專利名稱：一種毒莠定膽堿水劑和原藥的制備方法
技術領域：
本發 明涉及一種毒莠定膽堿水劑和原藥的制備方法，屬于除草劑的制備方法技術領域。
背景技術：
毒莠定屬雜環化合物，激素型除草劑。毒莠定純品為無色粉末，帶氯氣味，在水及有機溶劑中溶解度較小(水中430mg/L ;丙酮中19. 8g/L)，但其三異丙醇胺鹽、鉀鹽等極易溶于水。毒莠定主要劑型為三異丙醇胺鹽和鉀鹽水劑，毒莠定胺鹽水劑雖然屬于環境友好型劑型，但是高濃度的水劑極易出現結晶，低濃度水劑雖然不會出現結晶情況，但是卻增大了包裝和運輸成本，由此也在一定程度上影響其使用，而毒莠定膽堿作為毒莠定胺鹽的一種，不僅其制備工藝簡單，得到的產品純度高、穩定性強、無粉塵、溶解性好，亦適用于配制各種濃度的毒莠定膽堿水劑，不會出現結晶，使用方便，包裝和儲運成本也較低，因此，毒莠定膽堿水劑可謂是真正的環境友好型劑型。據了解目前有關毒莠定膽堿水劑和原藥制備方法的報道還未見諸文獻。
發明內容
為了解決現有的毒莠定胺鹽水劑、鉀鹽水劑，在高濃度時極易出現結晶的問題，本發明提供了一種毒莠定膽堿水劑和原藥的制備方法。本發明是通過以下技術方案實現的
一種毒莠定膽堿水劑的制備方法，包括以下步驟
a膽堿水溶液、毒莠定原藥，以水為介質，在溫度為3(T75°C、pH值為7. (Tl2. O的條件下攪拌反應30 60min ；
b然后加入表面活性劑攪拌，獲得毒莠定膽堿水劑；
其中膽堿水溶液所含膽堿與毒莠定的摩爾比為I : O. 8"!. I;
表面活性劑的用量為步驟a中反應液質量的29Γ8% ；
水的用量根據膽堿水溶液及所要制備的毒莠定膽堿水劑中的水含量而定。其中的毒莠定原藥是指純度高于95%的毒莠定；而膽堿極其容易吸水通常以溶液形式存在；所以采用毒莠定原藥和膽堿溶液為原料；但是不排除使用純毒莠定、純膽堿。以水為介質，膽堿分子充分的分散在水中形成堿性溶液，因此反應體系的Ph為7. (Γ12. O ;在攪拌的條件下膽堿分子與毒莠定分子接觸、結合。為了保證毒莠定分子充分與膽堿分子結合，將膽堿與毒莠定的摩爾比控制在I : 0.8 I. I范圍內。上述方法中水的用量為毒莠定膽堿水劑的含水量與膽堿溶液含水量的差。而表面活性劑則是本領域常用的表面活性劑，本領域技術人員可以根據具體需要進行添加。為了提高毒莠定膽堿水劑在不結晶的條件下的最高濃度，上述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，所述表面活性劑為烷酰胺基牛磺酸鹽、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基化蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚(PO-EO)、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸鹽、壬基酚聚氧乙烯醚、環氧乙烷一環氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基聯苯醚二磺酸鎂鹽、三乙醇胺鹽中的一種或多種；表面活性劑的優選用量為5%-7%。更優選的，表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚(AE0-9)和/或十二烷基苯磺酸鈉(LAS)。為了進一步提聞毒賽定膽喊水劑在不結晶的條件下的最聞濃度，上述的毒賽定膽堿水劑的制備方法中，反應體系的PH值控制在7. 5^10. O范圍內。上述的毒莠定膽堿水劑的制備方法中，膽堿與毒莠定的摩爾比優選為I : 0.95;在此比值范圍內，膽堿過量，毒莠定可以與膽堿充分結合，溶液中不會存在游離的毒莠定分子；因此即使溶液溫度等條件發生變化，也不會使毒莠定析出。上述的毒莠定膽堿水劑的制備方法中，為了在保證毒莠定與膽堿充分反應的條件下縮短反應時間；所述溫度優選為55飛5°C，此時的攪拌反應時間為4(T45min。 為了進一步提聞毒賽定膽喊水劑在不結晶的條件下的最聞濃度，上述的毒賽定膽堿水劑的制備方法中，膽堿水溶液中膽堿的質量百分含量優選為5(Γ80%。一種毒莠定膽堿原藥的制備方法，包括以下步驟
c.膽堿水溶液、毒莠定原藥，以水為介質，在溫度為3(T75°C、pH值為7.(Γ12. O的條件下攪拌反應3(T60min，然后進行減壓濃縮，得毒莠定膽堿濕品；
d.將毒莠定膽堿濕品烘干既得毒莠定膽堿原藥。為了節約生產成本當減壓濃縮至毒莠定膽堿濕品質量含水量為59Γ20%時再進行烘干。減壓濃縮后的餾出液及母液可回收用于配制毒莠定膽堿水劑。為了進一步提高毒莠定膽堿原藥的純度，上述的毒莠定膽堿原藥的制備方法中，減壓濃縮條件優選為真空度(TO. IMPa，溫度5(Tl20°C;更優選的為真空度O. 02 0. 07MPa,溫度 8(Tl05°C。本發明的有益效果
