一種熱固型粉末電磁屏蔽涂料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于電磁屏蔽涂料技術領域，具體涉及一種熱固型粉末電磁屏蔽涂料的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著電子、電器工業的高速發展，各種商用和家用電子產品數量急劇增加，一、電磁干擾與電磁兼容作用對人體已構成一種新的社會公害；二、電子器具之間信號互擾也成為產品安全性可靠性要關注的關鍵問題。由于電子線路和元件的微型化、集成化、輕量化和數字化，所使用的電流為微弱電流，其控制訊號的功率與外部電磁波噪音的功率相接近，因此容易造成不能識別有用信號甚至有用信號的誤判等；另一方面，這些電子產品本身也向外發射不同頻率的電磁波，會給鄰近運行的電子計算機以及其它通訊、電器設備等造成干擾。由于目前使用的電子產品的殼體材料已由大量的塑料制品或類似的高分子材料替代了原來的金屬或其它有效屏蔽材料，而普通高分子材料為絕緣體，對電磁波幾乎不能吸收和反射，不具備屏蔽功能，為了解決這一問題，研究開發具有電磁屏蔽功能的涂料，涂敷于電子器具相應部位屏蔽電磁干擾，是一種行之有效的方法。
[0003]目前雖已有少量科學研究與實驗室產品報道，能夠實際應用具有良好電磁屏蔽效果質量穩定的工業化產品卻少見。
[0004]在世界范圍內，目前銀系屏蔽涂料產品較為成熟，其價格昂貴，一般用途難以承受高額成本，并且銀系產品本身存在根本性的缺陷:產品配膠后容易產生沉淀，并伴有迀移現象發生。近年來研究雖有進展，但未見工業化成熟產品大量用于生產實踐(趙斌等，超細銀粉在導電涂料中的應用，涂料技術，2000，(I):40);鎳系屏蔽涂料目前市場有一定量銷售，但在低于30MHz的低頻區屏蔽效果不佳，再由于其導電性能差，屏蔽效率較低，但卻為目前屏蔽涂料主導產品；銅系屏蔽涂料屏蔽效率高，且有價格優勢，也不存在銀迀移影響涂層性能問題，因此銅系產品逐漸開發增多，但由于銅易被氧化使得性能不穩定成為實際應用的主要問題；碳系以及復合涂料研究剛剛起步沒有工業化產品。再者，目前已有的上述產品也只以聚丙烯樹脂或含氟樹脂為基料構成，限制了其適用范圍。本發明提供的熱固型粉末電磁屏蔽涂料制備方法制備的產品使屏蔽涂料使用范圍擴大。
【發明內容】
[0005]針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種熱固型粉末電磁屏蔽涂料的制備方法。
[0006]為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
[0007]—種熱固型粉末電磁屏蔽涂料的制備方法，步驟包括:
[0008]A、將清洗干凈的銀包銅粉和鎳粉混合均勻后，加入鈦酸酯偶聯劑以及與鈦酸酯偶聯劑等量的異丙醇，攪拌混合均勻；
[0009]B、將一半量混合溶劑、四分之一量流平劑加入步驟A制得的混合料中，進行攪拌混合；
[0010]C、將二分之一量的混合樹脂粉末與四分之一量的流平劑以及剩下的混合溶劑加入步驟B制得的混合料中，進行攪拌混合；
[0011]D、將步驟C制得的混合料進行干燥處理后，進行精細研磨到達300目以上，過篩；
[0012]E、將步驟D制得的混合料加入剩下的混合樹脂粉末和流平劑，再加入分散抗沉劑和抗氧化劑，放入高速攪拌混合機中攪拌使得物料混合均勻，然后加入固化劑，繼續攪拌混合均勻；
[0013]F、將步驟E制得的混合料進行熔融擠出混合處理，將擠出料冷卻、破碎，然后將擠出料進行粉碎處理到300目。
[0014]所述熱固型粉末電磁屏蔽涂料，其原料及質量份為:固化劑0.15-1.6份，混合樹脂15-30份，銀包銅粉5-20份，鎳粉10-40份，流平劑1-5.5份，鈦酸酯偶聯劑1_2.5份，混合溶劑20-45份，分散抗沉劑0.1-0.6份，抗氧化劑0.001-0.005份；
[0015]所述鎳粉質量占全部金屬粉末即鎳粉與銀包銅粉的質量之和的60-70%，進一步優選為67% ；
[0016]所述銀包銅粉中銀的體積百分含量為5-30%，粒徑38-53 μm ；
[0017]所述鎳粉粒徑為38-53 μ m ；
[0018]所述固化劑選自2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉中的一種或兩種；
[0019]所述混合樹脂為聚酯樹脂和環氧樹脂的混合物，聚酯樹脂和環氧樹脂的質量比為1:1-4:1，優選聚酯樹脂:環氧樹脂的質量比為1:1，3:2，7:3，4:1 ；
[0020]所述混合溶劑為水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的混合物，水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的質量比為1:1:1;
[0021]所述抗氧化劑選自三(2，4- 二叔丁基)亞磷酸苯酯、雙(2，4- 二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯中的一種或兩種；
