2,6-二氟苯甲醛的工業化生產裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及農藥、醫藥、液晶原料的生產技術領域，具體涉及2，6_二氟苯甲醛的生產技術領域。
【背景技術】
[0002]2,6_ 二氟苯甲醛，分子式:C7H4F2O，分子量為142.10，成品為淡黃色液體或固體。2，6-二氟苯甲醛是一種重要的有機化工原料，為醫藥、農藥、液晶材料的中間體，可以用于合成新型抗病毒藥物和苯甲酰脲類殺蟲劑，還可以合成氟代十二苯基卟啉類化合物。
[0003]現行的2，6-二氟苯甲醛的合成方法有:電化學法、化學法、氟化法等，但以上各種2，6_ 二氟苯甲醛的生產存在的缺陷是:生產控制困難，產量低、成本高，不能適合市場需求。
【實用新型內容】
[0004]本實用新型目的是提出一種易于生產控制、產量高的2，6_二氟苯甲醛的工業化生產裝置。
[0005]本實用新型包括氟化反應釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，所述氟化反應釜設有加料口、出料口、攪拌器和加熱系統，所述氟化反應釜還設有氮氣通入口、環丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應釜的出料口通過管道與蒸餾釜連接，蒸餾釜還設有氮氣通入口、蒸餾口、攪拌器和加熱系統;蒸餾釜的蒸餾口通過管道與第一冷凝器的進料端連接，第一冷凝器的出料端分別連接第一環丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過管道連接在過橋釜的進料口上，過橋釜的出料口通過管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔，精餾釜還設有氮氣通入口和加熱系統;精餾塔的餾出口通過第二冷凝器分別與產品罐、第二環丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。
[0006]本實用新型是針對無氧條件下，將2，6_二氯苯甲醛、四丁基氯化銨、環丁砜和無水氟化鉀混合氟化反應取得2，6_ 二氟苯甲醛的生產工藝而開發的。其工作原理是:
[0007]通過氟化反應釜的環丁砜通入口和甲苯通入口分別將環丁砜溶于甲苯加入氟化反應釜，通過氟化反應釜的加熱系統和攪拌器，使環丁砜溶于甲苯后升溫脫除水和甲苯，以使在氟化反應釜內存留無水環丁砜。脫除的水和甲苯分別由氟化反應釜的回流口分別回收入甲苯儲存罐和廢水回收罐。
[0008]經加料口再向氟化反應釜加入無水氟化鉀、四丁基氯化銨和2，6-二氯苯甲醛，由氮氣通入口通過氮氣，在無氧的條件下，開啟氟化反應釜的攪拌器和加熱系統，以保障氟化反應的進行。
[0009]氟化反應形成的混合料經氟化反應釜的的出料口進入蒸餾釜，進行蒸餾，餾出2，6-二氟苯甲醛和環丁砜的混合物。蒸餾釜時通過真空栗使蒸餾釜達到一定的真空度，通過蒸餾釜的氮氣通入口保持無氧的條件，通過攪拌器和加熱系統，達到一定的溫度。餾出2，6_二氟苯甲醛和環丁砜的混合物經過蒸餾釜的蒸餾口、冷凝器冷卻后，由管道存入初品接收罐，也可直接進入過橋釜，等待精餾。剩余的環丁砜可在200Pa的高真空下蒸出后經蒸餾釜的蒸餾口存入第一環丁砜接收罐，以重復使用。
[0010]由過橋釜進入精餾釜內的2，6_二氟苯甲醛和環丁砜的混合物，在真空栗的真空控制下，在氮氣通入口的無氧條件下，通過加熱系統控制溫度，以實現對2，6-二氟苯甲醛和環丁砜的分離精餾。前餾份進入前餾份罐，餾出的2，6_ 二氟苯甲醛經過冷凝器存入產品罐，存留的環丁砜存入第二環丁砜接收罐
[0011]本實用新型可保障生產在無水、無氧條件下進行氟化反應，通過該方法能夠得到高質量、高合成轉化率的工業產品，也提高了工業化生產效率。
[0012]進一步地，本實用新型在所述環丁砜通入口上連接高位環丁砜儲存罐，在高位環丁砜儲存罐的加料口上連接環丁砜加料栗。通過環丁砜加料栗可控制每次栗入的環丁砜用量。采用高位環丁砜儲存罐方便放料。
