專利名稱：印楝素通用油劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種油劑殺蟲劑，尤其是一種含有印楝素殺蟲活性的通用油劑。
背景技術：
印楝(Azadirachta indica A. Juss.)是楝科楝屬喬木，原產于印度次大陸，具有 殺蟲、殺菌和殺線蟲等多種生物活性。從印楝中發現了以印楝素(azadirachtin)為主的80 余種殺蟲活性物質，對10余目400多種農、林、儲糧和衛生害蟲有生物活性，對天敵影響小， 沒有明顯的植物毒性和脊椎動物毒性，在環境中降解迅速，資源豐富可再生利用，是比較完 美的殺蟲劑。此外，印楝素還有廣泛的藥用價值，如抗瘧疾、退熱、驅蟲、抑制動物和人體內 的真菌生長等。印楝殺蟲劑是當今世界公認的最優秀的生物農藥之一，其國際影響與市場 空間日益擴大。 印楝油是印楝素農藥生產過程中的副產品，通常將印楝種子機械冷榨得到的植 物油叫做印楝油。根據張志祥等人的研究成果《印楝油對印楝素的增效作用和保護作用》 (中圖分類號TQ64511 ;S48213+9，天然產物研究與開發NATURAL PRODUCT RESEARCH AND DEVELOPMENT 2005 Vol.17 No. 2)表明印楝油對斜紋夜蛾具有一定的生物活性，對印楝素 A和印楝素B均具有較強的增效作用，在印楝殺蟲劑中加入一定量的印楝油，可以提高殺蟲 效果，減少印楝素的用量，同時印楝油對印楝素A和印楝素B具有較好的保護作用。
中國授權專利ZL00114227. 5公開了以印楝素和印楝油為活性成分的殺蟲劑制 劑，該制劑是將印楝素含量為O. 1 92% (質量)、印楝油含量為0.5 60% (質量)、有 機溶劑5 40% (質量)及其他助劑配制而成的乳油。由于印楝油和印楝素難于乳化，使 得印楝油的使用量很難超過60%，而且不得不使用苯系有機物做溶劑以保證活性物質的溶 解和穩定。目前，尚未見關于由印楝油和印楝素配制的通用油劑的相關報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種配方簡單、高效低毒低殘留的印楝素油劑殺蟲劑，解 決了印楝油和印楝素難乳化、有機溶劑污染、印楝資源的利用率低、制備方法復雜、藥效持 續時間短、對人畜和有益天敵的安全性低的問題，同時豐富了劑型。 本發明的目的是這樣實現的印楝素可以是印楝素A、 B、 D、 E、 F、 G、 H、 I 、 K、 L中的 一種或多種，可以是原藥、印楝油、含印楝素的植物提取物或印楝素制劑；印楝油采用印楝 種子進行冷榨法獲取。先將乳化劑與印楝油加熱到20-80°C ，保溫1-20小時，使其充分滲透 和結合；冷卻到室溫后，加入印楝素和防凍劑，最后加入酸堿度調節劑使溶液保持酸性。加 入防凍劑是為了防止高含量的印楝油在低溫下凝固，使產品無法使用或變質；加入乳化劑 是為了增加乳化效果，使油劑形成均相；加入酸堿度調節劑是為了使油劑保持在一定的酸 堿度內。 印楝素油劑殺蟲劑各成分含量配比(質量％ )是印楝油最低含量大于60%，且 其最高含量不超過80% ;印楝素為0. 1% —20% ;乳化劑為10% —30% ;酸堿度調節劑為0.01% —0.5% ;防凍劑為O. 1% —5%。 印楝素油劑殺蟲劑各成分優選配比(質量％)是印楝油為65%—75% ;印楝 素為O. 1%—20% ;乳化劑為10% —30% ;酸堿度調節劑為0.01% —0.5% ;防凍劑為
0. 1% —5%。 印楝素油劑殺蟲劑各成分含量最佳配比(質量％ )是 印楝油為70% ;印楝素為0. 3% ;乳化劑為10% —30% ;酸堿度調節劑為 0.01%—0.5% ;防凍劑為0.1%—5%。 上述配方中所述的乳化劑為烷基苯磺酸鈉鹽，苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽，壬基 酚聚氧乙烯醚，三乙醇胺鹽，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物，聯苯酚聚氧乙烯醚，烷基銨鹽 中的一種或多種；酸堿度調節劑為氫氧化鈉、氨水、醋酸的一種或多種；防凍劑為乙二醇、 丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇的一種或多種。
