農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法
【專利摘要】本發明公開了一種農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法，其特征在于：將水化氯鋁酸鈣干粉分散在水中，加入一定濃度的吲哚丁酸-乙醇溶液，加入調節試液調節pH至8.0～8.5，在70～80℃反應溫度下反應三天，反應結束后，過濾，去離子水洗滌3～5次。本發明的這種農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法,將農藥原藥直接插層、搭配至雙金屬層狀化合物-水化氯鋁酸鈣結構中,利用水化氯鋁酸鈣化學組成和結構的可調控性，陽離子可搭配性、陰離子可交換性合成了新的類水滑石層狀化合物，水化氯鋁酸鈣經插層組合后形成持續穩定釋放、酸堿適用廣泛的農藥緩釋劑,得到多種特異性超分子結構農藥緩釋劑型。
【專利說明】農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法，屬于化學緩釋劑合成領域。
【背景技術】
[0002]農藥的廣泛應用為農業發展提供了強有力的支撐，但因淋失、浙取、光降解、揮發或不正確使用等原因，易使其藥效降低，造成地表水、地下水及土壤污染，進而使其使用量增大，成本提高。因此，研制安全、高效的綠色農藥，創制農藥新劑型，實現農藥釋放數量、釋放時間和釋放空間可控，已成為近年來農藥研究的重要方向。
[0003]無機物或無機一有機復合物為基體的農藥緩釋劑，文獻報道較少，一般的此類基體主要為粘土類材料及磷酸鹽類材料等，但是，以無機-有機復合物為基體的農藥緩釋劑仍存在明顯的不足:其基體成分較為復雜，進而使合成過程復雜化且成本提高；基體與農藥之間的作用力多為吸附作用，這種較弱的相互作用使所得緩釋劑型的農藥緩釋持效期較短。
[0004]水化氯鋁酸鈣基本層狀結構的組成為[Ca4A12(OH)12]2+，其結構式通式為3Ca0.Al2O3*CaC12.1H2O 或 Ca4A12 (OH) 12C12 (H2O)4,其化學通式中之 Ca: Al: Cl 的莫耳比為2:1:1。吸附系指單一或多種溶質于液或氣相流經固相時，在兩相交界面處的一種積現象。一般固液接口上，固體表面原子內聚，因此容易造成力的不平衡現象。此時液相中之物質欲使表面達成平衡狀態、降低物體表面張力及自由能，因此往固體表面移動，且附著于固體表面，進而造成吸附現 象。此作用下具有表面吸附能力固體物質稱為吸附劑，在吸附劑上富集的物質稱為吸附質。吸附作用依吸附質與吸附劑間親和力之不同，可分為物理性吸附與化學性吸附兩種型式。
[0005]1.物理吸附
物理吸附為吸附劑表面與吸附質間以敦擴散力及靜電吸引力所形成的范德華力為主要的作用力。當溶液中溶質與吸附劑間的吸引力，大于溶質與溶劑間的吸引力時，藉固體吸附劑與吸附質間的分子凡得瓦力作用，使吸附質附著在固體表面上。物理吸附作用力較小，因此吸附質并非固定于吸附劑表面。故當平衡條件改變，如壓力降低、濃度降低或溫度上升等等，使分子動能增加，吸附質容易脫離吸附劑，即脫附反應。其多屬于可逆反應。且因其能量較低，容易造成多層吸附現象。
[0006]2.化學吸附
化學吸附為吸附質與吸附劑表面因親和力造成分子軌域重迭，進而產生了類似化學鍵結的的作用力，使得兩者在化性與電性上均改變之吸附行為。其鍵結力較大，因此處于較穩定狀態。此類吸附偏向于單層吸附，且為不可逆反應。當吸附劑表面形成單一吸附層時，及代表吸附位置被占滿，吸附能力已達飽和。
[0007]因此，急需要一種農藥的緩釋劑型可以穩定釋放，酸堿適用廣泛的緩釋劑，提高農藥利用率。
【發明內容】
[0008]本發明的目的是提供一種可以穩定釋放，酸堿適用廣泛的緩釋劑，提高農藥利用率的農藥的緩釋劑型，以解決上述現有技術中尚未解決的難題。
[0009]本發明采用的技術方案為:農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法，其創新點在于:將水化氯鋁酸鈣干粉分散在水中，加入一定濃度的吲哚丁酸-乙醇溶液，加入調節試液調節pH至8.0~8.5，在70~80°C反應溫度下反應三天，反應結束后，過濾，去離子水洗滌3~5次。