[0013]為了節省道路，本實用新型氟化反應釜的甲苯通入口連接甲苯儲存罐，氟化反應釜的回流口通過第三冷凝器和轉換閥門分別連接甲苯儲存罐和廢水回收罐。通過轉換閥門可達到甲苯的加料和回收的目的。
【附圖說明】
[0014]圖1為本實用新型的結構示意圖。
[0015]圖2為圖1的部分局部放大圖。
[0016]圖3為圖1的另一部分局部放大圖。
【具體實施方式】
[0017]如圖1、2、3所示，本實用新型的氟化反應釜I設有加料口、出料口、第一攪拌器、第一加熱系統、氮氣通入口、環丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應釜I的出料口通過管道與蒸餾釜2連接。在環丁砜通入口上連接高位環丁砜儲存罐3，在高位環丁砜儲存罐3的加料口上連接環丁砜加料栗4 ο氟化反應釜I的甲苯通入口連接甲苯儲存罐5，氟化反應釜I的回流口通過第三冷凝器6和轉換閥門7分別連接甲苯儲存罐5和廢水回收罐8。
[0018]蒸餾釜2還設有氮氣通入口、蒸餾口、第二攪拌器和第二加熱系統;蒸餾釜2的蒸餾口通過管道與第一冷凝器9的進料端連接，第一冷凝器9的出料端分別連接第一環丁砜接收觸11和初品接收觸1。
[0019]在初品接收罐10的出料口通過管道連接在過橋釜12的進料口上，過橋釜12的出料口通過管道連接精餾釜13。
[0020]精餾釜13連接精餾塔14，精餾釜13還設有氮氣通入口和第三加熱系統。
[0021 ]精餾塔14的餾出口通過第二冷凝器15分別與產品罐16、第二環丁砜接收罐17和前餾份罐18連接。
[0022]蒸餾釜2和真空栗19連接。
【主權項】
1.2，6-二氟苯甲醛的工業化生產裝置，包括氟化反應釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，所述氟化反應釜設有加料口、出料口、第一攪拌器和第一加熱系統，其特征在于:所述氟化反應釜還設有氮氣通入口、環丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應釜的出料口通過管道與蒸餾釜連接，蒸餾釜還設有氮氣通入口、蒸餾口、第二攪拌器和第二加熱系統；蒸餾釜的蒸餾口通過管道與第一冷凝器的進料端連接，第一冷凝器的出料端分別連接第一環丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過管道連接在過橋釜的進料口上，過橋釜的出料口通過管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔，精餾釜還設有氮氣通入口和第三加熱系統;精餾塔的餾出口通過第二冷凝器分別與產品罐、第二環丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。2.根據權利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工業化生產裝置，其特征在于:在所述環丁砜通入口上連接高位環丁砜儲存罐，在高位環丁砜儲存罐的加料口上連接環丁砜加料栗。3.根據權利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工業化生產裝置，其特征在于:氟化反應釜的甲苯通入口連接甲苯儲存罐，氟化反應釜的回流口通過第三冷凝器和轉換閥門分別連接甲苯儲存罐和廢水回收罐。
【專利摘要】2,6-二氟苯甲醛的工業化生產裝置，涉及農藥、醫藥、液晶原料的生產技術領域，本實用新型包括氟化反應釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，本實用新型可保障生產在無水、無氧條件下進行氟化反應，通過該方法能夠得到高質量、高合成轉化率的工業產品，也提高了工業化生產效率。
【IPC分類】C07C45/63, C07C47/55
【公開號】CN205295185
【申請號】
【發明人】陳國云, 潘明生, 王正軍, 劉潤興, 王晨, 江涵, 羅瑞, 張小鳳, 沈航
【申請人】揚州天辰精細化工有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年11月20日