季銨鹽防結劑及季銨鹽的制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發明季銨鹽防結劑及季銨鹽的制備方法及其應用，季銨鹽防結劑由以下組分組成，各組分按重量百分比計，20－30％季銨鹽與70－80％植物油或礦物油復配，制備成油狀防結劑；或，20－30％季銨鹽與70－80％水，制備成水溶性液體防結劑；或，5－10％季銨鹽與90－95％對惰性粉體混合均勻，制備成粉狀防結劑，所述對惰性粉體為滑石粉、膨潤土、硅藻土或高嶺土等。季銨鹽的制備方法利用脂肪胺或脂肪胺廢料和烷基化試劑反應制得季銨鹽，該季銨鹽與植物油或礦物油復配成油狀防結劑、制作水溶性液體防結劑或粉狀防結劑應用于顆粒復合肥、復混肥等顆粒肥料的防結。
【專利說明】季銨鹽防結劑及季銨鹽的制備方法和應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及季銨鹽防結劑及季銨鹽的制備方法和應用。
【背景技術】
[0002] 農業生產必須使用大量化肥，以保證作物生長所必須的氮、磷、鉀等生長元素的需 要。而復合肥特別是高濃度復合肥，受溫度、濕度、受壓強度等外界條件的影響，在裝卸、儲 存、運輸等過程中，因吸濕、表面重結晶等作用，極易造成肥料顆粒結塊、起塵、流動不暢、粒 級分離等，成為堅硬而且難以破碎的團塊，給肥料的儲存、運輸、尤其是使用帶來不便，甚至 造成重大的經濟損失。肥料發生結塊后，破壞了產品的正常流動狀態，應用前往往需要破碎 處理，不僅造成浪費和污染，而且直接導致成本的無效提高。目前，幾乎所有復合肥生產廠 家都有專門的肥料包裹設備，復合肥防結塊劑作為一種低成本、高收益的防結塊措施，現在 已經被廣泛接受和使用。
[0003] 目前，市場上油狀防結劑主要是采用胺片+機油的方式復配而成，粉狀防結劑主 要是惰性粉體，生產成本隨著原材料的上漲而逐年上漲。國外的復合肥生產廠家，除關注效 果外，還對防結劑的綠色、環保和成本提出了更高要求。因此，降低防結劑的生產成本，開發 出新型的更環保的可天然降解的防結劑，擺脫目前產品同質化的現狀，是市場的發展必然 趨勢，是公司發展的必然要求。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于針對顆粒肥料日益結塊嚴重以及防結劑成本高，防結效果一般 的現狀，開發一種防結效果好且綠色、環保、低成本的季銨鹽防結劑及季銨鹽的制備方法和 應用。
[0005] 為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：
[0006] -種季銨鹽防結劑，其特征在于由以下組分組成，各組分按重量百分比計，20 - 30%季銨鹽與70 - 80%植物油或礦物油復配，制備成油狀防結劑；或，20 - 30%季銨鹽與 70 - 80%水，制備成水溶性液體防結劑；或，5 - 10%季銨鹽與90 - 95%對惰性粉體混合 均勻，制備成粉狀防結劑，所述惰性粉體為滑石粉、膨潤土、硅藻土或高嶺土等。
[0007] 所述季銨鹽防結劑的季銨鹽制備方法，其特征在于按以下步驟進行：在水浴鍋中 進行反應，先在三口燒瓶中加入脂肪胺，然后固定住燒瓶，往分液漏斗中加入烷基化試劑， 將分液漏斗用橡皮塞固定在三口燒瓶上，待水浴鍋溫度升至40°c時，開始滴加烷基化試劑， 滴加完畢后，體系升溫至60-100°C，反應2 - 3小時，制得季銨鹽。
