專利名稱：磷酸一銨低氟粒狀產品的生產方法
技術領域：
本發明涉及磷肥，具體來說，涉及磷酸一銨產品。
背景技術：
傳統的用料漿濃縮法或預中和噴漿造粒生產的粒狀磷酸一銨產品，氟含量高達 1.5% 2.0%，施用于環境不利。然而，國際市場對氟含量指標要求相當高，要求產品中含 氟量低于1 %以下，如果用傳統的濕法磷酸濃縮生產的磷酸根本無法達到生產合格產品要 求；用稀酸濃縮料漿法生產的粒狀磷酸一銨產品，其含氟量會更高，得不到磷酸一銨低氟粒 狀產品。這已成為磷酸一銨產品生產的一個技術難題。現有的專利技術中，四川龍蟒集團有限責任公司申請的CN1305945號《一種飼料 級、工業級和技術級磷酸一銨生產方法》，用含鈣化和物如碳酸鈣等與萃取濕法磷酸反應， 加氨中和以鈣化和物形式沉淀酸中陰離子F—、SO/—；以磷酸鹽形式沉淀酸中的Fe203、Al2O315 然后進行固液分離、沉清、蒸發濃縮，結晶、烘干；獲得飼料級、工業級磷酸一銨。其產品主 含量磷酸一銨大于98%，氟低于0. 16%。但這一技術能否穩定地生產磷酸一銨低氟粒狀產 品，尚不得而知。
發明內容
本發明的目的在于提供一種磷酸一銨低氟粒狀產品的生產方法，以解決降低磷酸 一銨產品氟含量的技術難題。發明人根據產品結構分析和具體的指標計算，指出磷酸中的氟主要呈H2SiF6的 形式存在，氨中和時將進行如下平衡反應SiF2_6+40r+ (n-2) H2O = = = SiO2. ηΗ20+6Γ因此，只要酸中含氟量低于0.6%以內，就可以達到生產磷酸一銨低氟粒狀產品的 要求。但常規濕法磷酸工藝生產的磷酸氟含量都在以上，因此達不到生產低氟產品的要 求。發明人通過研究，找到一個解決難題的方案，即只要降低原料酸中的含氟量，就可以達 到降低產品中的氟含量的要求，然后用磷酸二銨裝置生產粒狀磷酸一銨產品，即可生產磷 酸一銨低氟粒狀產品。發明人提供的磷酸一銨低氟粒狀產品的生產方法，包括以下要點(1)配酸取用凈化濕法磷酸過程中生產的磷酸質量分數為52% 54%、氟質量 分數< 0. 4%的預處理磷酸，與普通的磷酸質量分數為48%、氟質量分數為 1. 5%的 萃取磷酸按比例混合，使混合酸的含氟質量分數低于0. 6% ；(2)預中和、吹氣混合酸先在預中和槽中用氨進行預中和，槽中設空氣吹出裝 置，用壓縮空氣量吹出預中和料漿中部分含氟氣體；(3)中和、造粒用管式反應器使預中和料漿與氨再中和，控制料漿中和度為 0. 65，按照常規工藝噴漿造粒，生產磷酸一銨低氟粒狀產品。上述凈化濕法磷酸過程中生產的預處理磷酸的加入量按下式計算
XXI. 5%+YXO. 3%^ 0. 6% (Χ+Υ)式中Χ為用于混合的普通萃取磷酸的量，Y為用于混合的預處理磷酸的加入量；1. 5%是普通萃取磷酸含氟的質量分數，0. 3%是預處理磷酸含氟的質量分數，0. 6%是預設混合后磷酸含氟的質量分數；得出Y≤(1. 5%-0. 6% )Χ/0· 3%按送的原料酸量就可以計算出所需要的預處理酸量，便可以達配送酸量。上述壓縮空氣是按20m3/h的速率注入到反應器中。發明人指出，混合后磷酸的質量分數比預處理磷酸低，而比普通萃取磷酸高，因 此，其中和度應當適當降低，才能滿足工藝需要。發明人還指出，隨著中和反應的進行，會增多游離的F_，通空氣吹出后，含F氣體從 反應料漿中溢出，就可降低其含氟量。當然，排出的氟需要進行處理，以保護環境。由于氟 通常以氟化氫HF和四氟化硅SiF4排出，可用水洗滌處理的方法通過尾氣洗滌，兩含氟物 質均被吸附，形成很稀的氟硅酸然后再打回系統回收利用。發明人又指出，用磷酸二銨生產裝置生產粒狀磷酸一銨的技術，已經記載在中國 專利申請件200910263800. 1號之中，其特點在于采用管式反應器用濃磷酸與氨中和，控制 中和度，然后噴漿造粒，得到粒狀產品。本發明方法克服了利用原有的萃取磷酸生產低氟的粒狀產品這一技術難題，產品 品質好，能夠滿足海內外市場的需要。本方法適用于既有凈化濕法磷酸裝置又有萃取磷酸 裝置、生產磷酸一銨的廠家。
