專利名稱：除蟲脲可控緩釋納米顆粒的制備方法及其應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及除蟲脲可控緩釋納米顆粒的制備方法及其應用。
技術背景除蟲脲是目前一種對鱗翅目高效的殺蟲劑，它最主要的使用方法是配成水溶液施用于作 用對象。由于除蟲脲水溶性差，所以經常被溶解在有機溶劑里制成乳油，或者利用分散劑使 其分散在液體介質中制成懸浮劑。乳油中需要用到有機溶劑，這些有機溶劑給農民和環境造 成了健康和安全隱患。懸浮劑中由于分散在介質中的顆粒較大，除蟲脲與作用對象的接觸面 積減少，造成這種劑型的藥效差。 一個克服這些不足的方法是減小除蟲脲顆粒的粒徑。本發明的目的是提供一種制備除蟲脲可控緩釋納米顆粒的方法，從而減小除蟲脲顆粒的 粒徑，提高藥效，為控制害蟲危害提供一種新方法。發明內容本發明提供了一種制備除蟲脲可控緩釋納米顆粒的創新性方法，工藝步驟是1、 將2%至90%的除蟲脲原藥溶解于水溶性有機溶劑中，加入1%至50的表面活性劑，得 到除蟲脲溶液；2、 將結晶抑制劑溶解于水中，得到其水溶液；3、 將除蟲脲溶液混合于2的水溶液中，得到除蟲脲水分散體；4、 在除蟲脲水分散體中加入0.001%至35%的穩定劑，聚合1小時，制得除蟲脲可控緩釋 納米顆粒，粒徑在1000nm以下，大部分在100-300nm。所制得的除蟲脲可控緩釋納米顆粒，所用溶劑是二甲基亞砜(DMSO)、環丁砜、N，N-二甲 基甲酰胺(DMF)、 N，N-二甲基乙酰胺(DMA)、甲醇、乙醇、丙酮、環己酮或苯乙酮。所制得的除蟲脲可控緩釋納米顆粒，所用表面活性劑是乳化劑和分散劑有有TSP-54、 Witconol、脂肪醇烷氧基化合物、環氧乙垸環氧丙垸嵌段共聚物、磺基琥珀酸酯、乙氧基化 蓖麻油、山梨醇酯或垸基酚聚氧乙烯醚；結晶抑制劑有聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二 醇400、聚乙二醇IOOO、聚乙二醇2000、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。所制得的除蟲脲可控緩釋納米顆粒，所用穩定劑是黃原膠、多糖或乙氧基化垸基酚。所制得的除蟲脲可控緩釋納米顆粒，顆粒粒徑在1000nm以下，大部分在100-300nm。所制得的除蟲脲可控緩釋納米顆粒用于防治農作物病蟲害。所制得的除蟲脲可控緩釋納米顆粒的使用量可在一定范圍內變化，取決于被施用的對象 及該藥物在納米顆粒中的含量。所制得的除蟲脲可控緩釋納米顆粒在實際使用時用常規的方法施用，例如通過噴霧。 所制得的除蟲脲可控緩釋納米顆粒與以往技術相比，所取得的技術進步在于1、 粒徑非常小，表面張力低，具有極好的滲透性、潤濕性、流平性和流變性，可以使藥 物高度分散。2、 溶劑用量少，污染小，降低了成本。3、 具有控制釋放的功能，延長相同劑量藥物的持效期，提高了藥物的利用率，減少了用 藥量，從而降低了成本。4、 抑制了環境因素造成的藥物分解和流失，提高了藥劑本身的穩定性，有利于生態環境。5、 降低急性毒性、人、畜、植物和魚毒性。將除蟲脲可控緩釋納米顆粒用于防治農作物病蟲害，具有降低接觸毒性和對人畜的毒性， 延長藥效，在土壤中控制釋放，減少污染，掩蔽不良氣味，提高穩定性，減少防治或施用次 數和農藥總用量等優點。經濟、安全、環,好、不易被環境因素及微生物破壞和流失，使 其生物利用度顯著提高。解決了長效控釋問題，增加了藥效持續時間，降低毒性、減少成本， 減緩土壤生態環境問題。本發明是根據溶劑擴散法原理，即水不溶的殺蟲劑能從水溶性有機溶劑中沉淀出來，以 納米顆粒大小分散在水中。本發明制得的除蟲脲可控緩釋納米顆粒藥效得到了顯著的提高， 所謂藥效的提高是由于活性組分表面積的增加。本發明減少了有機溶劑的用量，提高了藥效 和安全性。本發明制得的納米顆粒與懸浮劑相比藥效提高，而且本發明不需要使用價格昂貴 的粉碎設備。根據本發明，提供了一種制備除蟲脲可控緩釋納米顆粒的方法，包括以下步驟-1、 將2%至90%的除蟲脲原藥溶解于水溶性有機溶劑中，加入1%至50%的表面活性劑， 得到除蟲脲溶液；2、 將結晶抑制劑溶解于水中，得到其水溶液；3、 將除蟲脲溶液混合于2的水溶液中，得到除蟲脲水分散體；4、 在除蟲脲水分散體中加入0.001%至35%的穩定劑，聚合1小時，制得除蟲脲可控緩 釋納米顆粒，粒徑在1000nm以下，大部分在100-300nm。步驟中提到的溶液組成，例如除蟲脲溶液和水溶液的組份是可變的，這樣水分散體中含 有1%至60%的除蟲脲，1%至30°/。的表面活性劑，1%至70%的有機溶劑，20%至90%的水和0. 001% 至15%的穩定劑。
具體實施方式