本發明具有如下優點或積極效果 1、直接以印楝油為溶劑，對生態環境污染污染小，對生產者或使用者安全；
2、提高了印楝油的使用量，有效提高印楝資源利用率； 3、印楝素與印楝油的協同增效作用，該劑型比單一的印楝素殺蟲劑對害蟲防治的 作用明顯； 4、配方中最少僅為五種原輔料，極大地簡化了生產工藝，提高了經濟效益和社會 效益。 5、產品可以直接超低容量噴霧，也可以兌水配成乳濁液進行常規噴霧，更解決了 農民的用藥習慣，節約了大量的勞動力成本。
具體實施例方式
為了更好的理解發明的實質，下面用實際例來詳細說明發明的技術內容，但本發 明的內容并不局限于此。
實施例一 0. 3% (質量％ )印楝素通用油劑
(1)加入0. 3% (質量％ )印楝素； (2)加入79.3% (質量％)印楝油，使印楝素在通用油劑中的濃度為0.3% (質 量％); (3)加入0. 1% (質量％ )乙二醇作為防凍劑； (4)加入20% (質量％ )壬基酚聚氧乙烯醚作為乳化劑； (5)加入0. 3% (質量％ )的醋酸調節溶液酸堿度，使通用油劑的pH值為6. 0先 將壬基酚聚氧乙烯醚與印楝油加熱到20-8(TC，保溫2小時后冷卻到室溫，加入印楝素和乙 二醇，最后加入醋酸使溶液K1值為6. 0。對配制好的溶液取樣進行分析檢測和穩定性評價， 合格即可進行包裝入庫。 田間試驗將0. 3%印楝油劑稀釋600倍后對對甘藍地中的小菜蛾幼蟲進行噴霧 處理，結果表明，對小菜蛾的防效為30.7% (施藥1天后)，77.0% (施藥3天后)，86.7%
(施藥7天后)。
] 實施例二 0. 9%印楝素通用油劑
1、加入0. 9% (質量％ )印楝素；
2、加入78% (質量％ )印楝油，使印楝素在通用油劑中的濃度為0.9% (質 量％); 3、加入1% (質量％ )丙二醇作為防凍劑； 4、加入20% (質量％ )烷基苯磺酸鈉鹽作為乳化劑； 5、加入0. 1% (質量％ )的醋酸調節溶液的酸堿度，使通用油劑的pH值為6.5。
先將烷基苯磺酸鈉鹽與印楝油加熱到20-80°C，保溫5小時后冷卻到室溫，加入印 楝素和丙二醇，最后加入醋酸使溶液K1值保持在6.5。對配制好的溶液取樣進行分析檢測 和穩定性評價，合格即可進行包裝入庫。 田間試驗將0. 9%印楝油劑稀釋1500倍后對對甘藍地中的小菜蛾幼蟲進行噴霧 處理，結果表明，對小菜蛾的防效為28.9% (施藥1天后)，73.4% (施藥3天后)，85.6%
(施藥7天后)。
實施例三1. 2%印楝素通用油劑
1、加入1. 2% (質量％ )印楝素； 2、加入70.3% (質量％)印楝油，使印楝素在通用油劑中的濃度為1.2% (重 量％); 3、加入3% (質量％ )聚乙二醇作為防凍劑；
4、加入25% (質量％ )三乙醇胺鹽作為乳化劑； 5、加入0.5% (質量％ )醋酸調節溶液的酸堿度，使通用油劑的pH值為5.5。
先將三乙醇胺鹽與印楝油加熱到20-80°C，保溫8小時后冷卻到室溫，加入印楝素 和聚乙二醇，最后加入醋酸使溶液K1值保持在5. 5。對配制好的溶液取樣進行分析檢測和 穩定性評價，合格即可進行包裝入庫。 田間試驗將1. 2%印楝油劑稀釋2000倍后對對甘藍地中的小菜蛾幼蟲進行噴霧 處理，結果表明，對小菜蛾的防效為29.9% (施藥l天后)，65. 7% (施藥3天后)，76. 2%
(施藥7天后)。
實施例四10 %印楝素油劑