[0022]銀包銅粉克服了銅粉易氧化的缺陷，具有有導電性好、化學穩定性高、不易氧化、價格低等優良特點。
[0023]通常情況下，鎳粉在熱固型粉末電磁屏蔽涂料中的屏蔽效率不如銅粉和銀粉，以等同量的鎳粉替代銀包銅粉屏蔽性能將降低，但發明人發現在本發明原料配比中，鎳粉含量占鎳粉與銀包銅粉的質量之和的60-70%時，涂料的屏蔽效果達到90dB以上，意外的提高了，特別是在鎳粉占全部金屬粉末達到67%的用量時，蔽效率達到了 95dB。由于采用鎳粉代替銅包銀粉，以及采用的微米級銅包銀粉代替現有電磁屏蔽涂料中常用的納米級銀包銅粉，也大大降低了原料成本。
【具體實施方式】
[0024]實施例1
[0025]—種熱固性粉末電磁屏蔽涂料，其原料及質量份為:2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉各0.13份，混合樹脂(聚酯樹脂:環氧樹脂比值1:1，安徽神劍新材料股份有限公司，混合型環氧固化聚酯樹脂，SJ3A) 18.97份，銀包銅粉(深圳市利紅金科技有限公司，L1-0103) 16.42份，鎳粉(北京新榮源科技有限公司，300目高純鎳粉)37.25份，流平劑(Modaflow Powder III，美國 S0LUTIA， N-(1，3-D頂ETHYLBUTYL)-N，-PHENYL-P-PHENYLENEDIAMINE) 1.68份，鈦酸酯偶聯劑(南京優普化工有限公司，三異硬酯酸鈦酸異丙酯，UP-130) 1.32份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以質量比1:1:1組成的混合溶劑30.34份，分散抗沉劑(臨安市青虹化工助劑廠，CP-88.118溶劑型涂料抗沉劑)0.6份，三(2，4- 二叔丁基)亞磷酸苯酯0.003份。
[0026]熱固性粉末電磁屏蔽涂料的制備方法如下:
[0027]取銀包銅粉，以有機溶劑丙酮在玻璃缸體內做表面清洗處理，確保表面無油污污染。以同樣方法處理鎳粉。然后將二者在低溫烘箱中60°C下將丙酮溶劑蒸發干凈；
[0028]采用V形金屬粉末混料機，進行混合，先低速(100轉/min)攪拌5min、后高速(1000轉/min)攪拌lOmin、再低速(100轉/min)攪拌5min，使其混合均勾；
[0029]加入全部量偶聯劑，加入與鈦酸酯偶聯劑等量的異丙醇，低速(120轉/min)攪拌20min，備用；
[0030]將一半量的混合溶劑加入到上述混合粉料中，加入四分之一量的流平劑，在固液混合攪拌機中進行攪拌混合20min ；
[0031]將一半量的混合樹脂粉末與四分之一量的流平劑，以及剩下的混合溶劑，加入上一步驟制得的混合料，在混料器中混合(1200轉/min) 1min ；
[0032]將混合后的物料在干燥箱內進行干燥處理3h后，在超細微粉機進行精細研磨20min，到達300目以上時，過篩；
[0033]向上一步驟中制得的物料中加入剩余的聚酯樹脂粉末及流平劑，加入分散抗沉劑、抗氧化劑，放入高速攪拌型混合機，轉速2800轉/min，處理3min，然后加入固化劑，繼續攪拌2min，混合均勾。
[0034]采用熱固性粉末涂料生產線進行涂料熔融擠出混合制造，其中主要工序為:變螺紋逆向雙螺桿擠出機對上一步驟中制得的物料進行熔融擠出混合處理(一區溫度90°C，二區溫度110°C，三區溫度:100°C ;雙螺桿擠出機螺桿轉速由主電機控制，主電機轉速3000r/min)，擠出的物料經冷卻、破碎后，進入球磨機和超微粉碎機兩道工藝進行處理，使得終端產品粒度達到300目，備用。
[0035]使用制備的熱固性粉末電磁屏蔽涂料進行屏蔽效率試驗，檢測涂料的屏蔽效率為 90dB。
[0036]具體檢測方法依照GB/T 30142-2013《平面型電磁屏蔽材料屏蔽效能測量方法》實施。
[0037]實施例2
[0038]—種熱固性粉末電磁屏蔽涂料，其原料及質量份為:2-甲基咪唑1.16份，混合樹脂(聚酯樹脂:環氧樹脂比值3:2，安徽神劍新材料股份有限公司，混合型環氧固化聚酯樹月旨，SJ5A) 22.83份，銀包銅粉17.75份，鎳粉27.45份(60.7% ),流平劑1.33份，鈦酸酯偶聯劑1.9份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以質量比1:1:1組成的混合溶劑33.13份，分散抗沉劑0.42份，三(2，4- 二叔丁基)亞磷酸苯酯0.003份；
[0039]熱固性粉末電磁屏蔽涂料的制備方法如下:
[0040]取銀包銅粉，以有機溶劑丙酮在玻璃缸體內做表面清洗處理，確保表面無油污污染。以同樣方法處理鎳粉。然后將二者在低溫烘箱中60°C下將丙酮溶劑蒸發干凈；
[0041]采用V形金屬粉末混料機，進行混合，先低速(100轉/min)攪拌5min、后高速(1000轉/min)攪拌lOmin、再低速(100轉/min)攪拌5min，使其混合均勾；
[0042]加入全部量偶聯劑，加入與鈦酸酯偶聯劑等量的異丙醇，低速(120轉/min)攪拌20min，備用；
[0043]將一半量的混合溶劑加入到上