[0010]進一步的，所述的水化氯鋁酸鈣干粉與吲哚丁酸-乙醇溶液的加入量的摩爾比例為I~6:1。
[0011]進一步的，所述吲哚丁酸-乙醇溶液中吲哚丁酸的濃度為0.037~0.197mol/ml。
[0012]進一步的，所述調節試液為氫氧化鈉和硝酸，當PH大于8.5的時，使用硝酸試液調節，當PH小于8.0時,使用氫氧化鈉試液調節。
[0013]進一步的，:所述反應溫度為70°C。
[0014]本發明的有益效果:本發明的這種農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法，將農藥原藥直接插層、搭配至雙金屬層狀化合物-水化氯鋁酸鈣結構中，利用水化氯鋁酸鈣化學組成和結構的可調控性，陽離子可搭配性、陰離子可交換性合成了新的類水滑石層狀化合物，水化氯鋁酸鈣經插層組合后形成持續穩定釋放、酸堿適用廣泛的農藥緩釋劑，得到多種特異性超分子結 構農藥緩釋劑型。
【具體實施方式】
[0015]下面的實施列可以使本專業技術人員更全面的理解本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
[0016]實施例1
一種農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法:
取0.89mg水化氯鋁酸鈣干粉分散于40ml水中，然后加入含有0.037mol/ml濃度的吲哚丁酸的40ml乙醇溶液，經檢測，溶液PH大于8.5，用HNO3調pH至8.0。然后，在70°C下反應三天。過濾，用去離子水洗滌，即得到特異性超分子結構農藥緩釋劑型吲哚丁酸納米雜化物。
[0017]實施例2
一種農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法:
取0.89mg水化氯鋁酸鈣干粉分散于10ml水中，然后加入含有0.197mol/ml濃度的吲哚丁酸的80ml乙醇溶液，經檢測，溶液PH小于8.0，用NaOH調pH至8.0。然后，在70°C下反應三天。過濾，用去離子水洗滌，即得到特異性超分子結構農藥緩釋劑型吲哚丁酸納米雜化物。
【權利要求】
1.農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法，其特征在于:將水化氯鋁酸鈣干粉分散在水中，加入一定濃度的吲哚丁酸-乙醇溶液，加入調節試液調節PH至4.0~12.0，在60~120°C反應溫度下反應三天，反應結束后，過濾，去離子水洗滌3~5次。
2.根據權利要求1所述的農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法，其特征在于:所述的水化氯鋁酸鈣干粉與吲哚丁酸-乙醇溶液的加入量的摩爾比例為I~6:1。
3.根據權利要求1所述的農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法，其特征在于:所述吲哚丁酸-乙醇溶液中吲哚丁酸的濃度為0.037~0.197mol/mL.
4.根據權利要求1所述的農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法，其特征在于:所述調節試液為氫氧化鈉和硝酸，當PH大于8.5的時，使用硝酸試液調節，當PH小于8.0時，使用氫氧化鈉試液調節。
5.根據權利要求1所述的農藥插層水化氯鋁酸鈣合成緩釋劑的方法，其特征在于:所述反應溫度為7 0°C。
【文檔編號】A01N43/38GK104026125SQ201410270900
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月18日 優先權日:2014年6月18日
【發明者】鄭南峰, 秦瑞軒, 臧丹丹, 佘道才, 趙雪松, 佘衛民 申請人:廈門大學, 江蘇隆昌化工有限公司