專利名稱：植物成分的提取方法
植物成分的提取方法本發明涉及在短時間內提取植物成分的方法。目前提取植物成分的方法主要是根據并流原理或逆流原理進行的。例如， EP627490描述了從菊苣根中逆流提取菊糖(inulin)。EP792646涉及用于皮膚的化妝品或藥物組合物，其可以通過從洋茄(Solanum lycocarpum)提取物中逆流提取而獲得。在DE3603678中，進行了多階段方法中的壓榨和提取的組合。在第一階段，應用適 合的壓榨機將未干燥的生物堿植物小片壓榨，并且在二階段方法中用水逆流提取產生的殘渣。目前并流和逆流提取方法需要相對長的周期，因此，本發明的目的是提供改善的、 特別是節省時間的植物成分的提取方法。存在其它不應用并流或逆流原理的植物成分的提取方法。通常，這些方法是費時 的和/或應用相對高的溫度，這導致更高的能量消耗EP-A 0787745 公開了耶路撒冷洋薊(Jerusalem artichoke)塊莖(tuber)的提 取，其中將粉碎的塊莖轉移至沸水中并且提取10-15分鐘。US2004176647公開了應用水熱處理從殘留的植物材料中提取酚類化合物的方法。 該水熱處理基于將粗制的殘留植物材料放置在密閉的反應器中與熱水接觸，該處理包括下 列步驟a)將待處理的材料放置在密閉的反應器中與水接觸；b)攪拌；c)加熱至溫度為 180至240°C之間，并且在一定壓力下以便水保持為液相；d)將混合物連續攪拌4至30分 鐘之間；和e)將反應器冷卻至約40°C，取出混合物、過濾并且回收液體級分。JP-A 2006199651描述了從特別的植物中提取成纖維細胞生長因子5抑制劑，其 中將植物材料粉碎并且用50%乙醇在82°C下提取10分鐘。本發明涉及植物成分的提取方法，該方法包括a)粉碎植物材料b)在粉碎的植物材料中加入溶劑c)歷經5-300秒，將粉碎的植物材料和溶劑的混合物在95-150°C下進行超高溫處理。借助超高溫處理的本發明的提取是有利的，因為這是一種在非常短時間內完成的 方法。應用熱交換裝置的逆流方法中的提取需要至少30-40分鐘，但是通常需要90分鐘或 更長。本發明中的術語“超高溫”指的是至少95°C的溫度。在本發明的特別實施方案中， 術語“超高溫”還可以表示至少100°C或至少110°C的溫度。由于本發明方法的短提取時間，對于預期的植物成分，發生了更少的氧化和降解 過程，因此產量增加并且避免了副產物。另外，由于非常短的提取時間，發生更少的染色，所述的染色是由通常存在的植物 酚類的氧化引起的，其相反影響最終產物并且必須除去。超高溫處理是在至少95°C的溫度下進行的，因此植物成分從植物材料中轉移至溶劑中，并且同時酶和微生物失活。在該實施方案中，本發明方法的優點是在植物原料粉碎后 預期成分的提取以及酶和微生物的失活是在一步中進行的。迄今為止，超高溫(UHT)處理 僅用于微生物的失活，主要是在隨后的處理階段，而不是用于酶的失活以及從植物原料中 提取植物成分。酶的失活通過變性來實現。早期處理階段的變性是有利的，因為能降解預 期植物成分的酶要無害化。本發明的另一個優點是超高溫處理是在95_150°C下進行的。其它提取植物成分的 方法應用更高的溫度，其消耗更多的能量。最后，已經發現與常規逆流方法的情況相比，在本發明的方法中需要更少的用于 調節提取混合物的PH的化學品。已經發現，在常規的逆流方法中，pH的波動更大并且經常 需要通過加入化學品來使其平穩。