專利名稱：：一種農藥組合物及其制備方法和用途的制作方法
技術領域：
：本發明涉及一種農藥組合物。
背景技術：
：我國是農果生產大國，細菌、真菌、寄生蟲等對各種果樹生長、果實成熟與儲存造成極大的威脅。因此，研制高效、長效、速效、穩定、低毒/無毒的消毒劑與殺蟲劑，具有重要的經濟價值與社會意義。現有農果消殺劑雖種類較多，亦各有效果，但均有缺陷。化學合成制劑療效較肯定，但有明顯殘毒，對人畜及環境具有重大(潛在)危害。生物農藥療效較好，但容易變質，不易保存，故使用不便。市面已有基于中草藥的消殺制劑，但多為數種殺菌藥物的隨機混合，多缺乏傳統中醫方劑配伍理論的指導，整體療效與穩定性等欠佳。H2O2屬高效快速消毒劑，對細菌繁殖體和芽胞均有很強的殺菌作用；但是，其顯著缺點是高濃度(>10%)時腐蝕性較強，低濃度(<3%)或有效使用濃度狀態極易降解失效。目前國內具有快速、高效殺菌作用的同類消毒劑有過氧乙酸、碘復、戊二醛及感染寧(迪寶)等；其中有的極不穩定，或有較大毒性及刺激性，或放置過久有沉淀析出。中草藥作為消殺劑，在我國也具有較長的使用歷史與較廣的應用范圍，具有低毒或無毒、作用譜廣、不易出現耐藥株等優點。但是，其作用效果整體而言不及化學合成藥物。
發明內容本發明的技術方案是提供了一種農藥組合物，本發明的另一技術方案是提供了該農藥組合物的制備方法和用途。本發明提供了一種農藥組合物，它是由過氧化氫、硫酸鋅為活性成分，加上中藥材為原料制備而成的液體制劑，其中每IOOml中含有過氧化氫1.0-5.0ml，硫酸鋅0.05-1.Og；中藥材，以原生藥材計7-60g。其中，所述的中藥材是黃連、大黃、甘草、百部、苦參中的一種或兩種以上的混合。其中，每IOOml液體制劑中含有下述的原料藥過氧化氫1.0-5.0ml、硫酸鋅0.05-1.0g、黃連2.0-20.0g、大黃2.0-10.0g、甘草1.0-10.0g、百部1.0-10.0g、苦參1.0-10.Ogo進一步優選地，每100ml液體制劑中含有由下述的原料藥過氧化氫2ml、硫酸鋅0.25g、黃連10g、大黃4g、甘草2g、百部5g、苦參5g。本發明農藥組合物是由黃連、大黃、甘草、百部、苦參的水或有機溶劑提取物為活性成分，加入過氧化氫、硫酸鋅制備而成的液體制劑。本發明還提供了該農藥組合物的方法，它包括如下步驟a、稱取重量配比的原料過氧化氫1.0-5.0ml、硫酸鋅0.05-1.0g、黃連2.0-20.0g、大黃2.0-10.0g、甘草1.0-10.0g、百部1.0-10.0g、苦參1.0-10.Og；b、取中藥材黃連、大黃、甘草、百部、苦參，粉碎，加水或有機溶劑提取，收集提取液、濃縮，保存；c、取過氧化氫，蒸餾水配制成濃度為5%v/v溶液備用；d、取硫酸鋅，加蒸餾水配制成5%w/v溶液備用；e、將b、c、d三步驟制備的溶液混合，加入農藥中可接受的輔料或輔助性成分配制成100ml的液體制劑。本發明還提供了該農藥組合物在制備具有廣譜殺菌、殺蟲的農藥中的用途。本發明還提供了該農藥組合物在制備具有促進果實傷口愈合，提升其抵抗力的農藥中的用途。本發明還提供了該農藥組合物在制備果蔬保鮮劑的農藥中的用途。本發明還提供了該農藥組合物在制備空氣消毒劑的農藥中的用途。本發明公開一種高效、速效、長效、穩定、低殘毒、廣譜的新型農果消殺劑，經長期實驗與農果生產現場調研，篩選出一種充分發揮中西藥結合優勢的復方長效農果消殺制劑。本發明農藥組合物保留h202之強度殺菌消毒驅蟲功能，黃連、大黃等能較大程度地提高低濃度H202的穩定性(尤其在過氧化氫的濃度為2%時，具有較強的穩定性)和殺菌作用，百部、苦參等拓寬了農果殺菌、殺蟲、防霉變等消殺譜，甘草、黃連、硫酸鋅等促進農果免疫力與傷口愈合進程。因此，本發明農藥復方遵循傳統中醫方劑配伍規律，綜合考慮使用成本、環境友好性、儲存特性等多方面因素，復配而成，使用安全、無環境污染、消殺力強、滲透性好、適用面廣，兼具促進農果抵抗力、加速傷口愈合、延長貯存期等特性。顯然，根據本發明的上述內容，按照本領域的普通技術知識和慣用技術手段，在不脫離本發明上述基本技術思想的前提下，還可以作出其他多種形式的修改、替換和變更。以下通過實施例的形式的具體實施方式，對本發明的上述內容再做進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發明的上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發明上述內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。