專利名稱：一種藥肥兩效新農藥及其生產方法
技術領域：
本發明屬于農藥化肥領域，涉及沙蠶毒類新衍生物——殺蟲單銨和氯化銨、硫酸銨及其生產方法。
現有農藥殺蟲雙、殺蟲單，在生產過程中，收率較低，而且要產生大量的付產物——氯化鈉(鹽巴)，此鹽巴中由于帶有殺蟲劑而有毒，工農業上均不能直接應用，而成廢渣，沖入河道或施入農田，一則污染環境，再則板結土壤。殺蟲雙為水劑，殺蟲單雖為粉劑，但出粉率僅為45％左右，大部分還是水劑。我國每年約產十萬噸這種水劑，需用大量的包裝物，造成包裝、貯運方面的麻煩和經濟方面的浪費。
本發明的目的是針對上述農藥生產技術上存在的問題，研制生產一種藥肥兩效新農藥。把上述的大量鹽巴，轉化為化肥，從而治理了廢渣的危害，使殺蟲單銨及付產化肥大都結晶，被過濾出來成為粉劑，從而節省了大量包裝物和運輸經費等。
本發明所述的藥肥兩效新農藥，其特征在于含有2-N，N-二甲胺基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸銨基丙烷，即殺蟲單銨 和氯化銨NH4Cl、硫酸銨(NH4)2SO4。其生產方法為利用殺蟲雙生產的中間物——氯化物鹽酸鹽(1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷鹽酸鹽)作主要原料，然后加入堿性物質，如氨氣、氨水、碳銨等。在25℃到30℃的溫度中，緩慢攪拌中和。堿性物質的加入量以使PH＝6.5-7.0止。中和后，上述胺鹽變為游離氯化物，同時產生氯化銨，反應式為 注此處加入的為氨氣。
在上述中和后的氯化物溶液中，加入硫代硫酸銨，并進行快速攪拌，加入的物料分子比為氯化物∶硫代硫酸銨＝1∶2.0～2.1，同時加熱控制溫度在70℃～95℃范圍內，并保持上述溫度3～4小時。反應中用氨氣或氨水調PH值，使PH＝7～7.5。
反應4小時后降溫至50℃，此時得到的產物為殺蟲銨即雙銨鹽和氯化銨，反應式為 最后在上述溶液中加入酸，如稀硫酸、鹽酸等。加入量為使PH＝3.5～5.4，具有較強酸性時止。稍停，待溫度降至20℃以下，此時雙銨鹽分子中的一個銨離子被氫離子置換，生成殺蟲單銨和硫酸銨，反應式為 注此處加入的酸為稀硫酸。
加酸和降溫至20℃以下一小時后，75％的殺蟲單銨、氯化銨及少量硫酸銨都結晶出來，過濾得到殺蟲單銨、氯化銨、硫酸銨粉劑。此混合物既有新沙蠶毒衍生物——殺蟲單銨(此物本身既殺蟲又肥田)又有由付反應生成的氯化銨和硫酸銨，過濾后剩下的母液中還有少量的殺蟲單銨、氯化銨和較大濃度的硫酸銨，也是藥肥兩效水劑農藥。
用上述方法生產的農藥，既是一種高效低毒的沙蠶毒類殺蟲劑，又是一種肥料，所以是一種藥肥兩效新農藥。
用上述的生產方法，可使水劑變為粉劑，且對主產品來說一次出粉率在75％以上，從而比水劑農藥節省了大量的包裝物，減少了運輸量和運輸費用，更主要的是新農藥生產中，不再由付反應產生氯化鈉廢渣，不造成環境污染和板結土壤。
以下給出本發明的實施例，并對本發明作進一步說明。
在氯化物鹽酸鹽[1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷鹽酸鹽，即 中，通入氨氣，邊通入邊攪拌，使溫度在28℃左右通入氨氣的量以PH＝6.5止，這樣氯化物鹽酸鹽中的HCl被中和掉而成游離氯化物和氯化銨，反應式為 在中和后的氯化物中，加入硫代硫酸銨，加入量為氯化物∶硫代硫酸銨＝1∶2.1，邊加入邊快速攪拌，并加熱，使溫度達70℃，以后逐步上升到95℃，在反應中用通入氨氣調節PH值，使PH＝7.5，在上述條件下，維持反應4小時，然后逐步降溫至50℃，此時生成的是殺蟲銨即雙銨鹽，反應式如下 最后在上述溶液中，加入40％稀硫酸，加入量為使PH＝4.5，具有較強酸性時止。此后再降溫到20℃以下，一小時后即可過濾收集產品，得到75％的殺蟲單銨，氯化銨、硫酸銨等混合在一起的藥肥兩效新農藥粉劑，反應式為 剩下濾液(母液)中還有少量殺蟲單銨、氯化銨及較大濃度的硫酸銨，也是藥肥兩效新農藥。
權利要求
1.一種藥肥兩效新農藥，其特征在于含有2-N，N-二甲胺基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸銨基丙烷，其結構式為殺蟲單銨 以及氯化銨NH4CL和硫酸銨(NH4)2SO4。
2.根據權利要求1所述的藥肥兩效新農藥的生產方法，其特征是利用殺蟲雙生產的中間物-氯化物鹽酸鹽(1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷鹽酸鹽)作為主要原料，加入堿性物質，在25℃-30℃時緩慢攪拌中和，直至PH＝6.5-7.0止，中和后胺鹽變為游離氯化物和氯化銨，反應式為 注此處加入的是氨氣，然后在上述氯化物溶液中，加入硫代硫酸銨，并進行快速攪拌，加入的物料分子比；氯化物∶硫代硫酸銨＝1∶2.0～2.1，同時加熱，使溫度由70℃逐漸上升到95℃并保持上述溫度3-4小時，在反應中用氨氣或氨水調PH值，使即＝7.0～7.5，以后降溫至50℃，此時生成的產物為雙銨鹽，即殺蟲銨，反應式為 最后在上述溶液中加入酸性物質，直加到PH＝3.5-5.4，具有較強酸性止，待溫度降到20℃以下，此時反應生成殺蟲單銨和硫酸銨，在20℃以下，一小時后75％的殺蟲單銨、氯化銨及少量硫酸銨都結晶出來，其反應式為 注此處加入的是稀硫酸，過濾可最終得到殺蟲單銨、氯化銨和硫酸銨，混和在一起的藥肥兩效新農藥粉劑，濾液中尚有少量的殺蟲單銨、氯化銨和較大濃度的硫酸銨。
3.根據權利要求1、2所述的藥肥兩效新農藥的生產方法，其特征是堿性物質是指氨水、氨氣和碳銨，酸性物是指稀硫酸和鹽酸。
全文摘要
一種藥肥兩效新農藥及其生產方法，屬于農藥化肥領域，其特征是新農藥含有2-N，N-二甲銨基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸銨基丙烷和氯化銨、硫酸銨。在溫度為28℃的氯化物鹽酸鹽中，通入氨氣使pH＝6.5～7.0，然后加入硫代硫酸銨，分子比為1∶2.1用氨調pH＝7.5，在70℃～95℃下反應四小時，降溫到50℃后，加酸攪拌使pH＝3.5～5.4，再降溫到20℃以下一小時后，過濾得殺蟲單銨、氨化銨、硫酸銨粉劑，占75％，其余留在母液中。該產品具有藥肥兩效顯著功能。
文檔編號A01N41/08GK1138412SQ96116850
公開日1996年12月25日 申請日期1996年3月2日 優先權日1996年3月2日
發明者陳節生 申請人:陳節生, 陳益亮