所制備的毒莠定膽堿水劑，其毒莠定的含量可高達600g/L，并且在-10°C擱置三天不會出現結晶現象；是一種高濃度毒莠定除草劑、除草效果優良。釋放毒莠定之后的膽堿是植物卵磷脂的重要合成組分，不會對植物、土壤造成破壞、污染；是一種真正的環境友好型除草劑。所制備的毒莠定膽堿原藥的純度可高達98%以上、穩定性強、無粉塵、溶解性好，可以使用該原藥配制高濃度(毒莠定的含量同樣可高達600g/L)的毒莠定膽堿水劑，并且在-10°C擱置三天不會出現結晶現象；且使用原藥配制水劑的配制方法簡單。因此，毒莠定膽堿可以以原藥的方式儲存、運輸；不會出現配制的水劑濃度低、效果不好的問題。本發明的毒莠定膽堿水劑、原藥的制備方法，工藝簡單、無廢水排放，餾出液及母液可回用于配制其水劑，環保性好。將實施例中所制備的毒莠定膽堿水劑、原藥與現有的毒莠定三異丙醇胺鹽和毒莠定鉀鹽做最高濃度度-結晶對比試驗；并對實驗結果進行分析。取實施例1-5的毒莠定膽堿水劑、實施例11-13的毒莠定膽堿水劑，及對比組相應濃度的毒莠定三異丙醇胺鹽(簡稱胺鹽)、毒莠定鉀鹽(簡稱鉀鹽)在溫度-10°C條件下放置3天觀察有無出現結晶的情況，結果表I和表2 表I
權利要求
1.ー種毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 a膽堿水溶液、毒莠定原藥，以水為介質，在溫度為3(T75°C、pH值為7. (Tl2. O的條件下攪拌反應30 60min ； b然后加入表面活性劑攪拌，獲得毒莠定膽堿水劑； 其中膽堿水溶液所含膽堿與毒莠定的摩爾比為I : O. 8"!. I; 表面活性劑的用量為步驟a中反應液質量的29Γ8% ； 水的用量根據膽堿水溶液及所要制備的毒莠定膽堿水劑中的水含量而定。
2.根據權利要求I所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為烷酰胺基牛磺酸鹽、聚氧こ烯脂肪酸酷、脂肪醇聚氧こ烯醚、聚氧こ烯脂肪胺、こ氧基化蓖麻油、脂肪酸聚こニ醇酯、烷基酚聚氧こ烯醚、聚氧こ烯聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧こ烯醚、 聚氧こ烯聚氧丙烯羧酸鹽、壬基酚聚氧こ烯醚、環氧こ烷ー環氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧こ烯醚硫酸鹽、苯こ烯聚氧こ烯醚硫酸銨鹽、烷基聯苯醚ニ磺酸鎂鹽、三こ醇胺鹽中的ー種或多種；其用量為5%-7%。
3.根據權利要求I或2所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于ρΗ值為7. 5 10. O。
4.根據權利要求書3所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于膽堿與毒莠定的摩爾比為I : 0.95。
5.根據權利要求4所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于所述溫度為55 65°C，攪拌反應時間為4(T45min。
6.根據權利要求5所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于所述表面活性劑為脂肪醇聚氧こ烯醚和/或十二烷基苯磺酸鈉；膽堿水溶液中膽堿的質量百分含量為50 80%。
7.ー種毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于包括以下步驟 c.膽堿水溶液、毒莠定原藥，以水為介質，在溫度為3(T75°C、pH值為7.(Γ12. O的條件下攪拌反應3(T60min，然后進行減壓濃縮，得毒莠定膽堿濕品； d.將毒莠定膽堿濕品烘干既得毒莠定膽堿原藥。
8.根據權利要求7所述的毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于毒莠定膽堿濕品的質量含水量為5°/Γ20%。
9.根據權利要求7或8所述的毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于減壓濃縮條件為真空度(TO. IMPa，溫度50 120で。
10.根據權利要求9所述的毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于真空度O.02 O. 07MPa，溫度 8(Tl05°C。
全文摘要
本發明涉及一種毒莠定膽堿水劑和原藥的制備方法，屬于除草劑的制備方法技術領域；主要包括以下步驟⑴時膽堿水溶液和毒莠定原藥，和一定量的水反應；⑵加入表面活性劑攪拌即可得到毒莠定膽堿水劑；⑶將毒莠定膽堿水溶液進行減壓濃縮得到的毒莠定膽堿濕品，然后烘干即得毒莠定膽堿原藥。本發明解決毒莠定胺鹽水劑、鉀鹽水劑，在高濃度時極易出現結晶的問題；所制備的毒莠定膽堿水劑、使用方便，包裝和儲運成本較低；所制備的毒莠定膽堿原藥純度高，穩定性強，無粉塵，溶解性好，適用于配制各種濃度的毒莠定膽堿水劑。本發明的方法，工藝簡單，無廢水排放，餾出液及母液可回用于配制其水劑，環保性好。
文檔編號A01P13/00GK102845429SQ20121036810
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者孫國慶, 侯永生, 吳勇, 李志清, 郭天娥, 李遵亮 申請人:山東濰坊潤豐化工有限公司