一種用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法
【專利摘要】一種用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法，包括以下步驟：1)將臭椿葉粉碎，放入提取罐中，向其中加入水，加熱回流2h，過濾濃縮至總藥液量的10％，得到臭椿葉提取濃縮液；2)將煙頭放入超聲波提取罐中，加入水和10％鹽酸溶液浸泡30～40min，于20～50℃采用頻率20kHz的超聲提取20～60min，過濾，向濾液中加入30～50％NaOH，攪拌至呈明顯堿性，采用水蒸汽蒸餾得到煙堿；3)將煙堿、PEG、司盤和膽固醇加入二氯甲烷中攪拌溶解，在40℃恒溫水浴中旋轉蒸發除有機溶劑，瓶壁上形成均勻薄膜，抽真空過夜，在不斷攪拌中注入臭椿葉提取濃縮液，于70℃水化30min，超聲乳化8～13h，得到半透明的微囊農藥。該方法生產成本低、工藝操作簡單，制得的微囊農藥滅蟲作用持久、防治蟲害效果好，無環境污染，無殘留。
【專利說明】—種用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法
【技術領域】[0001]本發明涉及一種用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法，屬于天然植物應用【技術領域】。
【背景技術】
[0002]生物源類農藥中的植物源、微生物源農藥所占比例相對較大，是新農藥創制的重要先導源。多年來通過對植物資源的開發研究，發現可成為農藥的植物種類很多，主要集中在楝科、菊科、豆科、衛矛科、大戟科等30多科。主要涉及的活性物質為:糖苷類(如皂莢素糖苷元、巴豆糖苷、番茄素)、酚類和醌類(如棉子酚、核桃葉醌和紫穗槐素)、生物堿類(如煙堿、雷公藤堿)、萜類(如菔烯、活樂木常、川楝素和印楝素)、甾類(如百日青甾酮和牛膝甾酮)。因此，制備防治蟲害效果好，無環境污染，無殘留的生物農藥具有重要意義。
[0003]專利文獻CN102246835A公開了植物素復配殺蟲劑，其技術方案要點是:將苦楝素、苦參堿、臭椿汁、洋金花按下列重量比配制而成，苦楝素0.2~0.5份，苦參堿0.3~0.5份，臭椿汁5~50份，洋金花0.1~0.5份，還可加入適量的水，可防治菜青蟲、小菜蛾、菜螟、蚜蟲、斜紋夜蛾、茶葉毛蟲、菜蟻、稻飛虱、稻卷螟、鉆心蟲等。
[0004]專利文獻CN101843262A公開了一種防治瓜果類作物蚜蟲及紅蜘蛛的農藥及其制備方法，原料配方為蓖麻油27.5-37.5份，溶劑20-50份，乳化劑15-30份，滲透劑0.5-3份，抗凍劑1-5份，將蓖麻種子粉碎、加入溶劑，浸潰提取多次后合并提取液，液壓濃縮至溶劑揮發完后得蓖麻油母液，再向蓖麻油母液中加入溶劑溶解，后加入乳化劑、滲透劑和抗凍劑，混合均勻后即得蓖麻油乳劑成品。
[0005]專利文獻CN101926372A公開了一種煙堿?苦參堿水劑植物殺蟲劑及其制備方法，該發明殺蟲劑專殺柑桔矢尖蚧，并可殺吹綿蚧、黑點蚧、褐圓蚧、紅蠟蚧、銹壁虱、紅蜘蛛、四斑黃蜘蛛、潛葉蛾、蚜蟲等。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法，所制得的微囊農藥用于殺滅蚜蟲，綠色環保，對環境有益無害。
[0007]為實現上述目的，本發明采用以下技術方案:
[0008]一種用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)將臭椿葉粉碎，放入提取罐中，向其中加入水，臭椿葉與水的質量比為1: 4，加熱回流2h，過濾，濃縮至總藥液量的10%得到臭椿葉提取濃縮液；
[0010]2)將煙頭放入超聲波提取罐中，加入水和10%鹽酸溶液浸泡30~40min，其中煙頭、水和鹽酸溶液之間的質量比為1: 4: 1，于20~50°C采用頻率20kHz的超聲提取20~60min，過濾，向濾液中加入濃度為30~50% NaOH，攪拌至呈明顯的堿性，將混合液經水蒸氣蒸餾得到無色透明的油質液體，即為煙堿，冷卻至4°C保存待用；
[0011]3)將煙堿、PEG、司盤和膽固醇加入有機溶劑二氯甲烷中攪拌溶解，在40°C恒溫水浴中旋轉蒸發除有機溶劑，瓶壁上形成均勻薄膜，抽真空過夜，在不斷攪拌中注入臭椿葉提取濃縮液，于70°C水化30min，超聲乳化8~13h，得到半透明的微囊農藥。
[0012]在微囊農藥的制備過程中PEG、司盤作為表面活性劑，而膽固醇具有調節膜流動性的作用，將煙堿、PEG、司盤和膽固醇溶解于有機溶劑二氯甲烷中，利用薄膜分散-超聲方法制備微囊農藥。
[0013]所述步驟I)中將臭椿葉粉碎到24目。
[0014]所述PEG的分子量為4000或6000。
[0015]所述的司盤為司盤20或司盤60。
[0016]所述的煙堿、PEG、司盤、膽固醇之間的質量比為(0.5~I): 5: 2:1。
[0017]所述步驟3)中加入的臭椿葉提取濃縮液與煙堿之間的質量比為1: (I~3)。