對除蟲脲可控緩釋納米顆粒制備方法及其應用以典型實例作進一步說明。實施例1.除蟲脲緩釋納米微球制劑的制備方法組分除蟲脲原藥(a.i 100% ) 10% DMSO"溶劑 15%TSP-54 (烷基酚聚氧乙烯醚)_乳化劑 13% Witconol (環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物)一分散劑 6. 5%聚乙二醇200—結晶抑制物 7.5% 聚乙二醇IOOO—結晶抑制物L 5% 黃原膠(多糖)一穩定劑0.4% 軟水40. 1%工藝步驟1、 室溫條件下，將聚乙二醇200、聚乙二醇IOOO與水混合；2、 在DMSO中加入TSP-54和Witconol，加熱到40。C直到TSP-54和Witconol溶解， 加入除蟲脲原藥，混合攪拌直到除蟲脲溶解；3、 將步驟2配制的溶液慢慢加入到步驟1的溶液中。4、 1小時后，加入黃原膠，聚合1小時，制得除蟲脲可控緩釋納米顆粒，粒徑在1000nm 以下，大部分在100-300nm。實施例2.除蟲脲緩釋納米微球制劑的制備方法 組分 除蟲脲原藥(a. i 100% ) 25% DMS0"溶劑 18%TSP-54 (烷基酚聚氧乙烯醚)_乳化劑 10%Witconol (環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物)一分散劑 4. 5%聚乙二醇200—結晶抑制物 3%聚乙二醇1000—結晶抑制物3%黃原膠(多糖)一穩定劑1.5%軟水35%工藝步驟1、 室溫條件下，將聚乙二醇200、聚乙二醇1000與水混合；2、 在DMS0中加入TSP-54和Witconol，加熱到40。C直到TSP-54和Witconol溶解， 加入除蟲脲原藥，混合攪拌直到除蟲脲溶解；3、 將步驟2配制的溶液慢慢加入到步驟1的溶液中。l小時后，加入黃原膠，聚合 1小時，制得除蟲脲可控緩釋納米顆粒，粒徑在1000nm以下，大部分在100-300nm。實施例3.除蟲脲可控緩釋納米顆粒在1000mg/L濃度下對甜菜夜蛾三齡幼蟲的效果。 將玉米葉用1000mg/L的除蟲脲可控緩釋納米顆粒處理后，飼養甜菜夜蛾三齡幼蟲(11 士lmg) 4天；死亡率100%。
權利要求
1、除蟲脲可控緩釋納米顆粒的制備方法，其特征在于工藝步驟是1)將2％至90％的除蟲脲原藥溶解于水溶性有機溶劑中，加入1％至50的表面活性劑，得到除蟲脲溶液；2)將結晶抑制劑溶解于水中，得到其水溶液；3)將除蟲脲溶液混合于2的水溶液中，得到除蟲脲水分散體；4)在除蟲脲水分散體中加入0.001％至35％的穩定劑，聚合1小時，制得除蟲脲可控緩釋納米顆粒，粒徑在1000nm以下，大部分在100-300nm。
2、 根據權利要求1所述的除蟲脲可控緩釋納米顆粒的制備方法，其特征在于所用溶劑是 二甲基亞砜(DMSO)、環丁砜、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、 N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、甲醇、 乙醇、丙酮、環己酮或苯乙酮。
3、 根據權利要求1所述的除蟲脲可控緩釋納米顆粒的制備方法，其特征在于所用表面活 性劑是乳化劑和分散劑有有TSP-54、 Witconol、脂肪醇烷氧基化合物、環氧乙烷環氧丙烷 嵌段共聚物、磺基琥珀酸酯、乙氧基化蓖麻油、山梨醇酯或烷基酚聚氧乙烯醚；結晶抑制劑有 聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇IOOO、聚乙二醇2000、聚乙烯吡咯烷 酮或聚乙烯醇。
4、 根據權利要求1所述的除蟲脲可控緩釋納米顆粒的制備方法，其特征在于所用穩定劑 是黃原膠、多糖或乙氧基化烷基酚、
5、 根據權利要求1所述的除蟲脲可控緩釋納米顆粒的制備方法，其特征在于納米顆粒粒 徑在1000nm以下，大部分在100-300nm。
6、 根據權利要求1所述的除蟲脲可控緩釋納米顆粒的用途，其特征在于用于防治農作物 病蟲害。
全文摘要
除蟲脲可控緩釋納米顆粒的制備方法。其工藝步驟是(1)室溫條件下，將結晶抑制劑與水混合；(2)在一種水溶性溶劑中加入表面活性劑，加熱到40℃直到表面活性劑溶解，加入除蟲脲原藥，混合攪拌直到除蟲脲溶解；(3)將步驟2配制的溶液慢慢加入到步驟1的溶液中；(4)1小時后，加入穩定劑，聚合1小時，制得除蟲脲可控緩釋納米顆粒，粒徑在1000nm以下，大部分在100-300nm。在解決除蟲脲長效控釋的同時，降低其毒副作用，提高生物利用度，減少成本，并使其環境友好。
文檔編號A01N47/28GK101248789SQ20081009362
公開日2008年8月27日 申請日期2008年4月17日 優先權日2008年4月17日
發明者君 寧, 倩 宋, 濤 張, 李永紅, 楊國權, 梅向東, 袁會珠, 趙前飛, 馬洪菊 申請人:中國農業科學院植物保護研究所