專利名稱：甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種防治農業害蟲的農藥，具體而言，涉及一種有效活性成分為甲醚 菊酯和辛硫磷的復配殺蟲劑。
背景技術：
我國旱地作物主要有蔬菜、茶葉、果樹、棉花、玉米、麥類、牧草等。這些旱地作物在 其生長過程中都會受到病蟲草等有害生物不同程度的侵襲，為了作物的產量和質量都有所 提高，不可避免地要使用農藥。我國十字花科蔬菜害蟲主要有以下幾種小菜蛾、菜青蟲、斜紋夜蛾、甜菜夜蛾、菜蚜等。我國茶葉上的害蟲主要有尺蠖、茶葉夜蛾、茶葉斑蛾、茶毛蟲、葉蟬、粉虱、介殼蟲寸。果樹上的害蟲主要有蚜蟲、金花蟲、紅蜘蛛和松類樹上的介殼蟲等。棉花上的害蟲主要有棉鈴蟲、棉蚜、薊馬、紅鈴蟲等。玉米上的害蟲主要有粘蟲、玉米螟、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、棉鈴蟲和蚜蟲等。麥類上的害蟲主要有麥蚜、吸漿蟲、害螨等。牧草上的害蟲主要有稈蠅、粘蟲、多種夜蛾、穗蠅、各種跳甲、禾谷類蚜蟲、赤須盲 蝽、葉蟬等。長期以來，人們主要依賴有機殺蟲劑來防治這些作物害蟲，特別是單一農藥的使 用不可避免地造成它對各種殺蟲劑產生不同程度的抗性。擬除蟲菊酯類農藥是一類具有高 效、低毒、環境中易于分解的殺蟲劑。對害蟲具有驅避、擊倒、毒殺等作用。由于害蟲的暴發， 多次、大劑量用藥時，就會使小菜蛾、菜青蟲、棉鈴蟲等害蟲對以上單劑抗性發展速度增快。 有機磷農藥作用機理是抑制害蟲體內膽堿酯酶，使乙酰膽堿積累，影響神經興奮傳導，從而 使害蟲發生痙攣、麻痹死亡。有機磷類農藥殺蟲廣譜，殺蟲作用快，但也容易產生抗性。甲醚菊酯(tetramethrin)，化學名稱3，4，5，6_四氫鄰苯二甲酰亞氨基甲基(士) 順式，反式菊酸酯。對蚊、蠅等飛行昆蟲有卓越的快速擊倒作用，對蟑螂等有很好的驅趕作 用，常與氯菊酯、高效氯氰菊酯復配成氣霧殺蟲劑、噴射劑或酊劑，適用于家庭、公共衛生、 倉貯等的害蟲防治。辛硫磷(Phoxim)，化學名稱0，0- 二乙基-O-CL-肟基苯基乙腈硫代磷酸酯。一種 低毒、廣譜、高效的有機磷殺蟲劑。對害蟲有強烈的觸殺作用。用于防治水稻螟蟲、水稻縱 卷葉蟲、稻苞蟲、粘蟲、棉鈴蟲、稻飛虱、棉蚜、薊馬、黑尾葉蟬、小地老虎等多種害蟲，并可防 治螨類。農藥復配是提高防效和擴大防治對象、減緩害蟲抗藥性、減少污染、降低農藥殘留 的一種有效方法，目前，針對甲醚菊酯和辛硫磷的復配殺蟲劑還未見報道。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種由甲醚菊酯和辛硫磷復配的復配殺蟲劑， 解決了甲醚菊酯和辛硫磷單劑使用成本較高問題，而且提高了殺蟲活性，擴大了殺蟲譜，減 緩了害蟲抗藥性，殺蟲效果好。本發明提供的技術方案是、一種甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，包括有效活性成 分、助劑以及溶劑，有效活性成分占成品藥劑的重量百分比為2 60%，所述的有效活性成 分由甲醚菊酯和辛硫磷組成，它們的重量比為1 90 90 1。所述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，在成品藥劑中助劑和溶劑的重量百分比分別 為5 40%和5 93%。
