可見光響應的復合氧化物光催化劑Li₆Ti₅Nb_2-xTa_xO₁₈及制備方法

專利名稱：可見光響應的復合氧化物光催化劑Li₆Ti₅Nb_2-xTa_xO₁₈及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種可見光響應的復合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb2—xTax018及其制備方 法，屬于無機光催化材料領域。
背景技術：
隨著社會經濟的發展，人們對于能源和生態環境越來越關注，解決能源短缺和環
境污染問題是實現可持續發展、提高人民生活質量和保障國家安全的迫切需要。 從20世紀70年代末期，人們提出了利用光催化劑分解水中和大氣中的農藥以及
惡臭物質等有機物，以及涂有光催化劑的固體表面的自我清潔等應用實例。光催化反應的
原理是光催化劑在吸收了高于其帶隙能量的光子后，生成了空穴和電子，這些空穴和電子
分別進行氧化反應和還原反應，達到分解有害化學物質、有機生物質和殺菌的目的。光催化
劑有許多種，其中最有代表性的是二氧化鈦(Ti02)，已經利用二氧化鈦對水中和大氣中的
農藥和惡臭物質等有機物進行分解，然而二氧化鈦的帶隙是3. 2eV，只有在比400nm短的紫
外線的照射下才能顯現出活性，只能在室內或者有紫外燈的地方工作，幾乎不能利用可見
光，這大大的限制了 二氧化鈦光催化劑的使用。 考慮到光催化劑在分解有害物質中的實用性，利用太陽光作為光源是不可缺少 的。照射向地表的太陽光中波長在500nm附近可見光的強度最大，波長為400咖-750nm的 可見光區的能量大約是太陽光總能量的43%，所以為了高效的利用太陽光譜，尋找具有可 見光響應的光催化劑引起了人們的重視。 光催化材料在解決能源和環境問題方面有重要的應用前景。近些年來，光催化劑 已引起世界各國科學家的關注，許多著名研究機構和企業相繼投入巨資從事光催化劑機理 和應用的研究，光催化劑在抗菌、脫臭、防污和水處理等許多領域已開始進入推廣應用階 段。 一些科學家認為，由于光催化劑有良好的環境凈化作用，隨著各國研究工作的深入，這 種新材料將成為21世紀最有希望的新興材料產品之一。 雖然光催化研究已進行了若干年，但目前報道的具有可見光響應的光催化劑種類 仍很有限，仍存在著光轉換效率低、穩定性差和光譜相應范圍窄等問題，所以研究和開發新 的具有可見光響應的高效光催化劑是非常必要。

發明內容
本發明的目的是提供一種具有可見光響應的復合氧化物光催化劑以及其制備方 法。 本發明提供的一種具有可見光響應的復合氧化物光催化劑，其特征在于所述復合
氧化物光催化劑的化學組成通式為Li6Ti5Nb2—;iW其中0《x《2。 上述可見光響應的復合氧化物光催化劑的制備方法，按以下步驟進行 1)將99. 9%分析純的化學原料Li2C03、Ti02、Nb205和Ta205，按Li6Ti5Nb2—xTax018化學式稱量配料； 2)將配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h，混合 磨細，取出烘干，過200目篩； 3)將步驟(2)所得粉料在950-115(TC預燒，并保溫8-10h，自然冷卻至室溫，然 后通過球磨機等粉碎手段使粒子直徑變小，達到2 i！ m左右，即可得到復合氧化物光催化劑 Li6Ti5Nb2—xTaAs粉末。 本發明制備方法簡單、成本低，制備的光催化劑具有優良的催化性能，在可見光照 射下具有分解有害化學物質、有機生物質和殺菌的作用。
具體實施例方式下面將對本發明進行具體說明 1、為了得到本發明中所使用的復合氧化物，首先使用固相合成法制備粉末，即把 作為原料的各種氧化物或碳酸鹽按照目標組成化學計量比進行混合，再在常壓下于空氣氣 氛中合成。 2、為了能夠有效利用光，本發明中的光催化劑的尺寸最好在微米級別，甚至是納 米粒子，且比表面積較大。用固相合成法制備的氧化物粉末，其粒子較大而表面積較小，但 是可以通過球磨機等粉碎手段使粒子直徑變小。 3、本發明的光催化實驗以甲基橙作為模擬有機污染物，其濃度為20mg/L ;鉍系復 合氧化物光催化劑的加入量為lg/L ;光源使用300W的氙燈，反應槽使用硼硅酸玻璃制成 的器皿，通過濾波器得到波長大于420nm長波長的光，然后照射光催化劑；催化時間設定為 120min。 實施例 下面以具體的實際操作范例為基礎對本發明進行詳細說明。
實施例1 : 1)將99. 9%分析純的化學原料Li2C03、 Ti02和Nb205，按Li6Ti5Nb2018化學式稱量 配料。 2)將配好的化學原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h， 混合磨細，取出烘干，過200目篩。 3)將步驟(2)所得粉料在95(TC預燒，并保溫10h，自然冷卻至室溫，然后通過球磨 機粉碎使粒子直徑變小，達到2 ii m左右，即可得到復合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb2018粉末。
所制備的光催化劑，在波長大于420nm的可見光照射下，120mi n對甲基橙去除率 達到98. 6% 。