[0018]本發明的優點在于:
[0019]本發明利用溶劑提取植物臭椿葉中的有效成分，并采用超聲方法提取廢棄物煙頭中的煙堿，利用薄膜分散-水化超聲法制備成微囊制劑，避免或減少了有機溶劑對人畜的毒性和刺激性，微囊質量穩定，藥效時間長，殺滅蚜蟲效果15天內好于敵敵畏和氧化樂果等化學農藥和農藥配方的液體制劑。
[0020]本發明的生產成本低、工藝操作簡單，對試驗用農藥的成本核算數據表明:采用本發明制備的農藥價格僅為敵敵畏價格的1.52倍，氧化樂果的1.61倍。
[0021]采用本發明制得 的微囊農藥滅蟲作用持久、防治蟲害效果好，無環境污染，無殘留，是一種環保型的天然綠色農藥。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1為實施例2中超聲乳化時間對微囊包封率的影響曲線圖。
【具體實施方式】
[0023]本發明所使用的臭椿葉采摘于北京聯合大學生物化學工程學院百草園，采摘時間為每年夏季，煙頭收集于學校各辦公室。
[0024]實施例1
[0025]將2.5kg臭椿葉粉碎，放入提取罐中，向其中加入IOL水，加熱回流2h，濃縮至總藥液量的10%得到臭椿葉提取濃縮液，冷卻至4°C保存待用；將2.0kg煙頭，放入超聲波提取罐中，加入8L水和10%鹽酸溶液2L浸泡30min，采用頻率20kHz的超聲，溫度40°C提取30min，過濾，濾液中加入濃度為40% NaOH，攪拌至呈明顯的堿性(用紅色石蕊試紙檢驗)。安裝水蒸氣蒸餾裝置，將混合液倒入長頸圓底燒瓶中，進行水蒸氣蒸餾，收集得到無色透明的油質液體煙堿，冷卻至4°C保存待用。
[0026]稱取0.1g煙堿、0.5gPEG、0.2g司盤和0.1g膽固醇加入50mL有機溶劑二氯甲烷中攪拌溶解，在40°C恒溫水浴中旋轉蒸發除有機溶劑，使成膜材料在瓶壁形成均勻薄膜，放入真空干燥箱60°C抽真空過夜，在不斷攪拌中注入臭椿葉提取濃縮液50mg，于70°C水化30min，超聲乳化10h，得半透明的微囊農藥。以紫外可見分光光度計定量檢測煙堿的含量，包封率％ = Wft/W,6，不同PEG、司盤對形成微囊的影響，在40倍電子顯微鏡中觀察結果如表I所示。[0027]表1不同PEG、司盤對形成微囊的影響
[0028]
【權利要求】
1.一種用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將臭椿葉粉碎，放入提取罐中，向其中加入/K，臭椿葉與水的質量比為1: 4，加熱回流2h，過濾，濃縮至總藥液量的10%得到臭椿葉提取濃縮液，冷卻至4°C保存待用； 2)將煙頭放入超聲波提取罐中，加入水和10%鹽酸溶液浸泡30~40min，其中煙頭、水和鹽酸溶液之間的質量比為1: 4: 1，于20~50°C采用頻率20kHz的超聲提取20~60min,過濾，向濾液中加入濃度為30~50% NaOH,攪拌至呈明顯的堿性,將混合液經水蒸氣蒸餾得到無色透明的油質液體，即為煙堿，冷卻至4°C保存待用； 3)將煙堿、PEG、司盤和膽固醇加入有機溶劑二氯甲烷中攪拌溶解，在40°C恒溫水浴中旋轉蒸發除有機溶劑，瓶壁上形成均勻薄膜，抽真空過夜，在不斷攪拌中注入臭椿葉提取濃縮液，于70°C水化30min，超聲乳化8~13h，得到半透明的微囊農藥。
2.根據權利要求1所述的用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中將臭椿葉粉碎到24目。
3.根據權利要求1所述的用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法，其特征在于，所述PEG的分子量為4000或6000。
4.根據權利要求1所述的用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法，其特征在于，所述的司盤為司盤20或司盤60。
5.根據權利要求1所述的用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法，其特征在于，所述的煙堿、PEG、司盤、膽固醇之間的質量比為(0.5~I): 5: 2:1。
6.根據權利要求1所述的用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中加入的臭椿葉提取濃縮液與煙堿之間的質量比為1: (I~3)。
7.根據權利要求1所述的用于殺滅蚜蟲的微囊農藥的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中超聲乳化時間為10h。`
【文檔編號】A01N25/34GK103651588SQ201310409373
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年9月10日 優先權日:2013年9月10日
【發明者】霍清, 徐媛媛, 繆剛 申請人:北京聯合大學生物化學工程學院