1、加入10% (質量％ )印楝素； 2、加入60.7% (質量％)印楝油，使印楝素在通用油劑中的濃度為10% (質 量％); 3、加入4% (質量％ )烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物作為防凍劑；
4、加入25% (質量％ )三乙醇胺鹽作為乳化劑； 5、加入0.3% (質量％ )醋酸調節溶液的酸堿度，使通用油劑的pH值為6.0。
先將烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物與印楝油加熱到20-8(TC，保溫10小時后冷卻
到室溫，加入印楝素和聚乙二醇，最后加入醋酸使溶液ra值保持在6.0。對配制好的溶液取
樣進行分析檢測和穩定性評價，合格即可進行包裝入庫。 田間試驗將10%印楝油劑稀釋6000倍后對對甘藍地中的小菜蛾幼蟲進行噴霧 處理，結果表明，對小菜蛾的防效為29.9% (施藥1天后)，75. 7% (施藥3天后)，86. 2%
(施藥7天后)。
實施例五20%印楝素通用油劑
1、加入20% (質量％ )印楝素；
2、加入64.5% (質量％)印楝油，使印楝素在通用油劑中的濃度為20% (質量％); 6、加入5% (質量％ )山梨醇作為防凍劑； 4、加入10% (質量％ )烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物作為乳化劑； 5、加入0.5% (質量％ )醋酸調節溶液的酸堿度，使通用油劑的pH值為5.0。 先將烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物與印楝油加熱到20-8(TC，保溫12小時后冷卻
到室溫，加入印楝素和山梨醇，最后加入醋酸使溶液ra值保持在5.0。對配制好的溶液取樣
進行分析檢測和穩定性評價，合格即可進行包裝入庫。 田間試驗將20%印楝油劑稀釋8000倍后對對甘藍地中的小菜蛾幼蟲進行噴霧處理，結果表明，對小菜蛾的防效為29.9% (施藥1天后)，75. 7% (施藥3天后)，85.8%(施藥7天后)。
權利要求
一種印楝素通用油劑，按重量百分比該油劑由以下組分組成印楝油最低含量大于60％，且其最高含量不超過80％；印楝素為0.1％--20％；乳化劑為10％--30％；酸堿度調節劑為0.01％--0.5％；防凍劑為0.1％--5％。
2. 根據權利要求1所述的印楝素通用油劑，其特征在于印楝油含量為65% —75% ;
3. 根據權利要求l所述的印楝素通用油劑，其特征在于印楝油含量為70%;印楝素含量為0. 3%
4. 根據權利要求1所述的印楝素通用油劑，其特征在于乳化劑為烷基苯磺酸鈉鹽，苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽，壬基酚聚氧乙烯醚，三乙醇胺鹽，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合 物，聯苯酚聚氧乙烯醚，烷基銨鹽中的一種或多種。
5. 根據權利要求1所述的印楝素通用油劑，其特征在于酸堿度調節劑可為醋酸。
6. 根據權利要求1所述的印楝素通用油劑，其特征在于防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三 醇、聚乙二醇、山梨醇的一種或多種。
全文摘要
本發明涉及一種印楝素通用油劑殺蟲劑。是以印楝素和印楝油為活性成分，再添加適量乳化劑、防凍劑、酸度調節劑配制而成的印楝素通用油劑。由于印楝油對印楝素有保護作用，從而解決了印楝素易分解的問題，也解決了印楝乳油組分中有機溶劑對環境的污染和農藥殘留問題，同時也豐富了印楝素生物農藥的劑型種類。
文檔編號A01N43/90GK101703076SQ200910167698
公開日2010年5月12日 申請日期2009年9月22日 優先權日2009年9月22日
發明者劉銳, 唐仕萃, 李春勤, 楊瑞雄, 馬健駒 申請人:成都綠金高新技術股份有限公司