磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特點是：以滸苔為主要原料，經過原料預處理、酶解、過濾、濃縮等工藝過程，有效提取滸苔中的滸苔寡糖，以此為基液，通過磷酸化試劑共價修飾，然后經過瞬時噴霧干燥得到磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料。該肥料富含海藻活性物質、磷和鉀，P2O5含量達30-40％，K2O含量達25-30％，磷酸化滸苔寡糖達15-20％，寡糖中磷酸根含量達12-15％，是新一代海洋生物源肥料，肥效是普通磷鉀產品(比如磷酸二氫鉀)的兩倍以上，增產效果在20％以上，具有明顯的抗旱、抗干熱風、耐寒抗凍、防倒伏等作用，且無毒害、不污染環境、兼有藥效和肥效的雙重生物調節功能，是適應農業可持續發展的新型綠色環保肥料。
【專利說明】磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及肥料生產【技術領域】，具體說是一種磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法。
【背景技術】
[0002]滸苔(Entermorpha)是一種大型綠藻，在我國野生藻類中資源豐富，且近幾年滸苔在我國近岸海域連續爆發，對海洋漁業資源的增長及海珍品養殖帶來嚴重后果，同時對人類海上活動、海水利用、濱海景觀、海洋生態環境以及人們正常生活造成嚴重影響，所以滸苔資源的資源化綜合利用顯得尤為重要。滸苔中含有大量的水溶性硫酸多糖，滸苔多糖對生物具有神奇的保護作用，能在高溫、高寒、高滲透壓及干燥失水等惡劣環境條件下在細胞表面能形成獨特地保護膜，有效地保護生命體的生命過程。
[0003]研究表明糖的活性直接或間接地受其分子結構的影響，采取一定的方法對多糖分子結構進行修飾，可以提高或賦予多糖更多活性，降低其毒副作用，目前對糖修飾的常見方法有硫酸化、羧甲基化、乙酰化、烷基化、磺酰化、磷酸化等，其中磷酸化修飾是一種共價修飾，是支鏈上的羥基被磷酸根取代的過程，磷酸化后的滸苔寡糖賦予了更多的活性。本產品將滸苔硫酸多糖酶解后，得到的滸苔寡糖在磷酸化試劑的催化下，得到磷酸化滸苔寡糖，在農業中應用，增產、增質效果明顯。
[0004]海洋生物資源的研究利用是21世紀資源開發的重點。磷酸化滸苔寡糖是新一代海洋生物源肥料，具有無毒害、不污染環境、兼有藥效和肥效雙重生物調節功能的特點，可誘導激活植物免疫系統，提高植物抗病毒能力，并能夠提高其他一些殺蟲劑的殺蟲效果；且產品中含有豐富植物營養素:滸苔寡糖、磷和鉀，作物施用后能迅速吸收利用，大田試驗證明，肥效是普通磷鉀產品(比如磷酸二氫鉀)的兩倍以上，增產效果在20%以上，具有明顯的抗旱、抗干熱風、耐寒抗凍、防倒伏等作用，隨著人們對環保的重視及進出口檢疫的越來越嚴格，磷酸化滸苔寡糖產品將會得到越來越廣泛的應用。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種利用滸苔制備磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的方法，利用非專一性復合酶解技術，有效提取并降解滸苔多糖得到滸苔寡糖，提取率高且分子量小，通過磷酸化試劑共價修飾技術，得到磷酸化滸苔寡糖，工藝簡單，產品富含滸苔寡糖、磷和鉀，是適應農業可持續發展的新型綠色環保肥料。
[0006]本發明的目的是通過如下技術方案實現的:一種磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特征在于，制備方法如下:`
[0007]先進行滸苔寡糖濃縮液的制備，在攪拌狀態下，在滸苔寡糖濃縮液中加入10-15%的磷酸化試劑，并調節pH8-9，60-90°C催化磷酸化反應3_6h，用磷酸調節pH7，然后經過噴霧干燥得到磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料。
[0008]對上述制備方法的改進:催化磷酸化后直接噴霧干燥得到的肥料富含海藻活性物質、磷和鉀，海藻活性物質的含量達20-30 %，P2O5含量達30-40 %，K2O含量達25-30 %。
[0009]對上述制備方法的進一步改進:所述的磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特征在于所述的磷，一部分是以磷酸化滸苔寡糖的形式存在，磷酸化滸苔寡糖的含量達15-20%，磷酸化滸苔寡糖中磷酸根的含量達12-15%。
[0010]對上述制備方法的進一步改進:所述的磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特征在于所述的磷酸化試劑為三聚磷酸鉀、偏磷酸鉀等。
[0011]對上述制備方法的進一步改進:所述的磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特征在于所述的滸苔寡糖濃縮液是由滸苔經過除沙、擠壓脫水、烘干、粉碎、酶解、過濾、濃縮得到，滸苔硫酸多糖濃縮液除了含有豐富的滸苔寡糖，還含有海藻特有的植物生長調節劑、碘、中、微量元素。
