一種氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及油菜田的一年生闊葉雜草防治技術領域，具體是涉及一種氨氯吡啶酸 和二氯吡啶酸復配水劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，現有的用于防治油菜田的一年生闊葉雜草的除草劑，例如中國專利"CN 104381296A "公開了一種"含有氨氯吡啶酸和草甘膦的除草組合物"，采用重量比為1 :5~ 5:1的氨氯吡啶酸和草甘膦進行復配。另有中國專利"CN 102326557A"公開了一種"含唑 草酮與二氯吡啶酸的除草組合物"，采用質量比為〇. 1~80 :0. 1~80的氯氨吡啶酸與二氯 喹啉酸進行復配。
[0003] 發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對油菜田的 一年生闊葉雜草（如稻槎菜、豬殃殃、繁縷、大巢菜等）的防治無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同 問題的缺陷。例如，可濕性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴 霧器中道理沉淀等現象，造成噴灑不勻。
[0006] 3)、復配問題，通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱 貯穩定性試驗以及混配共毒系數測定發現，均無法達到明顯的增效作用。
【發明內容】
[0007] 本發明的目的之一在于提供一種氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑，該水劑設計 合理，對油菜田的一年生闊葉雜草的防治效果佳，且可實現氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸的明 顯增效作用。
[0008] 為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：
[0009] -種氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑，按照重量份由以下組分制成：
[0010] 氨氯吡啶酸 6份； 二氯吡啶酸 24份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯釀聚氧乙烯醚 5份； 去離子水 62份。
[0011] 氨氯吡啶酸主要用來防除森林、荒地等非耕地塊防除闊葉雜（一年生及多年生）、 灌木，目前國內有廠降低用與其它產品復配用來防除油菜田和麥田闊葉雜草。作用機制是 抑制線粒體系統呼吸作用、核酸代謝。并且使葉綠體結構及其他細胞器發育畸形，干擾蛋白 質合成，作用于分生組織活動等，最后導致植物死亡。
[0012] 二氯吡啶酸：是一種人工合成的植物生長激素，它的化學結構和許多天然的植物 生長激素類似，但在植物的組織內具有更好的持久性。它主要通過植物的根和葉進行吸收 然后在植物體內進行傳導，所以其傳導性能較強。對雜草施藥后，它被植物的葉片或根部 吸收，在植物體中上下移動并迅速傳導到整個植株。低濃度的二氯吡啶酸能夠刺激植物的 DNA、RNA和蛋白質的合成從而導致細胞分裂的失控和無序生長，最后導致管束被破壞；高 濃度的二氯吡啶酸則能夠抑制細胞的分裂和生長。二氯吡啶酸目前主要用于油菜、甜菜、胡 麻、小麥、玉米等作物防除刺兒菜、苣荬菜、稻槎菜、大巢菜等闊葉雜草。國內在2003年起在 油菜區域開始推廣使用該產品，主要集中在新疆伊犁的昭蘇縣、青海、內蒙、甘肅、安徽、湖 北、四川等油菜種植區域，是解決油菜田刺兒菜、苣荬菜、稻槎菜、大巢菜及野老鸛草唯一特 效藥劑。
[0013] 本發明的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑，其有益效果表現在：
[0014] 1)、本發明制備的水劑在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面 均明顯優于其他配比所制備的產品。
[0015] 2)、通過實驗驗證，氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸以1 :4配比混用所復配的30%時的 氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均 無法達到明顯增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升， 實際毒性和理論毒性之間并無有規律性的變化。
[0016] 本發明的另一目的在于提供一種氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑的制備方法， 將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、 計量、包裝、入庫。
[0017] 本發明的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易 于工業化生產。
【具體實施方式】
[0018] 以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發 明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的 范圍，均應屬于本發明的保護范圍。
[0019] -、氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑的制備，以及各實施例所制備的水劑的各 項技術指標的檢測結果、熱貯穩定性試驗結果。
[0020] 實施例1
[0021] 30%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑，各組分及其重量配比如下：
[0023] 制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣 分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
[0024] 實施例2
[0025] 29%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑，各組分及其重量配比如下：
[0027] 制備方法同實施例1。
[0028] 實施例3
[0029] 31 %氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑，各組分及其重量配比如下：
[0031] 制備方法同實施例1。
[0032] 實施例4
