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法，其特征在于:步 驟(2)中所述擴散熱處理條件為:700~900 °C保溫3~5h，再經過400~600 °C退火熱處理2~ l〇h，緩冷。6. 根據權利要求1所述的一種熱等靜壓獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法，其特征在于:步 驟(2)中所述熱等靜壓所用的氣體為高純氬氣，施加壓力為10~lOOMPa，全程保壓。7. 根據權利要求1所述的一種熱等靜壓獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法，其特征在于:步 驟(2)中所述熱等靜壓擴散熱處理過程中，擴散合金片會融化為液態包覆在釹鐵硼表面，在 10~lOOMPa氣壓下合金元素加速在晶界中擴散，提高擴散層的深度，適于處理較厚的樣品。
【專利摘要】一種熱等靜壓獲得高磁性燒結釹鐵硼的方法，屬于稀土磁性材料技術領域。本發明將燒結態釹鐵硼磁體和低熔點擴散合金片疊放在一起，在熱等靜壓機中施壓并保壓進行擴散熱處理和退火熱處理，擴散熱處理溫度為700～900℃，保溫3～5h，再經過400～600℃退火熱處理2～10h，緩冷，得到擴散均勻的燒結釹鐵硼磁體。在熱等靜壓擴散熱處理過程中，低熔點擴散合金片熔化為液態包覆在釹鐵硼表面，壓力的存在增加了熔融擴散合金的擴散動能，加速Dy、Cu、Al、Ni等元素在晶界的擴散，提高擴散層的深度。擴散源熔化為液態，可以省去制成細粉并表面涂覆的過程。熱等靜壓擴散后的釹鐵硼磁體具有擴散深度大、晶界相分布均勻、邊界清晰、矯頑力高等優點。
【IPC分類】B22F3/15, B22F3/24, H01F1/057, H01F1/08
【公開號】CN105655075
【申請號】
【發明人】郭志猛, 楊芳, 隋延力, 石韜, 楊薇薇, 陳存廣, 羅驥, 郝俊杰
【申請人】北京科技大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月14日