[0012]對上述制備方法的進一步改進:所述的磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特征在于所述的滸苔寡糖濃縮液的具體制備過程是:將150重量份的滸苔粉和750-1000重量份的水加入到提取罐中，然后加非專一 性復合酶1-5重量份，并逐漸升溫至40-80°C，保溫酶解4_8h，提取完成后過濾除渣，最后將過濾液通過雙效外循環真空濃縮器濃縮3-5倍。
[0013]本發明與現有技術相比有許多優點和積極效果:
[0014]本發明通過非專一性復合酶解技術，將海藻中的多糖提取并降解得到海藻寡糖，通過磷酸化共價修飾技術對海藻寡糖進行磷酸化修飾，海藻寡糖支鏈上的羥基被磷酸根取代，形成磷酸化滸苔寡糖，海藻寡糖分子結構經過磷酸化修飾后，提高和賦予了多糖更多的活性，具有明顯的抗旱、抗干熱風、耐寒抗凍、防倒伏等作用；海藻糖磷酸化修飾后直接經過瞬時噴霧干燥，最大地保留了海藻糖的活性，且產品中富含磷和鉀，其中一部分磷是以磷酸化寡糖的形式存在，還有一部分游離的磷和鉀，作物施用后能迅速吸收利用，大田試驗證明，肥效是普通磷鉀產品的兩倍以上；且海藻活性物質的加入，能提高作物品質，改良土壤結構，促進土壤團粒結構的形成，恢復土壤負擔過重和化學污染而失去的天然膠質平衡，有利于作物根系生長，改善農田生態環境。
[0015]按照本發明生產的磷酸化滸苔寡糖肥料中含有豐富的海洋活性物質，其中含有滸苔中所特有的海藻硫酸多糖、氨基酸、脂肪酸和多種天然植物生長調節劑，具有很高的生物活性，還含有鉀、鈣、鎂、鐵、鋅、碘等多種礦物元素和豐富的維生素，尤其是海藻中的天然植物荷爾蒙可刺激植物體內非特異性活性因子的產生，調節內源激素的平衡，因此磷酸化滸苔寡糖肥料的開發和應用，對推動我國綠色農業健康、快速發展，實現我國農業的可持續發展具有重要意義。
【具體實施方式】
[0016]本發明是一種磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，具體制備方法如下:
[0017]先進行滸苔寡糖濃縮液的制備，將150重量份的滸苔粉和750-1000重量份的水加入到提取罐中，然后加非專一性復合酶1-5重量份，并逐漸升溫至40-80°C，保溫酶解4-8h，提取完成后過濾除渣，最后將過濾液通過雙效外循環真空濃縮器濃縮3-5倍，得到滸苔寡糖濃縮液；在攪拌狀態下，在滸苔寡糖濃縮液中加入10-15%的磷酸化試劑，并調節pH8-9，60-90°C催化磷酸化反應3-6h，用磷酸調節pH7，然后經過噴霧干燥得到磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料。[0018]以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其進行限制；盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的普通技術人員來說，依然可以對前述實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明所要求保護的技術方案的精神和范圍。
【權利要求】
1.一種磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特征在于，制備方法如下: 先進行滸苔寡糖濃縮液的制備，在攪拌狀態下，在滸苔寡糖濃縮液中加入10-15%的磷酸化試劑，并調節pH8-9，60-9(TC催化磷酸化反應3_6h，用磷酸調節pH7，然后經過噴霧干燥得到磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料。
2.按照權利要求1所述的磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特征在于肥料中富含海藻活性物質、磷和鉀，海藻活性物質的含量達20-30 %，P2O5含量達30-40 %，K2O含量達25-30%。
3.按照權利要求1所述的磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特征在于所述的磷，一部分是以磷酸化滸苔寡糖的形式存在，磷酸化滸苔寡糖的含量達15-20%，磷酸化滸苔寡糖中磷酸根的含量達12-15%。
4.按照權利要求1所述的磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特征在于所述的磷酸化試劑為三聚磷酸鉀、偏磷酸鉀等。
5.按照權利要求1所述的磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特征在于所述的滸苔寡糖濃縮液是由滸苔經過除沙、擠壓脫水、烘干、粉碎、酶解、過濾、濃縮得到，滸苔硫酸多糖濃縮液除了含有豐富的滸苔寡糖，還含有海藻特有的植物生長調節劑、碘、中、微量元素。
6.按照權利要求5所述的磷酸化滸苔寡糖粉劑肥料的制備方法，其特征在于所述的滸苔寡糖濃縮液的具體制備過程是:將150重量份的滸苔粉和750-1000重量份的水加入到提取罐中，然后加非專一性復合酶1-5重量份，并逐漸升溫至40-80°C，保溫酶解4-8h，提取完成后過濾除渣，最后將過濾液通過雙效外循環真空濃縮器濃縮3-5倍。
【文檔編號】C05G3/00GK103570445SQ201210277752
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年8月2日 優先權日:2012年8月2日
【發明者】李秀珍, 陳衛強, 單俊偉, 武沖, 宋昌庭 申請人:青島海大生物集團有限公司