一種苦參堿植物源納米緩釋油懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及了一種苦參堿植物源納米緩釋油懸浮劑及其制備方法，本發明的可用于播后苗前土壤處理，防除農田雜草和廣譜的殺菌特性。與現有技術相比，本發明的劑型具有除草效果好，對環境安全，雜草不易產生抗藥性等特點，應用前景廣闊。
【專利說明】一種苦參堿植物源納米緩釋油懸浮劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于無公害肥料【技術領域】，具體涉及一種苦參堿植物源納米緩釋油懸浮劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]植物在自然界中生長過程中會遇到各種病蟲害，特別是真菌類病害，其種類多，病害嚴重，例如黃金病、紅金病、黑金病等是在許多農作物上發生普遍、較為難以防治的病害，給農業生產帶來了巨大的損失，主要發生在作物的嫩苗、芽、梢等部分，嚴重時葉片枯萎，卷曲，變褐色，枯死。目前大量使用化學手段進行防治，國內用于防治白粉病的藥劑主要有甲基然而多年以來用藥的單一性和化學藥品的特殊性，很容易在使用過程中對操作人員和生態環境做成嚴重的危害，而且大量有殘留，不易清除，對食用的人造成傷害，因此國家己經禁止使用劇毒農藥，大力發展綠色無公害蔬菜，所以急需研制出低毒甚至無毒的無公害農藥。農田雜草的為害每年均造成農作物的大量減產。使用化學除草劑仍然是目前雜草防除的主要手段，但是由于大量及不合理使用化學除草劑，引起了環境污染、農藥殘留及雜草抗藥性等問題，受到廣泛關注。因此，開發高效、低毒、低殘留的新型除草劑，成為迫切需要解決的問題。從植物中尋找生 物活性物質，進而開發新型環境友好型農藥，是當前國內外研究的熱點領域。
[0003]中國是農業大國,農作物病蟲草害常年發生面積大約4億m2，每年需生產和使用農藥80萬噸，農藥已成為農業生產中不可缺少的因素。農藥的廣泛使用，雖然對生產發展起到了重要作用，但也出現了諸如蟲害、病害的抗藥性問題、對環境的污染以及在農畜產品中殘留和積累問題、傷害天敵、破壞自然生態平衡、引起害蟲再猖獗問題等。這對新農藥的研制提出了較高的要求。尤其是進入21世紀以來，隨著人們崇尚自然、保護環境、關注食品安全的呼聲日漸高漲，無公害生物農藥產業及生物防治領域研究獲得了難得的發展機遇。
[0004]生物入侵被認為是導致世界范圍內生態系統退化和生物多樣性喪失的主要原因之一。入侵植物通過取代本土植物進而建立單一物種群落威脅到生態系統的完整性。確定外來植物的入侵機制和影響對預測其擴展速率、制定防控乃至生態重建(e cologicalrestoratio n)措施至關重要。目前,對于外來生物入侵植物的合理利用也有報道，部分植物提取物均具備殺蟲、抗菌的特性。但是尚未形成商業化農藥制劑，市場急需一種有利于環境保護，能有效殺菌，除草，并能適合大生產的植物無公害殺菌除草藥劑。通過本研究將為在入侵生境合理選擇種植替代植物源農藥，從而實現對其持續有效控制和技術支撐。
【發明內容】
[0005]本發明提供一種苦參堿植物源納米緩釋油懸浮劑，其特征在于，它包括如下重量份數的原料制備得到:苦參堿5-10份、黃頂菊10-20份、銀膠菊10-20份、水葫蘆10-20份、納米緩釋載體20-25份；所述的納米緩釋載體的制備方法為:
(1)將硅羥基磷灰石、蒙脫土、鈦白粉按照35-45:10-15:10-15的質量份數配比混合，加入到230份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性復合物；
(2)將1份一次改性復合物、15份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超聲電功率350W條件下分散3.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散4小時。過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性復合物；(3)將上述I份二次改性復合物在600W功率超聲波分散60min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米緩釋載體復合物；
