本發明涉及農藥
技術領域：
，特別是涉及一種煙嘧磺隆·莠去津·硝磺草酮干懸浮劑的制備方法。
背景技術：
：煙嘧磺隆：內吸性除草劑，可為雜草莖葉和根部吸收，隨后在植物體內傳導，造成敏感植物生長停滯、莖葉褪綠、逐漸枯死，一般情況下20-25天死亡，但在氣溫較低的情況下對某些多年生雜草需較長的時間。在芽后4葉期以前施藥藥效好，苗大時施藥藥效下降。該藥具有芽前除草活性，但活性較芽后低。阿特拉津：是內吸選擇性苗前、苗后封閉除草劑。根吸收為主，莖葉吸收很少。殺草作用和選擇性同西瑪津，易被雨水淋洗至土壤較深層，對某些深根草亦有效，但易產生藥害。持效期也較長。它的殺草譜較廣，可防除多種一年生禾本科和闊葉雜草。適用于玉米、高粱、甘蔗、果樹、苗圃、林地等旱田作物防除馬唐、稗草、狗尾草、莎草、看麥娘、蓼、藜、十字花科、豆科雜草，尤其對玉米有較好的選擇性(因玉米體內有解毒機制)，對某些多年生雜草也有一定抑制作用。硝磺草酮：對玉米田一年生闊葉雜草和部分禾本科雜草如苘麻、莧菜、藜、蓼、稗草、馬唐等有較好的防治效果。而對鐵莧菜和一些禾本科雜草防治效果較差。CN1425298A發明了一種煙嘧磺隆和莠去津的組合物有懸浮劑，通過復配他們可以擴大殺草譜、提高除草效果、減少殘留、降低對作物的藥害、延緩雜草抗性的發生、降低用藥量、減少環境污染；同時省時省力，減少農民負擔CN200910023350.9發明一種用于防治玉米田間禾本科雜草及闊葉雜草的除草劑,它是由煙嘧磺隆、莠去津以及硝磺草酮為活性組成的三元除草劑混劑，劑型為油懸浮劑，改復配產品同樣具有擴大殺草譜、提高除草效果、省時省力的特點。上述兩個發明專利均為煙嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮的復配除草劑，劑型均為油懸浮劑，油懸浮劑用基礎油來自天然植物油或甲酯化植物油，如豆油、油酸甲酯等，質量穩定性差，凝固點2-5度；加工時粒徑難以磨細，煙嘧磺隆和硝磺草酮分別在pH6-9和2-5穩定，在同一體系中往往造成原藥的分解。此外貯存時油懸浮劑易產生沉淀分層，入水自動乳化性差，不利于使用。技術實現要素：本發明的目的是針對上述現有技術的不足，提供一種農藥多元組分復配干懸浮劑及其制備方法。本發明的目的是這樣實現的，一種農藥多元組分復配干懸浮劑，其特征是，包括以下質量百分比的組分：煙嘧磺隆0～50％、莠去津0～80％、硝磺草酮0～50％、潤濕分散劑2～30％、乳化劑0～15％，其余為載體。所述潤濕分散劑選自木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、木質素磺酸鎂、烷基苯磺酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物磺酸鹽、烷基萘磺酸甲醛縮聚物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、烷基酸聚氯乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物、烷基酸聚氧乙烯醚硫酸鹽、丁二酸半脂磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉、聚羧酸鹽、聚氧乙烯醚磷酸雙脂、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酸鹽的一種或多種。所述乳化劑選自農乳500、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基芐基聚氧乙烯醚中的一種或多種。所述載體選自白炭黑、硅藻土、陶土、凹凸棒土，輕質碳酸鈣、膨潤土、高嶺土，凹凸棒土、無機鹽中的一種或多種。