[0008] 所述季銨鹽防結劑的季銨鹽的制備方法，其特征在于按以下步驟進行：在水浴鍋 中進行反應，先往三口燒瓶中加入脂肪胺廢料，然后固定住燒瓶，為避免因使用脂肪胺廢 料，脂肪胺有效含量不夠，而導致脂肪胺季胺化不完全，烷基化試劑使用霧化噴嘴加入到燒 瓶中，體系溫度升至脂肪胺為液態時，開始加入烷基化試劑，烷基化試劑添加完畢后，體系 升溫至60-120°C，反應2 - 3小時，制得季銨鹽。
[0009] 所述的脂肪胺為：C6 -C22單燒基脂肪伯胺、C6-C22雙燒基脂肪仲胺一、C6-C 22雙 烷基脂肪仲胺、(：6-(：22的單烷基二甲基叔胺、(： 6-(：22的雙烷基甲基叔胺中一種或二種以上 物質以任意比例的混合物。
[0010] 所述的脂肪胺廢料為：C6 -C22單燒基脂肪伯胺、C6-C22雙燒基脂肪仲胺、C6-C 22 雙烷基脂肪仲胺、(:6-(:22的單烷基二甲基叔胺、(:6-(: 22的雙烷基甲基叔胺之一生產過程中 的廢料。
[0011] 所述的烷基化試劑為：各種碳鏈的單鹵代烴、各種碳鏈的二鹵代烴、碳酸二甲酯、 鹵代芐、鹵代芐的衍生物或硫酸二甲酯等。
[0012] 將季銨鹽防結劑用于包裹肥料，季銨鹽防結劑用量0. 5 - 4公斤/噸肥料。
[0013] 所述的肥料為顆粒復合肥、復混肥等顆粒肥料，以及顆粒磷肥如磷酸一銨，磷酸 二銨，顆粒硫酸銨，粉狀氯化銨，粉狀氯化鉀等肥料。
[0014] 本發明的優點在于：防結劑防結效果好，成本低。可以充分利用脂肪胺生產過程中 的廢料，實現變廢為寶。
【具體實施方式】
[0015] 實施實例1 :
[0016] 季銨鹽制備：
[0017] 在水浴鍋中進行該反應，先在三口燒瓶中稱取十六烷基伯胺280克，然后固定住 燒瓶，往分液漏斗中加入碳酸二甲酯270克，將分液漏斗用橡皮塞固定在三口燒瓶上，待水 浴鍋溫度升至60°C時，開始滴加碳酸二甲酯，滴加完畢后，體系升溫至100-120°C，反應3小 時，即得季銨鹽。
[0018] 防結劑制備：合成產物季銨鹽30 % +潤滑油70 %，混合均勻。
[0019] 防結劑效果：上述防結劑用量2公斤/噸肥料，包裹顆粒復合肥15-20-10,肥料以 25公斤包裝，堆碼20包，儲存3個月，最底下一包肥料松散率大于90 %。
[0020] 實施實例2 :
[0021] 季銨鹽制備：
[0022] 在水浴鍋中進行該反應，先在三口燒瓶中稱取雙十二烷基仲胺350克，然后固定 住燒瓶，往分液漏斗中加入溴乙烷216克，將分液漏斗用橡皮塞固定在三口燒瓶上，待水浴 鍋溫度升至40°C時，開始滴加溴乙烷，滴加完畢后，體系升溫至60-KKTC，反應2小時，即得 季銨鹽。
[0023] 防結劑制備：合成產物季銨鹽20% +潤滑油80 %混合均勻。
[0024] 防結劑效果：上述防結劑用量1. 5公斤/噸肥料，包裹顆粒復合肥15-15-15,肥料 以25公斤包裝，堆碼20包，儲存3個月，最底下一包肥料松散率大于80%。
[0025] 實施實例3 :
[0026] 季銨鹽制備：
[0027] 在水浴鍋中進行該反應，先在三口燒瓶中稱取雙十二十四烷基甲基叔胺400克， 然后固定住燒瓶，往分液漏斗中加入氯化芐120克，將分液漏斗用橡皮塞固定在三口燒瓶 上，待水浴鍋溫度升至40°C時，開始滴加氯化芐，滴加完畢后，體系升溫至60-KKTC，反應2 小時，即得季銨鹽。
[0028] 防結劑制備：合成產物季銨鹽20% +菜籽油80 %混合均勻。
[0029] 防結劑效果：上述防結劑用量1.5公斤/噸肥料，包裹顆粒硝硫基復合肥 16-16-16,肥料以25公斤包裝，堆碼20包，儲存3個月，最底下一包肥料松散率大于80%。