所述油懸浮劑的制備方法為:取苦參堿5-10份、黃頂菊10-20份、銀膠菊10-20份、水葫蘆10-20份按照所述重量份數，在水中浸泡2.5小時后，加溫到50°C保持30分鐘，然后加入(10份的活力單位為100U)的纖維素酶進行酶解，酶解反應溫度為30-50°C，酶解反應時間為1.5小時，過濾得到中草藥液；將所述制得的中草藥藥液300份加入10倍重量的75%乙醇浸泡80min，加熱至70°C回餾45min，過濾，收集提取液；濾渣再加入5倍重量的70%乙醇，加熱至80°C回餾65min，過濾，收集提取液，經(0.08Mpa、60°C )減壓濃縮至65°C時相對密度為1.6的浸膏，噴霧干燥，得干浸膏粉；將得到的浸膏并依次加入有機硅10份，二丁基羥基甲苯0.5份，軟水300份，繼續攪拌35分鐘后；加入甲酯化葵花籽植物油100份，0P-10表面活性劑50份、納米緩釋載體20-25份，在混合釜中混合，在泵入超微粉碎砂磨機中粉碎4小時，即可形成穩定的油懸浮劑，經檢測顆粒粒徑達到4.5 μ m以下。
[0006]植物源農藥組合物在防治禾谷類、果樹、蔬菜中的應用。
[0007]本發明的可用于播后苗前土壤處理，防除農田雜草和廣譜的殺菌特性。與現有技術相比，本發明的特有的配方增效劑型具有除草效果好，對環境安全，雜草不易產生抗藥性等特點，應用前景廣闊。本發明劑型對水果、小麥、水稻和蔬菜的常見病害防治效果顯著。本發明殺菌除草劑對人畜比較安全對眼睛、皮膚無刺激性，經日皮試驗證明其急性毒性為低毒，在大氣和土壤中易分解，無毒物殘留；本發明拌種對農田天敵影響小，有助于保持生態環境，對環境更友好，滿足作物的生產要求。利用羥基磷灰石等本身具有多孔結構的性質，將藥物吸附在載體的內部網格中，達到緩慢釋放的目的。羥基磷灰石還具有可生物降解特性，所得降解產物為磷酸根離子和鈣離子，這些元素可以被作物再吸收，不會對作物及環境產生破壞作用，還可以改善土壤，所以以羥基磷灰石作為農藥、化肥載體得到的產物質量可靠，穩定性強，使用安全，載藥量及吸附量都有較大提高，肥效時間延長3個月以上，農藥利用率提聞17%，提聞生廣者的效益。
【具體實施方式】
[0008]以下通過實施例對本發明作進一步的詳細說明，但應該理解本發明并不于以下實施例。
[0009]實施例1:無公害殺菌除草劑的制備
一種苦參堿植物源納米緩釋油懸浮劑，其特征在于，它包括如下重量份數的原料制備得到:苦參堿5-10份、黃頂菊10-20份、銀膠菊10-20份、水葫蘆10-20份、納米緩釋載體20-25 份;
所述的納米緩釋載體的制備方法為:
(1)將硅羥基磷灰石、蒙脫土、鈦白粉按照35-45:10-15:10-15的質量份數配比混合，加入到230份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性復合物；
(2)將I份一次改性復合物、15份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超聲電功率350W條件下分散3.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散4小時。過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性復合物；(3)將上述I份二次改性復合物在600W功率超聲波分散60min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米緩釋載體復合物；
所述油懸浮劑的制備方法為:取苦參堿5-10份、黃頂菊10-20份、銀膠菊10-20份、水葫蘆10-20份按照所述重量份數，在水中浸泡2.5小時后，加溫到50°C保持30分鐘，然后加入(10份的活力單位為100U)的纖維素酶進行酶解，酶解反應溫度為30-50°C，酶解反應時間為1.5小時，過濾得到中草藥液；將所述制得的中草藥藥液300份加入10倍重量的75%乙醇浸泡80min，加熱至70°C回餾45min，過濾，收集提取液；濾渣再加入5倍重量的70%乙醇，加熱至80°C回餾65min，過濾，收集提取液，經(0.08Mpa、60°C )減壓濃縮至65°C時相對密度為1.6的浸膏，噴霧干燥，得干浸膏粉；將得到的浸膏并依次加入有機硅10份，二丁基羥基甲苯0.5份，軟水300份，繼續攪拌35分鐘后；加入甲酯化葵花籽植物油100份，0P-10表面活性劑50份、納米緩釋載體20-25份，在混合釜中混合，在泵入超微粉碎砂磨機中粉碎4小時，即可形成穩定的油懸浮劑，經檢測顆粒粒徑達到4.5 y m以下。
[0010]植物源農藥組合物在防治禾谷類、果樹、蔬菜中的應用。