一種農藥多元組分復配干懸浮劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟：步驟(1)配備下述質量百分比組分的原料：煙嘧磺隆0～50％、莠去津0～80％、硝磺草酮0～50％、潤濕分散劑2～15％、乳化劑0～15％，其余為載體；步驟(2)將步驟(1)配備好的煙嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮、潤濕劑分散劑、乳化劑、載體與水混合,得到漿液；步驟(3)將步驟(2)得到的漿液依次進行研磨和噴霧造粒，得到煙嘧磺隆·莠去津·硝磺草酮復配干懸浮劑，即農藥多元組分復配干懸浮劑。所述步驟(3)中，將步驟(2)得到的漿液依次進行研磨，研磨采用的是砂磨機進行研磨；所述砂磨機分為一級砂磨機、二級砂磨機、三級砂磨機、四級砂磨機，步驟(2)得到的漿液先在一級砂磨機中進行第一階段的粗粉碎，然后在二級砂磨機中進行二次粉碎，根據需要可選擇一級粉碎到四級粉碎；所述砂磨機中的研磨介質選用氧化鋯材質1-6㎜的實心球，料液固含量為20％-70％，研磨溫度為0-60℃，經過研磨后，物料粒徑要求D90≤5μm，漿料檢測合格后打入高位槽恒溫儲存。所述噴霧造粒包括三種方式：壓力式噴霧干燥造粒、離心式噴霧干燥造粒、流化床噴霧干燥造粒。所述的壓力式噴霧干燥造粒過程是料液經高壓泵加壓后進入壓力式噴霧干燥器的壓力式噴嘴，噴嘴孔徑0.2-2㎜，霧化壓力2.0-6.0MP，熱風進口溫度為110℃-180℃，排風溫度為40℃-90℃。所述壓力式噴嘴設置在壓力式噴霧干燥器上干燥室的頂部中心和/或底部中心和/或側面。通過本發明，公開了一種煙嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮三元組分復配干懸浮劑及其制備方法。本發明的煙嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮三元組分復配干懸浮劑由以下原料組成：原藥(煙嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮)、潤濕分散劑、乳化劑、余量為載體；其加工工藝步驟包括：配料液，濕法砂磨粉碎，噴霧干燥造粒，篩選分離、包裝。本工藝中砂磨部分為在工藝上采用多級砂磨處理，產品原始平均粒徑小于2微米，部分粒徑達到納米級，懸浮率大于95％。本發明的干懸浮劑可連續化清潔生產，易貯存、運輸、好計量，施用方便，無有機溶劑，對環境污染小，貯運與運輸安全。克服了傳統煙硝莠油懸浮劑粒徑難磨細，生產效率低，原藥易分解，儲存易分層、結底，入水不易乳化等一系列生產、儲存、使用過程中存在的問題。綜上所述，本發明，提供了一種煙嘧磺隆·莠去津·硝磺草酮復配干懸浮劑，具有擴大殺草譜、延緩雜草抗藥性等特點，不但可以防治禾本科雜草，對部分闊葉雜草也有較好防效，同時還減少了單劑的使用量，減小了對后茬作物的藥害風險。同時該干懸浮劑兌水使用時，不需施加外力攪拌即可入水自動霧狀分散，且分散液粒徑50％可達到納米級別，考慮到更好的發揮藥效，使用時需要與植物油一同混合使用。另外，在生產過程中可連續化清潔生產，儲存過程中產品不分解，運輸安全。克服了傳統煙硝莠油懸浮劑易分解、粒徑難磨細，儲存易分層、結底，入水不易乳化等一系列生產、儲存、使用過程中存在的問題。具體實施方式方案一加工方法：先把水、木質素磺酸鈉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、高嶺土、莠去津、煙嘧磺隆依次投入攪拌釜內，攪拌均勻，經砂磨機濕法砂磨，砂磨介質使用1.6-2.8毫米氧化鋯材質，研磨溫度控制在20-50℃，料液研磨至90％粒徑小于3μm，經壓力式噴霧干燥制成莠去津、煙嘧磺隆干懸浮劑，霧化壓力4.0MP,熱風進口溫度為160℃-180℃，排風溫度為60℃-70℃。