這可能是由于釋放的多酚類以及它們的氧化引起的。本 發明方法中的提取混合物是PH比較穩定的。對于本發明的目的，術語“植物材料”指的是植物的所有部分，其包括所需的植物 成分。特別優選的是水果、花、種子、塊莖、葉、莖、樹皮、根或莖或者它們的混合物。植物材料的粉碎可以應用本領域技術人員已知的所有裝置來進行。例如破碎機、 伐木機、(切割)粉碎機、切塊機。粉碎應當在材料和機器的最低可能溫度下進行，以避免氧 化和降解，優選在< 10°c下進行。粉碎可以在數個階段中進行，從粗到細。在完成粉碎后， 顆粒大小必須存在，其允許處理UHT方法中粉碎的植物材料和溶劑的混合物。適合的溶劑是所有那些已知的植物成分的提取溶劑。優選的溶劑是水，用于提取 至少部分水溶性成分。對于后來的食物應用，水是安全的，可低成本獲得并且不易燃。為了 獲得更好的提取產率，在水中加入非極性共溶劑是有利的。優選的共溶劑是醇類，例如乙 醇、丙醇、異丙醇。如果待提取的物質用作食物，乙醇是最優選的。優選加入至多占總溶劑 混合物的18體積％的共溶劑。取決于體系(植物、待提取的成分)，還可能加入表面活性劑，以促進液相中植物 成分的提取和植物成分的穩定。特別是在非極性成分(例如萜類)的情況下。適合的表明 活性劑是陰離子型表面活性劑、非離子型表面活性劑或陽離子型表面活性劑。陰離子型表面活性劑的實例是肥皂、烷基苯磺酸鹽、鏈烷磺酸鹽、烯烴磺酸鹽、烷 基醚磺酸鹽、甘油醚磺酸鹽、α -甲基酯磺酸鹽、磺基脂肪酸、烷基硫酸鹽、脂肪醇醚硫酸 鹽、甘油醚硫酸鹽、脂肪酸醚硫酸鹽、羥基混合醚硫酸鹽、單甘油酯(醚)硫酸鹽、脂肪酰 胺(醚)硫酸鹽、單-和二烷基磺基琥珀酸鹽、單-和二烷基磺基琥珀酰胺酸酯、磺基甘油 三酯、酰胺肥皂、醚羧酸及其鹽、脂肪酸異硫代硫酸鹽、脂肪酸肌氨酸鹽、脂肪酸氨基乙磺酸 鹽、N-酰基氨基酸(例如酰基乳酸鹽、酰基酒石酸鹽、酰基谷氨酸鹽和酰基天冬氨酸鹽)、烷 基寡糖硫酸鹽、蛋白質脂肪酸濃縮物(特別是基于小麥的植物產品)和烷基(醚)磷酸鹽。非離子型表面活性劑的典型實例是脂肪醇聚乙二醇醚、烷基酚聚乙二醇醚、脂肪 酸聚乙二醇醚、脂肪酰胺聚乙二醇醚、脂肪胺聚乙二醇醚、烷氧基化的甘油三酯、混合醚和 混合形式、任選部分氧化的烷(烯)基寡糖和葡糖醛酸衍生物、脂肪酸N-烷基葡糖酰胺 (glucamides)、蛋白水解產物、多元醇脂肪酸酯、糖酯、脫水山梨醇酯、聚山梨酸酯和胺氧化 物。陽離子型表面活性劑的典型實例是季胺化合物，例如二甲基雙十八烷基氯化銨和 季銨酯，特別是季銨化脂肪酸三烷醇胺酯鹽。兩性和兩性離子型表面活性劑的典型實例是烷基甜菜堿、烷基酰氨基甜菜堿、氨基丙酸鹽、氨基甘氨酸鹽、咪唑啉鐺甜菜堿和磺基甜菜 堿。特別的表面活性劑是唯一已知的化合物。關于這些物質的結構和制備，參考 有關的綜述著作，例如J. Falbe (編輯)，"Surfactants in ConsumerProducts (消費品 中的表面活性劑)”，Springer Verlag，Berlin, 1987，第 54-124 頁，或者 J. Falbe (編 輯),"Katalysatoren, Tenside und Mineraloladditive" [Catalysts, surfactants and mineral oil additives (催化劑、表面活性劑和礦物油添加劑)]，Thieme Verlag, Stuttgart, 1978，第 123-217 頁。