[0030] 實施實例4 :
[0031] 季銨鹽制備：
[0032] 在水浴鍋中進行該反應，先在三口燒瓶中，稱取雙十二十四烷基甲基叔胺底料 600克，然后固定住燒瓶，往分液漏斗中加入硫酸二甲酯120克，將分液漏斗用橡皮塞固定 在三口燒瓶上，待水浴鍋溫度升至40°C時，開始滴加硫酸二甲酯，滴加完畢后，體系升溫至 60-100°C，反應2小時，即得季銨鹽。
[0033] 防結劑制備：往三口燒瓶中加入80克水中，待水溫升至80°C，在攪拌下，緩慢加入 合成產物季銨鹽20克，靜置待泡沫消失后，即得防結劑成品。
[0034] 防結劑效果：上述防結劑用量3公斤/噸肥料，包裹顆粒硝硫基復合肥17-17-17， 肥料以25公斤包裝，堆碼20包，儲存3個月，最底下一包肥料松散率大于80%。
[0035] 實施實例5 :
[0036] 季銨鹽制備：
[0037] 在水浴鍋中進行該反應，先在三口燒瓶中，稱取雙十四烷基甲基叔胺400克，然后 固定住燒瓶，往分液漏斗中加入溴丁烷140克，將分液漏斗用橡皮塞固定在三口燒瓶上，待 水浴鍋溫度升至40°C時，開始滴加溴丁烷，滴加完畢后，體系升溫至60-10(TC，反應2小時， 即得季銨鹽。
[0038] 防結劑制備：在研磨機中稱取一定量的膨潤土，以膨潤土質量的5 %的比例稱量 上述合成產物季銨鹽，加入到膨潤土中，進行研磨混合1小時，即得粉狀防結劑。
[0039] 防結劑效果：上述防結劑用量4公斤/噸肥料，包裹顆粒硝基高塔復合肥，肥料以 25公斤包裝，堆碼20包，儲存6個月，最底下一包肥料松散率大于80%。
[0040] 實施實例6 :
[0041] 季銨鹽制備：
[0042] 在水浴鍋中進行該反應，先在三口燒瓶中，稱取雙十四烷基甲基叔胺生產過程中 廢料400克，然后固定住燒瓶，為避免因使用脂肪胺廢料，脂肪胺有效含量不夠，而導致脂 肪胺季胺化不完全，加入的溴丁烷140克使用霧化噴嘴加入到燒瓶中，體系溫度升至十四 烷基甲基叔胺為液態時，開始加入溴丁烷，溴丁烷添加完畢后，體系升溫至60-120°C，反應 2小時，制得季銨鹽。
[0043] 防結劑制備：在研磨機中稱取一定量的膨潤土，以膨潤土質量的5 %的比例稱量 上述合成產物季銨鹽，加入到膨潤土中，進行研磨混合1小時，即得粉狀防結劑。
[0044] 防結劑效果：上述防結劑用量3. 5公斤/噸肥料，包裹顆粒硝基高塔復合肥，肥料 以25公斤包裝，堆碼20包，儲存6個月，最底下一包肥料松散率大于80 %。
[0045] 實施實例7 :
[0046] 季銨鹽制備：
[0047] 在水浴鍋中進行該反應，先在三口燒瓶中稱取十六烷基伯胺生產過程中廢料280 克，然后固定住燒瓶，為避免因使用脂肪胺廢料，脂肪胺有效含量不夠，而導致脂肪胺季胺 化不完全，加入碳酸二甲酯270克使用霧化噴嘴加入到燒瓶中，體系溫度升至十六烷基伯 胺為液態時，開始加入碳酸二甲酯，碳酸二甲酯添加完畢后，體系升溫至60-120°C，反應3 小時，制得季銨鹽。
[0048] 防結劑制備：合成產物季銨鹽30 % +潤滑油70 %，混合均勻。
[0049] 防結劑效果：上述防結劑用量2公斤/噸肥料，包裹顆粒復合肥15-20-10,肥料以 25公斤包裝，堆碼20包，儲存3個月，最底下一包肥料松散率大于90 %。
[0050] 實施實例8 :
[0051] 季銨鹽制備：