上述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑中，所述有效活性成分占成品藥劑的重量百分 比為40%。上述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，其中，甲醚菊酯與辛硫磷的重量比為1 1。上述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，其中，甲醚菊酯與辛硫磷的重量比為1 3。上述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，成品藥劑的劑型為乳油，水乳劑或水懸浮劑。上述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，所述成品藥劑的劑型為乳油，其中，助劑為 DMF、農乳0206、農乳2201，溶劑為甲苯。上述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，所述成品藥劑的劑型為水懸浮劑，其中，助劑 為木質素磺酸鈉、0P-10、CMC、有機硅酮、乙二醇，溶劑為水。本發明的優點在于將擬除蟲菊酯類殺蟲劑甲醚菊酯與有機磷殺蟲劑辛硫磷進行 復配后，與現有單劑使用相比，明顯增效，大大提高了殺蟲活性，擴大了殺蟲譜，減緩了害蟲 抗藥性，大幅度降低了用藥成本；由于甲醚菊酯、辛硫磷這兩類藥劑都具有易降解的特性， 甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑在環境中較易降解，減少了污染、降低了農藥殘留。
具體實施例方式下面通過具體實施方式
的詳細描述來進一步闡明本發明，但并不是對本發明的限 制，僅僅作示例說明。供試藥劑90%甲醚菊酯原藥由江蘇揚農化工集團有限公司提供，90%辛硫磷原 藥由江蘇金鳳凰農化有限公司提供。實施例140%甲醚菊酯辛硫磷乳油的配制(有效藥物成分中甲醚菊酯原藥與辛硫磷原藥 之比為1:1):助劑選擇DMF、農乳0206、農乳2201。溶劑選擇甲苯。將各組分按下列照重量百分比備料甲醚菊酯20% ；辛硫磷20% ；DMF 5% ；農乳1205 5% ；農乳0206 5% ；余量為
溶劑甲苯。制備過程將甲醚菊酯用丙酮溶解，再依次加入辛硫磷、DMF,農乳1205、農乳 0206，然后用甲苯填充至100%，將上述混合物在容量瓶混合均勻即成40%甲醚菊酯辛硫 磷乳油。
實施例210%甲醚菊酯辛硫磷乳油的配制有效藥物成分中甲醚菊酯原藥與辛硫磷原藥之 比為9 1，即成品藥劑中，甲醚菊酯9% ；辛硫磷1%，其余成分和制備過程與實施例1 相同。實施例340%甲醚菊酯辛硫磷水懸浮劑的配制(有效藥 物成分中甲醚菊酯原藥與辛硫磷 原藥之比為1:3):助劑選擇木質素磺酸鈉；0P-10 ；CMC ；有機硅酮；乙二醇。溶劑選擇水。將各組分按照下列重量百分比備料甲醚菊酯10% ；辛硫磷30% ；木質素磺酸鈉10. 0% ；0P-10 5. 0% ；增稠劑CMC 1. 0% ；消泡劑有機硅酮0. 01% ；防凍劑乙二醇8. 0% ；余量為水。制備過程將甲醚菊酯、辛硫磷、木質素磺酸鈉、0P-10、增稠劑CMC、消泡劑有機硅 酮、防凍劑乙二醇按上述比例置于反應釜中，用水加至100%混合均勻，再將混合物引入砂 磨機中碾磨至物料細度為1 5 μ m ；碾磨后混合均勻即成水懸浮劑。實施例450%甲醚菊酯辛硫磷水懸浮劑的配制有效藥物成分中甲醚菊酯原藥與辛硫磷原 藥之比為1 4，S卩成品藥劑中，甲醚菊酯10%;辛硫磷40%，其余成分和制備過程與實 施例3相同。