[0011]實施例2:試驗區設在農場馬鈴薯試驗區內，前作馬鈴薯，土壤類型為黑土，土壤有機質含量5.3%，pH值6.6;試驗區秋耙地，春撈地，春起壟，春施肥；公頃施磷酸二鉸175kg,尿素 160kg、硫酸鉀 125kg。
[0012]每個試驗共設3個處理，4次重復，每個小區面積10m2，按照完全隨機設計進行試驗設計，其中A:清水空白對照；B:復方多菌靈800倍稀釋液陽性對照；C:本發明所述植物源農藥300倍稀釋液，拌種。
[0013]調查內容及數據處理:每小區隨機選擇30樣本，在施用藥前和播種種后30d調查，記錄病株數，觀察出苗率。
[0014]試驗結果表明，本發明所述農藥拌種后出苗率平均達到81.9%，對比處理達顯著水平，對馬鈴薯常見的病害的抑制率為76.5%。
[0015]實施例3:肥效試驗效果
本發明的經田間對比試驗，均取得明顯效果，主要表現如下:含有豐富有機質和腐殖酸，能改善土壤結構，熟化土壤，促進土壤提高肥力。與等養分其它肥料比，作物增產20%。制定和協調農作物吸收營養，刺激和調控作物生長，減少或降低作物病蟲害，影響作物品質。不用或減少化肥用量，利于保護環境。利用羥基磷灰石等本身具有多孔結構的性質，將藥物吸附在載體的內部網格中，達到緩慢釋放的目的。羥基磷灰石還具有可生物降解特性，所得降解產物為磷酸根離子和鈣離子，這些元素可以被作物再吸收，不會對作物及環境產生破壞作用，還可以改善土壤，所以以羥基磷灰石作為農藥、化肥載體得到的產物質量可靠，穩定性強，使用安全，載藥量及吸附量都有較大提高，肥效時間延長3個月以上，農藥利用率提1? 17%，提1?生 廣者的效益。
【權利要求】
1.一種苦參堿植物源納米緩釋油懸浮劑，其特征在于，它包括如下重量份數的原料制備得到:苦參堿5-10份、黃頂菊10-20份、銀膠菊10-20份、水葫蘆10-20份、納米緩釋載體20-25 份； 所述的納米緩釋載體的制備方法為: (1)將硅羥基磷灰石、蒙脫土、鈦白粉按照35-45:10-15:10-15的質量份數配比混合，加入到230份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性復合物； (2)將I份一次改性復合物、15份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超聲電功率350W條件下分散3.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散4小時，過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性復合物；(3)將上述I份二次改性復合物在600W功率超聲波分散60min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米緩釋載體復合物。
2.所述油懸浮劑的制備方法為:取苦參堿5-10份、黃頂菊10-20份、銀膠菊10-20份、水葫蘆10-20份按照所述重量份數，在水中浸泡2.5小時后，加溫到50°C保持30分鐘，然后加入(10份的活力單位為100U)的纖維素酶進行酶解，酶解反應溫度為30-50°C，酶解反應時間為1.5小時，過濾得到中草藥液；將所述制得的中草藥藥液300份加入10倍重量的75%乙醇浸泡80min，加熱至70°C回餾45min，過濾，收集提取液；濾渣再加入5倍重量的70%乙醇，加熱至80°C回餾65min， 過濾，收集提取液，經(0.08Mpa、60°C )減壓濃縮至65°C時相對密度為1.6的浸膏，噴霧干燥，得干浸膏粉；將得到的浸膏并依次加入有機硅10份，二丁基羥基甲苯0.5份，軟水300份，繼續攪拌35分鐘后；加入甲酯化葵花籽植物油100份，0P-10表面活性劑50份、納米緩釋載體20-25份，在混合釜中混合，在泵入超微粉碎砂磨機中粉碎4小時，即可形成穩定的油懸浮劑，經檢測顆粒粒徑達到4.5 μ m以下。
3.根據權利要求1所述的植物源農藥組合物在防治禾谷類、果樹、蔬菜中的應用。
4.根據權利要求3所述的植物源農藥組合物在防治禾谷類、果樹、蔬菜的應用；其特征在于:所述作物為馬鈴薯。
【文檔編號】A01P3/00GK103444804SQ201310408679
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月10日 優先權日:2013年9月10日
【發明者】張建中 申請人:蘇州市豐澄農業專業合作社