[0052] 在水浴鍋中進行該反應，先在三口燒瓶中稱取雙十二烷基仲胺生產過程中廢料 350克，然后固定住燒瓶，為避免因使用脂肪胺廢料，脂肪胺有效含量不夠，而導致脂肪胺季 胺化不完全，加入溴乙烷216克使用霧化噴嘴加入到燒瓶中，體系溫度升至雙十二烷基仲 胺為液態時，開始加入溴乙烷，溴乙烷添加完畢后，體系升溫至60_120°C，反應2小時，制得 季銨鹽。
[0053] 防結劑制備：合成產物季銨鹽20% +潤滑油80 %混合均勻。
[0054] 防結劑效果：上述防結劑用量1. 5公斤/噸肥料，包裹顆粒復合肥15-15-15,肥料 以25公斤包裝，堆碼20包，儲存3個月，最底下一包肥料松散率大于80%。
【權利要求】
1. 一種季銨鹽防結劑，其特征在于由以下組分組成，各組分按重量百分比計，20 - 30 %季銨鹽與70 - 80 %植物油或礦物油復配，制備成油狀防結劑；或，20 - 30 %季銨鹽與 70 - 80%水，制備成水溶性液體防結劑；或，5 - 10%季銨鹽與90 - 95%對惰性粉體混合 均勻，制備成粉狀防結劑，所述惰性粉體為滑石粉、膨潤土、硅藻土或高嶺土等。
2. 根據權利要求1所述季銨鹽防結劑的季銨鹽制備方法，其特征在于按以下步驟進 行：在水浴鍋中進行反應，先在三口燒瓶中加入脂肪胺，然后固定住燒瓶，往分液漏斗中加 入烷基化試劑，將分液漏斗用橡皮塞固定在三口燒瓶上，待水浴鍋溫度升至40°C時，開始滴 加烷基化試劑，滴加完畢后，體系升溫至60-100°C，反應2 - 3小時，制得季銨鹽。
3. 根據權利要求1所述季銨鹽防結劑的季銨鹽的制備方法，其特征在于：按以下步驟 進行：在水浴鍋中進行反應，先往三口燒瓶中加入脂肪胺廢料，然后固定住燒瓶，為避免因 使用脂肪胺廢料，脂肪胺有效含量不夠，而導致脂肪胺季胺化不完全，烷基化試劑使用霧化 噴嘴加入到燒瓶中，當體系溫度升至脂肪胺為液態時，開始加入烷基化試劑，烷基化試劑添 加完畢后，體系升溫至60-120°C，反應2 - 3小時，制得季銨鹽。
4. 根據權利要求2所述季銨鹽防結劑的季銨鹽的制備方法，其特征在于：所述的脂肪 胺為：c6 -c22單燒基脂肪伯胺、c6一c22雙燒基脂肪仲胺、c6一c 22雙燒基脂肪仲胺、c6一c22 的單烷基二甲基叔胺、(:6-(:22的雙烷基甲基叔胺中一種或二種以上物質以任意比例的混合 物。
5. 根據權利要求3所述季銨鹽防結劑的季銨鹽的制備方法，其特征在于：所述的脂肪 胺廢料為：C6-C22單烷基脂肪伯胺、C 6-C22雙烷基脂肪仲胺、C6-C22雙烷基脂肪仲胺、C 6- C22的單烷基二甲基叔胺、(：6-(：22的雙烷基甲基叔胺之一生產過程中的廢料。
6. 根據權利要求2或3所述季銨鹽防結劑的季銨鹽的制備方法，其特征在于：所述的 烷基化試劑為：各種碳鏈的單鹵代烴、各種碳鏈的二鹵代烴、碳酸二甲酯、鹵代芐、鹵代芐的 衍生物或硫酸二甲酯等。
7. 根據權利要求1中所述的季銨鹽防結劑的應用，其特征在于：將季銨鹽防結劑用于 包裹肥料，季銨鹽防結劑用量0. 5 - 4公斤/噸肥料。
8. 根據權利要求7中所述的季銨鹽防結劑的應用，其特征在于：所述的肥料為顆粒復 合肥、復混肥等顆粒肥料，以及顆粒磷肥如磷酸一銨，磷酸二銨，顆粒硫酸銨，粉狀氯化銨， 粉狀氯化鉀等肥料。
【文檔編號】C05G3/00GK104193510SQ201410408514
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月19日 優先權日:2014年8月19日
【發明者】操素芬, 王仁宗, 劉裕 申請人:湖北富邦科技股份有限公司