本發明具體涉及一種三苯基乙酸錫原藥的生產方法,屬于藥品生產技術領域。
背景技術:
在農業除草,長期、大量使用一種除草劑或其組合劑,雜草會產生抗藥性,因此,除草劑需要不斷發明創新。人們為了尋找高活性、高選擇性以及環境相容性好的除草化合物,卓有成效的途徑之一是利用具有活性的化合物為先導開發新藥物。眾所周知,自從發現2,4-二氯苯氧乙酸具有高效、高選擇性的除草和生物調節作用后,苯氧羧酸類除草劑由于結構簡單、活性高、成本低,一直是產量最大、使用面積最廣的一類除草劑。
苯氧乙酸不僅應用廣泛,而且結構特殊,與一般的苯甲酸、脂肪酸不同,它帶有剛性苯環、柔性的烷氧基和強配位的羧基,具有與金屬靈活多變的配位方式和空間構型多變形成不同結構的有機金屬配合物的特點,可構筑具有新穎結構和特殊性能的新化合物。
有機錫及其衍生物不僅具有良好的生物活性,被用作殺蟲、殺菌和抗癌藥物,以及防污涂料、木材防腐等。一些有機錫化合物,還具有優于或者相當于2,4-二氯苯氧乙酸的除草活性。它們低植物毒性、一般對非目標組織的毒性低,環境中在光、熱和生物作用下,能容易較快地轉變成毒性較小的化合物,最后降解成無毒的二氧化錫殘渣,作為除草劑兼有殺蟲、殺菌多種作用,顯示出良好的開發價值。因此,以苯氧乙酸和有機錫化合物為前體,通過羧基與錫的成鍵作用形成有機錫苯氧乙酸酯,或通過羰基與錫的配位形成配合物,把兩類具有除草活性的化合物合為一體,尋求藥效較佳、選擇性更好、使用安全的除草劑新品種,具有重要意義.
目前,國內三苯基乙酸錫原藥其生產的效率低,成本高,生產的殺蟲效果也相應的不好。
技術實現要素:
本發明要解決的技術問題克服現有的缺陷,提供一種三苯基乙酸錫原藥的生產方法,該產品降低了農民使用成本,減少了對環境的污染,而且本發明使用過程中具有對環境污染小、使用方便、安全系數高、對作物葉面無污染、可以促進作物的光合作用、對人體無傷害等特點,且包裝簡單,貯運方便,屬科學環保劑型產品、成本低、反應條件溫和、操作簡單等特點,適合于在工業化生產中應用,可以有效解決背景技術中的問題。
為了解決上述技術問題,本發明提供了如下的技術方案:本發明提供一種三苯基乙酸錫原藥的生產方法,包括以下步驟:(1)在有氮氣保護的反應容器中按順序依次加入甲氧基苯氧乙酸、三苯基氫氧化錫、助劑和粘結劑,混合均勻后用氣流粉碎機進行超微粉碎,得到800目-1000目細粉;(2)將所得細粉與粘合劑的水溶液加入混合器,在攪拌回流下反應6-18h;冷卻,過濾,在壓力0.004-0.011MPa,溫度28-50℃條件下,用旋轉蒸發儀蒸干濾液,得三苯基乙酸錫粗產品。
優選的,步驟(1)中的各種組分按重量比占總重量的比例為:原料藥即甲氧基苯氧乙酸10%-50%、三苯基氫氧化錫20%-70%;助劑15%-25%;粘結劑2%-4%。
優選的,步驟(1)中的助劑由潤濕劑、分散劑、崩解劑、吸附劑和穩定劑組成。
優選的,所述助劑的各種組分按重量比占總重量的比例為:潤濕劑3%-4%,崩解劑4%-7%,吸附劑1%-2%,穩定劑6%-8%。
本發明所達到的有益效果是:該產品降低了農民使用成本,減少了對環境的污染,而且本發明使用過程中具有對環境污染小、使用方便、安全系數高、對作物葉面無污染、可以促進作物的光合作用、對人體無傷害等特點,且包裝簡單,貯運方便,屬科學環保劑型產品、成本低、反應條件溫和、操作簡單等特點,適合于在工業化生產中應用。
具體實施方式
以下對本發明的優選實施例進行說明,應當理解,此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明,并不用于限定本發明。
實施例1:
本發明一種三苯基乙酸錫原藥的生產方法,包括以下步驟:(1)在有氮氣保護的反應容器中按順序依次加入甲氧基苯氧乙酸、三苯基氫氧化錫、助劑和粘結劑,混合均勻后用氣流粉碎機進行超微粉碎,得到800目細粉;(2)將所得細粉與粘合劑的水溶液加入混合器,在攪拌回流下反應6h;冷卻,過濾,在壓力0.004MPa,溫度28℃條件下,用旋轉蒸發儀蒸干濾液,得三苯基乙酸錫粗產品。
步驟(1)中的各種組分按重量比占總重量的比例為:原料藥即甲氧基苯氧乙酸10%、三苯基氫氧化錫20%;助劑15%;粘結劑2%,步驟(1)中的助劑由潤濕劑、分散劑、崩解劑、吸附劑和穩定劑組成,所述助劑的各種組分按重量比占總重量的比例為:潤濕劑3%-4%,崩解劑4%,吸附劑1%,穩定劑6%。
實施例2:
本發明一種三苯基乙酸錫原藥的生產方法,包括以下步驟:(1)在有氮氣保護的反應容器中按順序依次加入甲氧基苯氧乙酸、三苯基氫氧化錫、助劑和粘結劑,混合均勻后用氣流粉碎機進行超微粉碎,得到1000目細粉;(2)將所得細粉與粘合劑的水溶液加入混合器,在攪拌回流下反應18h;冷卻,過濾,在壓力0.011MPa,溫度50℃條件下,用旋轉蒸發儀蒸干濾液,得三苯基乙酸錫粗產品。
步驟(1)中的各種組分按重量比占總重量的比例為:原料藥即甲氧基苯氧乙酸10%-50%、三苯基氫氧化錫70%;助劑25%;粘結劑4%,步驟(1)中的助劑由潤濕劑、分散劑、崩解劑、吸附劑和穩定劑組成,所述助劑的各種組分按重量比占總重量的比例為:潤濕劑4%,崩解劑7%,吸附劑2%,穩定劑8%。
最后應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已,并不用于限制本發明,盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,對于本領域的技術人員來說,其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。