具體實施例方式實施例1本發明農藥組合物的制備組方1原料過氧化氫(市售40%v/v濃度過氧化氫)50ml、硫酸鋅2.5g、黃連100g、大黃40g、甘草20g、百部50g、苦參50g；蒸餾水，加至1000ml。制作方法按2005版國家中藥藥典推薦的方法制作，主要包括如下步驟。(1).藥物購買與品質鑒定黃連等5種中藥材，選購道地品種，經品質鑒定后納入實驗。過氧化氫(濃度40%v/v)與硫酸鋅采用分析純試劑，從專業試劑店購買。(2).中藥材預處理分別將各種中藥進行粉碎，并經80目篩除雜。(3).中藥煎液制備分別稱取切碎的黃連等5種中藥，加水煎煮提取，煎煮3次，合并各次提取液，濃縮至50%濃度(w/v)，阿羅氏滅菌法滅菌后分裝，-20°C保存備用。(4).硫酸鋅溶液配制采用萬分之一天平精確稱取硫酸鋅固體，以蒸餾水配制成5%溶液備用。(5).組合液配制分別按組方份額，40%過氧化氫加蒸餾水配制成濃度為5%v/v溶液，加入50%中藥液及硫酸鋅溶液，混勻，加蒸餾水至1000ml，即成。實施例2本發明農藥組合物的制備分別稱取下述重量的原料，配制成IOOOml的溶液。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>其中，組方2中的中藥煎液制備為分別稱取切碎的黃連等5種中藥，加入50-90%乙醇提取，處理3次，合并各次提取液，濃縮至50%濃度(w/v)，阿羅氏滅菌法滅菌后分裝，-20°C保存備用。組方3中的中藥煎液制備為分別稱取切碎的黃連等5種中藥，加入正丁醇提取，提取3次，合并各次提取液，濃縮至50%濃度(w/v)，阿羅氏滅菌法滅菌后分裝，-20°C保存備用。組方4-6按實施例1的方法制備。其它操作步驟均按實施例1的方法制備成。以下通過具體功效學試驗證明本發明的有益效果。試驗例1本發明農藥組合物的功效試驗1實驗方法(1)急性毒性實驗取SD大鼠60只，隨機分成6組，每組10只。實驗組5組，分別給服實施例1制備的農藥20ml/kg，10ml/kg，5ml/kg，2.5ml/kg,1.25ml/kg，對照組給服生理鹽水20ml/kg。一次性給藥后，觀察各組動物的中毒癥狀。2周后處死動物，病理切片觀察其關鍵臟器的病理學改變，統計學處理確定其半數中毒劑量。(2)定量消殺實驗分別取新鮮培養并計數的代表性細菌(大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、枯草芽孢桿菌)，真菌(白色念株菌、梨木絲真菌)，加入細菌或真菌液體培養基中(終濃度為105fu/ml)，充分混勻后，加入實施例1制備的農藥，使其終濃度分別為4%，2%，1%。作用5min后，以中和劑(0.5%硫代硫酸鈉)中和藥物。取反應液0.5ml，均勻涂布于固體培養板，標準條件下培養48h后計數菌落，計算其殺菌比率。昆蟲(桃小食心蟲、蔬菜菜青蟲)消殺實驗取目標昆蟲喜食的果實，按5%體積比加入實施例1制備的農藥稀釋液并混勻。分別給予饑餓狀態的桃小食心蟲或蔬菜菜青蟲食用24h。然后換成正常食物，記錄7天之內的昆蟲死亡率。(3)有機物保護消殺實驗實驗方法同(2)，取實施例2組方2制備的農藥進行試驗，在培養基之中加入10%小牛血清，觀察該代表性有機物對本復方消殺作用的干擾效果。(4)空氣消毒實驗取實施例2組方3制備的農藥進行試驗，在3間大小相同(1.3X2.Im)、污染程度一致的房間內實驗，每室放置3個平板在不同位置，開蓋lOmin，測實驗前菌數。然后，分別噴灑實施例1制備的農藥4%，實施例1制備的農藥2%，水IOOml(對照組)。5min后，在原位置再放平板3個，暴露lOmin，37°C培養24h測菌數。根據周氏(1987)公式算出消毒殺菌率。(5)加速實驗取實施例2組方4制備的農藥進行試驗，將本復方使用液置于65°C培養箱之中1、2、3個月，然后取出。采用(2)所述方法測定其消殺效果，以觀察該方劑的藥效穩定性，確定高溫是否加速其分解失效。(6)高溫高壓穩定性實驗將實施例1制備的農藥使用液置于121°C10大氣壓的高壓蒸汽滅菌鍋中，滅菌1、2、3次。采用(2)所述方法測定其消殺效果，以觀察該方劑的對高溫高壓的穩定性。