附圖為設有空氣吹出裝置的預中和槽示意圖。圖中1為預中和槽，2為噴漿泵，3為酸管，4為空氣吹出裝置；5為汽氨管，6為氨 洗滌系統抽風管。
具體實施例方式甕福磷肥廠磷酸二銨分廠生產低氟的磷酸一銨粒狀產品的實施例首先配酸從凈化磷酸廠打來經過脫氟、脫硫的預處理酸，其磷酸質量分數為 52% 54%、氟質量分數為0. 3% ；而磷酸二銨分廠生產的普通濕法磷酸，即萃取酸的含氟 質量分數為1.5%左右。設普通濕法磷酸為比重為1. 6、質量分數為48%，送酸量為40m3/h ；預處理酸的比 重為1. 65、質量分數為52%，預處理酸為Y ；萃取磷酸中氟的質量分數按1. 5%計，預處理酸 中氟含量按0. 3%計，則按照如下計算所需預處理酸XXI. 5%+ΥΧ0. 3%^ 0. 6% (X+Y)則Y≤(1. 5% -0. 6% )Χ/0· 3%計算如下萃取磷酸中含氟量為ΧΧ1·5%= 40X1. 6X1. 5%= 0. 96
則Y 彡(1. 5% -0. 6% ) X0. 96/0. 3%Y 彡 2. 24
按最大值取，剛預處理酸量為2. 24/1. 65 = 1. 3575m3/h。接著，吹氣混合酸先在預中和槽中用氨進行預中和，槽中的空氣吹出裝置，按 20m3/h的速率用壓縮空氣量吹出預中和料漿中部分含氟氣體；再中和、造粒用管式反應器使預中和料漿與氨再中和，控制料漿中和度為0. 65， 按照常規工藝噴漿造粒，生產磷酸一銨低氟粒狀產品。
權利要求
磷酸一銨低氟粒狀產品的生產方法，其特征包括(1)配酸取用凈化濕法磷酸過程中生產的磷酸質量分數為52％～54％、氟質量分數≤0.4％的預處理磷酸，與普通的磷酸質量分數為48％、氟質量分數為1％～1.5％的萃取磷酸按比例混合，使混合酸的含氟質量分數低于0.6％；(2)預中和、吹氣混合酸先在預中和槽中用氨進行預中和，槽中設空氣吹出裝置，用壓縮空氣量吹出預中和料漿中部分含氟氣體；(3)中和、造粒用管式反應器使預中和料漿與氨再中和，控制料漿中和度為0.65，按照常規工藝噴漿造粒，生產磷酸一銨低氟粒狀產品。
2.按照權利要求1所述的生產方法，其特征在于所述凈化濕法磷酸過程中生產的預處 理磷酸的加入量按下式計算XXI. 5% +YX0. 3%^ 0. 6% (X+Y)式中X為用于混合的普通萃取磷酸的量，Y為用于混合的預處理磷酸的加入量，1. 5%是普通萃取磷酸含氟的質量分數，0. 3%是預處理磷酸含氟的質量分數，0. 6%是預設混合后磷酸含氟的質量分數；得出Y 彡(1. 5% -0. 6% )X/0. 3% ；按送入的普通萃取磷酸的量計算出所需要的預處理磷酸量。
3.按照權利要求1所述的生產方法，其特征在于所述壓縮空氣是按20m3/h的速率注入 到反應器中。
全文摘要
磷酸一銨低氟粒狀產品的生產方法，該方法包括(1)配酸取用凈化濕法磷酸過程中生產的磷酸質量分數為52％～54％、氟質量分數≤0.4％的預處理磷酸，與磷酸質量分數為48％、氟質量分數為1％～1.5％的萃取磷酸按比例混合，使混合酸含氟質量分數低于0.6％；(2)預中和、吹氣混合酸先在預中和槽中用氨進行預中和，槽中設空氣吹出裝置，用壓縮空氣量吹出料漿中部分含氟氣體；(3)中和、造粒用管式反應器使預中和料漿與氨再中和，控制料漿中和度0.65，噴漿造粒，生產磷酸一銨低氟粒狀產品。本方法克服了用萃取磷酸生產磷酸一銨低氟粒狀產品的技術難題，產品品質好，滿足海內外市場需要。適用于既有凈化濕法磷酸裝置又有萃取磷酸裝置、生產磷酸一銨的廠家。
文檔編號C05B7/00GK101857465SQ20101018185
公開日2010年10月13日 申請日期2010年5月25日 優先權日2010年5月25日
發明者代光元, 劉顯波, 張紅映, 徐春, 李偉, 肖升, 鄧永達 申請人:甕福(集團)有限責任公司