實施例5被測農藥40%甲醚菊酯辛硫磷乳油(實施例1制得的藥品)；對照農藥20%甲醚菊酯乳油(自制)，40%辛硫磷乳油(自制)；供試昆蟲2齡小菜蛾幼蟲(江蘇省農業科學院室內飼養)；測定方法浸蟲法。浸蟲法試驗藥液稀釋成5個濃度梯度，將2齡小菜蛾幼蟲20頭浸入藥液中15秒，取出 然后晾干，然后接入放有新鮮無污染菜葉的培養皿中，每處理3次重復。同時以清水作為對照處 理。24小時后檢查活蟲數，計算校正死亡率，以濃度對數值及死亡幾率值計算致死中濃度(LC50)o40%甲醚菊酯辛硫磷復配劑毒力測定方法將甲醚菊酯辛硫磷的復配劑稀釋成5 個濃度梯度，將2齡小菜蛾幼蟲20頭浸入藥液中15秒，取出自然晾干，然后接入放有新鮮 無污染菜葉的培養皿中，每處理3次重復。同時以清水作為對照處理。24小時后檢查活蟲 數，計算校正死亡率，以濃度對數值及死亡幾率值計算致死中濃度(LC5tl)。由單劑和復配劑 的LC5tl計算共毒系數(CTC)(結果參見表1)。共毒系數的計算參照了孫云沛法，即毒力指數(Tl)=標準藥劑的LC5tl值/供試藥劑的LC5tl值X 100 ；混劑(M)的實際毒力指數(ATI) = A藥劑的LC5tl值/M藥劑的LC5tl值X 100 ；混劑(M)的理論毒力指數(TTI) = A藥劑的TI XM藥劑中+B藥劑的TI XM藥 劑中+……；混劑的共毒系數(CTC)= ΑΤΙ/ΤΤΙ X 100 ；CTC > 100表示有增效作用，=100為相加作用，< 100為拮抗作用。表1各藥劑對小菜蛾的毒力測定
40 %甲醚菊酯辛硫磷對小菜蛾藥效的田間試驗田間試驗在江蘇省農業科學院試 驗田進行。試驗共設6個處理，其中1個為對照(表2)，每處理4次重復，每重復為一個小 區，每小區面積20m2，共計24個小區，隨機區組排列。用MATABA手動噴霧器常規施藥，每畝 用藥液量50Kg。每小區5點取樣，每點定點查3株，共15株，調查全株小菜蛾基數。藥前調 查蟲口基數，藥后2天、5天調查殘蟲量，計算校正防效。采用鄧肯氏新復極差Duncan法對 試驗數據進行分析。(參見表2)表2 40%甲醚菊酯辛硫磷防治小菜蛾的田間試驗結果 實施例6被測農藥40%甲醚菊酯辛硫磷乳油(實施例1制得的產品)；對照農藥20%甲醚菊酯乳油(自制)，40%辛硫磷乳油(自制)；供試昆蟲2齡菜青蟲幼蟲(江蘇省農業科學院試驗田采集)；測定方法浸蟲法。浸蟲法試驗藥液稀釋成5個濃度梯度，將2齡菜青蟲幼蟲(江蘇省農業科學院試 驗田采集)20頭浸入藥液中15秒，取出然后晾干，然后接入放有新鮮無污染菜葉的培養皿 中，每處理3次重復。同時以清水作為對照處理。24小時后檢查活蟲數，計算校正死亡率， 以濃度對數值及死亡幾率值計算致死中濃度(LC5tl)。40%甲醚菊酯辛硫磷復配劑毒力測定方法將甲醚菊酯辛硫磷的復配劑稀釋成5 個濃度梯度，將2齡菜青蟲幼蟲(江蘇省農業科學院試驗田采集)20頭浸入藥液中15秒，取出自然晾干，然后接入放有新鮮無污染菜葉的培養皿中，每處理3次重復。同時以清水作為對照處理。24小時后檢查活蟲數，計算校正死亡率，以濃度對數值及死亡幾率值計算致死 中濃度(LC5tl)。由單劑和復配劑的LC5tl計算共毒系數(CTC)(計算方法與實施例3相同)。 (結果參見表3)表3各藥劑對菜青蟲的毒力測定 實施例740%甲醚菊酯辛硫磷乳油田間殘留試驗被測農藥40%甲醚菊酯辛硫磷乳油(實施例1提供)；對照農藥20%甲醚菊酯乳油(自制)，40%辛硫磷乳油(自制)；試驗方法田間試驗在江蘇省農業科學院試驗田進行。將40%甲醚菊酯辛硫磷乳 油、20%甲醚菊酯乳油、40%辛硫磷乳油分別按IOml/畝、2. 5ml/畝、IOOml/畝施藥，試驗作 物為青菜。