[0033] 28%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑，各組分及其重量配比如下：
[0035] 制備方法同實施例1。
[0036] 實施例5
[0037] 32%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑，各組分及其重量配比如下：
[0039] 制備方法同實施例1。
[0040] 實施例1~5所制備的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑，產品各項技術指標的 檢測結果如表1所示，產品熱貯穩定性試驗結果如表2所示。
[0041] 表1 5個實施例制備產品各項技術指標的檢測結果
[0044] 表2 5個實施例制備產品熱貯穩定性試驗結果
[0046] 通過表1和2可以看出，實施例1制備的產品在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等 以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他實施例所制備的產品。
[0047] 二、毒理學資料
[0048] 氨氯吡啶酸：大鼠急性經口 LD5。為2680mg/kg，急性經皮LD 5()>2000mg/kg，急性吸 入LC50 (4小時）>5. 2mg/L，對皮膚無刺激，對眼睛無刺激。
[0049] 二氯吡啶酸：大鼠急性經口 LD5Q>5000mg/kg，急性經皮LD5Q>2000mg/kg。制劑大鼠 急性經口 LD5。雌5840mg/kg，雄4300mg/kg，急性經皮LD 5Q>2000mg/kg。對皮膚無刺激，對眼 睛有輕微刺激。
[0050] 三、氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配聯合作用室內測定
[0051] 1試驗目的
[0052] 在溫室條件下，采用盆栽試驗方法，研究氨氯吡啶酸、二氯吡啶酸二元復配的除草 效果，并用孫云沛的共毒系數法評價二者不同比例混用后的聯合作用類型，為氨氯吡啶酸 與二氯吡啶酸的合理混配提供科學依據。
[0053] 2試驗條件
[0054] 2. 1供試作物：油菜品種--皖油16
[0055] 2. 2供試雜草：稻槎菜、大巢菜（上一年田間采收種子，發芽率在85 %以上）。
[0056] 2. 3試驗條件及試材的培養
[0057] 在光照培養室中進行試驗材料的培養，溫度15°C左右（±2°C )。選取直徑為15cm， 高度為15cm的聚乙烯塑料盆缽，盆缽的底部打lcm直徑的透水孔。透水孔用雙層濾紙覆蓋， 缽內裝入事先準備消毒過的壤土至缽高l〇cm處，用清水從下部浸透土壤。試驗時，將每種 雜草種子30 - 40粒均勻放入盆中，覆土 0. 5cm，雜草培養期間應補充生長所需水分。
[0058] 2. 4其它條件
[0059] 以底部滲水的方式定期補水（藥后2天內不澆水），保持土壤濕度。
[0060] 3試驗設計
[0061] 3. 1 藥劑
[0062] 3. 1. 1供試藥劑
[0063] 95%氨氯吡啶酸原藥、95%二氯吡啶酸原藥，均由安徽美蘭農業發展股份有限公 司原藥部提供。
[0064] 3· 1. 2供試藥劑藥液配制
[0065] 將實施例1-5制備的藥劑用丙酮溶解，最后用0. 1 %的土溫80水溶液將上述原藥 稀釋至所需濃度。
[0066] 3. 2施藥方法
[0067] 于油菜3葉期、雜草2 - 5葉期莖葉噴霧處理施藥1次。噴藥采用可調速的室內 天車式噴霧試驗裝置，模擬田間常規噴霧方法。噴頭為扇形噴頭，型號為Teejer8002E型， 噴藥量40公斤/畝。噴霧高度0. 5米，噴幅0. 7米，步速0. 224米/秒。噴霧壓力2. 0兆 帕，流量697升/分。
[0068] 4調查方法
[0069] 施藥后詳細記錄油菜及雜草的受害癥狀，藥后20d，進行鮮重測量，并與對照處理 相比較，計算鮮重防效。
[0070] 4. 1聯合作用測定方法
[0071] 試驗結果用孫云沛的共毒系數法評價混用后的聯合作用類型。
[0072] 依據SUN，Y-P(孫云沛）法計算其實際毒力指數、混劑理論毒力指數、共毒系數。 以濃度對數為X，病蟲害防效機率值為Y，求回歸方程。
[0073] 實際毒力指數=標準藥劑LD5。/混劑的LD5QX 100
[0074] 理論毒力指數=Σ (供試藥劑的毒力指數X在混劑中該藥劑有效成分的百分率）
[0075] 共毒系數=混劑的實際毒力指數/理論毒力指數X 100
[0076] 試驗中以二氯吡啶酸為標準藥劑。
[0077] 判定標準：共毒系數〈80為拮抗作用，在80 - 120之間為相加作用，>120為增效 作用。
[0078] 5結果與分析
[0079] 實施例1制備的水劑對稻槎菜、大巢菜的聯合毒力表現為明顯增效作用（共毒系 數達到180)，而實施例2-5制備的水劑對稻槎菜、大巢菜的聯合毒力僅表現為加成作用（共 毒系數依次為85、82、83、87)。
【主權項】
1. 一種氨氯化晚酸和二氯化晚酸復配水劑，其特征在于：本水劑按照重量份由W下組 分制成： 氨氯化晚酸 6份； 二氯化晚酸 約份； 脂肪醇聚氧乙婦醜 3份； 苯乙帰基苯酪聚氧石締雕 5份； 去離子水 62份。2. -種制備如權利要求1所述氨氯化晚酸和二氯化晚酸復配水劑的方法，其特征在 于：將原料抽入配制蓋混合攬拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過 濾、計量、包裝、入庫。
【專利摘要】一種氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑及其制備方法，涉及油菜田的一年生闊葉雜草防治技術領域。按照重量份由6份氨氯吡啶酸、24份二氯吡啶酸、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚以及62份去離子水制成。將所有原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。對油菜田的一年生闊葉雜草的防治效果佳，且可實現氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸的明顯增效作用。在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他配比所制備的產品。以1：4配比混用所復配的30％時的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復配水劑，可起到明顯增效作用范圍。
【IPC分類】A01P13/00, A01N43/40
【公開號】CN105230626
【申請號】CN201510623912
【發明人】毛堂富, 徐長才
【申請人】安徽美蘭農業發展股份有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月25日