實施例2 : 1)將99. 9%分析純的化學原料Li2C03、 Ti02、 Nb205和Ta205，按Li6Ti5NbL5Ta0.5018 化學式稱量配料。 2)將配好的化學原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h， 混合磨細，取出烘干，過200目篩。 3)將步驟(2)所得粉料在102(TC預燒，并保溫10h，自然冷卻至室溫，然 后通過球磨機粉碎使粒子直徑變小，達到2ym左右，即可得到復合氧化物光催化劑Li6Ti5NbL5Ta0.5018粉末。 所制備的光催化劑，在波長大于420nm的可見光照射下，120min對甲基橙去除率 達到98. 1 % 。
實施例3 : 1)將99. 9%分析純的化學原料Li2C03、 Ti02、 Nb205和Ta205，按Li6Ti5NbTa018化學 式稱量配料。 2)將配好的化學原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h， 混合磨細，取出烘干，過200目篩。 3)將步驟(2)所得粉料在107(TC預燒，并保溫9h，自然冷卻至室溫，然后通過球 磨機粉碎使粒子直徑變小，達到2 m左右，即可得到復合氧化物光催化劑Li6Ti5NbTa018粉 末。 所制備的光催化劑，在波長大于420nm的可見光照射下，120min對甲基橙去除率 達到97. 6%。
實施例4 : 1)將99. 9%分析純的化學原料Li2C03、 Ti02、 Nb205和Ta205，按Li6Ti5Nb。.8Ta12018 化學式稱量配料。 2)將配好的化學原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h， 混合磨細，取出烘干，過200目篩。 3)將步驟(2)所得粉料在112(TC預燒，并保溫8h，自然冷卻至室溫，然后通過球磨 機粉碎使粒子直徑變小，達到2 m左右，即可得到復合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb。.8Tai.2018 粉末。 所制備的光催化劑，在波長大于420nm的可見光照射下，120min對甲基橙去除率 達到97. 2%。
實施例5 : 1)將99. 9%分析純的化學原料Li2C03、 Ti02和Ta205，按Li6Ti5Ta2018化學式稱量 配料。 2)將配好的化學原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨 8-10h，混合磨細，取出烘干，過200目篩。 3)將步驟(2)所得粉料在115(TC預燒，并保溫8h，自然冷卻至室溫，然后通過球磨 機粉碎使粒子直徑變小，達到2 m左右，即可得到復合氧化物光催化劑Li6Ti5Ta2018粉末。
所制備的光催化劑，在波長大于420nm的可見光照射下，120min對甲基橙去除率 達到96. 8%。 本發明決不限于以上實施例。具有與Nb， Ta相似結構與化學性質的元素如V， Sb 等也可以做出與本發明類似晶體結構與性能的光催化劑。各原料的上下限、區間取值，以及 工藝參數(如溫度、時間等)的上下限、區間取值都能實現本發明，在此不一一列舉實施例。
以上發明實施例所制的光催化劑粉末可負載于多種基體表面上。基體可以是玻 璃、陶瓷、活性炭、石英砂等，光催化劑可以以薄膜的形式負載于基體表面。
權利要求
一種具有可見光響應的復合氧化物光催化劑，其特征在于所述復合氧化物光催化劑的化學組成通式為Li6Ti5Nb2-xTaxO18，其中0≤x≤2。
2. 如權利要求1所述的具有可見光響應的復合氧化物光催化劑的制備方法，其特征在 于具體步驟為1) 將99. 9%分析純的化學原料Li2C03、Ti02、Nb205和Ta205，按Li6Ti5Nb2—xTax018化學式 稱量配料，其中0《x《2 ;2) 將配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h，混合磨細， 取出烘干，過200目篩；3) 將步驟(2)所得粉料在950-115(TC預燒，并保溫8-10h，自然冷卻至室溫，然后粉碎 使粒子直徑變小，達到2 m左右，即可得到復合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb2—xTax018粉末。
全文摘要
本發明公開了一種可見光響應的復合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb2-xTaxO18及制備方法。1)將99.9％分析純的化學原料Li2CO3、TiO2、Nb2O5和Ta2O5，按Li6Ti5Nb2-xTaxO18化學式稱量配料；2)將配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨12h，混合磨細，取出烘干，過200目篩；3)將步驟(2)所得粉料在950-1150℃預燒，并保溫8-10h，自然冷卻至室溫，然后粉碎使粒子直徑變小，達到2μm左右，即可得到復合氧化物光催化劑Li6Ti5Nb2-xTaxO18粉末。本發明制備方法簡單、成本低，制備的光催化劑具有優良的催化性能，在可見光照射下具有分解有害化學物質、有機生物質和殺菌的作用。
文檔編號A01P1/00GK101757905SQ20101004561
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月2日 優先權日2010年1月2日
發明者唐瑩, 方亮, 李純純, 胡長征 申請人:桂林理工大學