農藥殘留分析用氣相色譜法。利用一級動力學方程Sc1 = Ccier-1計算半衰期。 試驗結果見表4。可見本發明相對降低了農藥的殘留。表4各藥劑在青菜上的半衰期 上述實施例不是對本發明的限制，具體實施時，在成品藥劑中，有效活性成分為 2 60%，助劑為5 40%，溶劑為5 93%，其中，有效活性成分由甲醚菊酯和辛硫磷組 成，它們的重量比為1 90 90 1。它們可以采用傳統的助劑、溶劑配制成乳油，水乳劑或水懸浮劑。 本發明針對甲醚菊酯和辛硫磷單劑具有滅殺活性的旱地作物害蟲，同樣具行較強的殺蟲活性。
權利要求
一種甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，包括有效活性成分、助劑以及溶劑，其特征在于有效活性成分占成品藥劑的重量百分比為2～60％，所述的有效活性成分由甲醚菊酯和辛硫磷組成，它們的重量比為1∶90～90∶1。
2.根據權利要求1所述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，其特征在于在成品藥劑中助 劑和溶劑的重量百分比分別為5 40%和5 93%。
3.根據權利要求1所述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，其特征在于所述有效活性成 分占成品藥劑的重量百分比為40%。
4.根據權利要求3所述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，其特征在于甲醚菊酯與辛硫 磷的重量比為1 1。
5.根據權利要求3所述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，其特征在于甲醚菊酯與辛硫 磷的重量比為1:3。
6.根據權利要求1至5任一項所述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，其特征在于成品 藥劑的劑型為乳油，水乳劑或水懸浮劑。
7.根據權利要求6所述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，其特征在于所述成品藥劑的 劑型為乳油，其中，助劑為DMF、農乳0206、農乳2201，溶劑為甲苯。
8.根據權利要求6所述的甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，其特征在于所述成品藥劑的 劑型為水懸浮劑，其中，助劑為木質素磺酸鈉、0P-10、CMC、有機硅酮、乙二醇，溶劑為水。
全文摘要
本發明公開了一種甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑，包括有效活性成分、助劑以及溶劑，其中有效活性成分占成品藥劑的重量百分比為2～60％，所述的有效活性成分由甲醚菊酯和辛硫磷組成，它們的重量比為1∶90～90∶1。本發明復配殺蟲劑與現有單劑使用相比，明顯增效，大大提高了殺蟲活性，擴大了殺蟲譜，減緩了害蟲抗藥性，大幅度降低了用藥成本；由于甲醚菊酯、辛硫磷這兩類藥劑都具有易降解的特性，甲醚菊酯辛硫磷復配殺蟲劑在環境中較易降解，減少了污染、降低了農藥殘留。
文檔編號A01P7/02GK101861874SQ20101023154
公開日2010年10月20日 申請日期2010年7月21日 優先權日2010年7月21日
發明者余蘋中, 單煒力, 葉紀明, 宋穩成, 龔勇 申請人:農業部農藥檢定所