檢測指標：檢測指標檢測數據莠去津含量73.5％煙嘧磺隆含量4.28％顆粒外觀中空小球，大小約60-100左右目表面張力38.7mN/mPH值(GB/T1601-1993)6.20粒徑(激光粒度分析儀)D90＝3.5μm水份(GB/T1600-2001)2.6％懸浮率(GB/T14825-2006)98.5％熱儲(GB/T19136-2003)合格方案二加工方法：先把水、木質素磺酸鈉、萘磺酸甲醛縮合物磺酸鹽、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、硅藻土、硝磺草酮、莠去津、煙嘧磺隆依次投入攪拌釜內，攪拌均勻，經砂磨機濕法砂磨，砂磨介質使用1.6-2.8毫米鋯珠，研磨溫度控制在20-45℃，料液研磨至90％粒徑小于2.5μm，經壓力式噴霧干燥制成莠去津、煙嘧磺隆干懸浮劑，霧化壓力3.0MP,熱風進口溫度為150℃-160℃，排風溫度為70℃-80℃。檢測指標：本發明利用實施例2制備的50％莠去津+4％煙嘧磺隆+15％硝磺草酮DF進行藥效試驗，實驗過程如下：一、試驗藥劑：50％莠去津+4％煙嘧磺隆+15％硝磺草酮DF(自制)30％硝磺·煙嘧·莠去津油懸浮劑(市售)4％煙嘧磺隆油懸浮劑(市售)二、試驗條件：本實驗安排在江蘇省宿遷市試驗玉米田為實驗區,雜草覆蓋度50％左右,草高為5-10厘米左右,生長旺盛,幼嫩。雜草主要為稗草、狗尾草、馬齒莧、苘麻、莎草。三、實驗方法1、小區劃分將試驗地塊劃分為多個小區,每小區面積為耐,每小區間有田壟阻隔,試驗小區隨機排列。試驗設藥劑對照、空白對照、藥劑處理共4個處理,每個處理5重復次。小區面積：25平方米；重復次數：4次。表1供試藥劑試驗設計2、施藥方法按小區面積計算施藥量，將配好的藥液均勻噴灑在相應的小區內,試驗方法藥劑處理區,將本發明各實施例的干懸浮劑按小區面積及各有效成分用量計算各小區用量,用工農一型背負式手動噴霧器莖葉噴霧,按每公頃制劑兌水300L配備藥液。3、雜草調查方法3.1調查時間和次數于藥后7天觀察，15天調查雜草株數、30天調查雜草株數及稱量鮮重(g)。3.2調查方法采用隨機取樣，每小區取3個樣點，每樣點0.25m2。測定樣點內各種雜草株數、鮮重。取平均值計算株防效和鮮重防除效果。3.3藥效計算方法株防效(％)＝(對照區雜草株數-處理區雜草株數)/對照區雜草株數×100鮮重防效(％)＝(對照區鮮重-處理區鮮重)/對照區鮮重×100。對株防效和鮮重防效的反正弦平方根轉換值進行方差分析(spss統計軟件)并采用新復極差法比較各藥劑的平均防效是否存在顯著性差異。4作物調查藥后7天觀察，15天和30天藥效調查時同時觀察藥害情況。觀察是否有藥害癥狀，如有，隨機取3點，對藥害進行分級評價。四、實驗結果50％莠去津+4％煙嘧磺隆+15％硝磺草酮DF防除玉米田草平均株防除效果(％)注：數字后面小寫字母相同表示在95％水平無顯著性差異。由上表可見該配方制得的50％莠去津+4％煙嘧磺隆+15％硝磺草酮DF，用于夏玉米苗后除草，對稗草、狗尾草、馬齒莧、苘麻、莎草有較好的防除效果，防效顯著且優于40g/L煙嘧磺隆油懸浮劑的防效，和市售30％硝磺·煙嘧·莠去津油懸浮劑的防效相當，對夏玉米無藥害，是一種對玉米田一年生雜草有出色防除效果的除草劑。實驗結果：可見該配方制得的50％莠去津+4％煙嘧磺隆+15％硝磺草酮DF防效顯著且優于優于40g/L煙嘧磺隆油懸浮劑的防效，和市售30％硝磺·煙嘧·莠去津油懸浮劑的防效相當，是一種對玉米田一年生雜草有出色防除效果的除草劑。當前第1頁1 2 3