(7)長期留存穩定性實驗取實施例2組方2制備的農藥進行試驗將本復方使用液置于室溫下，分別保存1、2、3、4年。采用(2)所述方法測定其消殺效果，以觀察該方劑的藥效長期穩定性。(8)加速傷口愈合實驗將實施例1制備的農藥進行試驗，以直徑1.5mm的打孔器在蘋果、葡萄等代表性農果表明打孔，孔深2-5mm。分別涂抹本復方與蒸餾水(對照)，連續觀察一周，統計果實傷口愈合時間。(9)組合增效實驗采用正交設計與拆方法，分別檢測本復方過氧化氫、硫酸鋅、黃連等主要成分單用與組合使用的消殺效果，并確定其最佳組合，通過篩選試驗可知，實施例1所述的原料組方為最佳組方，該組方能最達最佳組合增效作用。(10)延長果實貯存期實驗將實施例1制備的農藥進行試驗，將成熟的蘋果在本復方使用液中浸泡5min，在標準環境下貯存，記錄其貯存期。對照組使用蒸餾水，在同樣條件下完成實驗。然后采用成組t檢驗，確定該方劑是否對蘋果貯存期的產生顯著影響。2實驗結果下表為除試驗(9)之外的研究結果。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>綜合7個組方的實驗結果，發現本次公布的組方(即組方1)為最佳組合。此外，經濟_效價評估，也表明組方1為最佳組合。綜上所述，本發明農藥極大地提高低濃度H202的穩定性、明顯延長其殘效期；明顯促進果實傷口愈合速度，提升其抵抗力；具有廣譜殺菌(蟲)作用；對果蔬常見致病性細菌、真菌、寄生蟲等均有效；組合增效作用明顯中西醫結合效果優于單用h202；多成分多靶點消殺病蟲害，可明顯減少耐藥株發生概率。此外，本發明農藥還可延長蘋果儲存期，減少有機物干擾，并可用于空氣環境消毒。權利要求一種農藥組合物，其特征在于它是以過氧化氫、硫酸鋅為活性成分，加上中藥材為原料制備而成的液體制劑；其中，每100ml中含有過氧化氫1.0-5.0ml，硫酸鋅0.05-1.0g；中藥材，以原生藥材計7-60g。2.根據權利要求1所述的農藥組合物，其特征在于所述的中藥材是黃連、大黃、甘草、百部、苦參中的一種或兩種以上的混合。3.根據權利要求2所述的農藥組合物，其特征在于每IOOml液體制劑中含有下述的原料藥過氧化氫1.0-5.0ml、硫酸鋅0.05-1.0g、黃連2.0-20.0g、大黃2.0-10.0g、甘草1.0-10.0g、百部1.0-10.0g、苦參1.0-10.Og04.根據權利要求3所述的農藥組合物，其特征在于每100ml液體制劑中含有下述原料藥過氧化氫2ml、硫酸鋅0.25g、黃連10g、大黃4g、甘草2g、百部5g、苦參5g。5.根據權利要求3或4所述的農藥組合物，其特征在于它是由黃連、大黃、甘草、百部、苦參的水或有機溶劑提取物為活性成分，加入過氧化氫、硫酸鋅制備而成的液體制劑。6.一種制備權利要求3-5任意一項所述的農藥組合物的方法，它包括如下步驟a、稱取重量配比的原料過氧化氫1.0-5.0ml、硫酸鋅0.05-1.0g、黃連2.0-20.0g、大黃2.0-10.0g、甘草1.0-10.0g、百部1.0-10.0g、苦參1.0-10.Og；b、取中藥材黃連、大黃、甘草、百部、苦參，粉碎，加水或有機溶劑提取，收集提取液、濃縮，保存；c、取過氧化氫，蒸餾水配制成濃度為5%ν/ν溶液備用；d、取硫酸鋅，加蒸餾水配制成5%w/v溶液備用；e、將b、c、d三步驟制備的溶液混合，加入農藥中可接受的輔料或輔助性成分配制成IOOrnl的液體制劑。7.權利要求1-5任意一項所述的農藥組合物在制備具有廣譜殺菌、殺蟲；促進果實傷口愈合，提升果蔬抵抗力；果蔬保鮮劑或空氣消毒劑的農藥中的用途。全文摘要本發明提供了一種農藥組合物，它是以過氧化氫、硫酸鋅為活性成分，加上中藥材為原料制備而成的液體制劑。其中，每100ml中含有過氧化氫1.0-5.0ml，硫酸鋅0.05-1.0g；中藥材，以原生藥材計7-60g。本發明還提供了該農藥組合物的制備方法和用途。本發明農藥復方遵循傳統中醫方劑配伍規律，綜合考慮使用成本、環境友好性、儲存特性等多方面因素，復配而成，使用安全、無環境污染、消殺力強、滲透性好、適用面廣，兼具促進農果抵抗力、加速傷口愈合、延長貯存期等特性。文檔編號A01N59/00GK101822275SQ200910167930公開日2010年9月8日申請日期2009年10月19日優先權日2009年10月19日發明者丁維俊,周邦靖,高永翔申請人:成都中醫藥大學