取決于體系(植物的類型、成分的類型)和取決于所用的熱交換裝置，將植物材料 與溶劑的比例設置為允許足夠的流動通過該裝置。溶劑可以在粉碎過程中或之后加入或在超高溫處理之前直接加入，無論本領域技 術人員對預給定的體系做出什么決定。在本方法的進一步的實施方案中，UHT處理期是5-200秒、優選5_150秒、更優選 5-100秒、甚至更優選5-60秒、特別優選5-50秒或者10-50秒、仍然更優選5_30秒或者甚 至10-30秒并且最優選5-25秒或者甚至10-25秒。在本發明的特別實施方案中，UHT處理在溫度為100_150°C、更優選110°C _150°C 下進行。在另一個實施方案中，UHT處理在溫度為95-140°C、優選100-140°C并且最優選 110-140°C下進行。在另一個實施方案中，UHT處理在溫度為95-130°C、優選100-130°C并 且最優選110-130°C下進行。每個溫度范圍可以與上面給定的每個時間周期組合。在本發明的進一步的實施方案中，超高溫處理通過熱交換裝置間接進行。在間接 UHT方法中，熱交換介質(例如水或蒸氣)不與粉碎的植物材料和溶劑的提取混合物直接接 觸。熱交換裝置優選是板式熱交換器或管式熱交換器。但是，應用本領域技術人員已知的 其它熱交換裝置也是可能的。在板式熱交換器的情況中，用作分離表面的是板，并且在管式 熱交換器的情況中是管束。應用UHT處理的上述溫度和時間周期。在間接UHT處理的情況 中，UHT處理時間周期應當表示在最高的UHT處理溫度下粉碎的植物材料和溶劑的混合物 的停留時間。混合物在熱交換裝置中的總的停留時間通常更長，因為例如在管式熱交換器 的情況中，不能立即達到最高溫度，或者分別在入口和出口處不再達到最高溫度。在本發明的特別實施方案中，當應用熱交換裝置時，超高溫處理在逆流方法中進 行。該實施方案是非常有利的，因為與本發明相比，已知的方法需要更長的時間周期，通常 是90分鐘或更長。在本發明的另一個實施方案中，超高溫處理可以在熱交換裝置的并流方法中進 行。在本發明的進一步的實施方案中，超高溫處理通過直接蒸氣弓I入來進行。在該方 法中，蒸氣是在壓力下直接引入至粉碎的植物材料和溶劑的提取混合物中。同樣，可以應用 上述的UHT處理的溫度和時間周期。直接蒸氣引入方法中的UHT處理時間周期相應于蒸氣 引入時間周期。在UHT處理后，粉碎的植物材料和溶劑的混合物可以在更低的溫度下攪拌，以便 繼續提取和增加預期成分的產率。但是，該步驟完全是任選的并且對于本發明方法的成功 并不是必須的。
提取完成后，可以將固體植物材料與液相分離。對于這一點，可以應用本領域技術 人員已知的任何裝置，例如傾板器、離心機、過濾裝置、膜等。液相分離后，可以再次將溶劑 加入至固體植物材料中并且進行UHT處理，正如上面描述的。但是，該步驟完全是任選的并 且對于本發明方法的成功并不是必須的。從液相中分離和純化預期的植物成分可以通過常規方法進行，例如沉淀、膜分離、 蒸發等。應用已知的方法還可以將產物與有色雜質分離，例如通過用活性炭、色譜法、沉淀、 重結晶或它們的組合處理。在本發明方法的一個實施方案中，植物成分是菊糖，特別是長鏈菊糖。應用本發明 方法可以從例如菊苣(菊苣)、大麗花(大麗花)、耶路撒冷洋薊(菊芋)或菜薊屬植物，如 洋薊(洋薊/刺菜薊)和朝鮮薊(刺菜薊)中提取菊糖。菜薊屬植物在下文中被指定為“洋 薊(artichoke) ”。菊糖優選是長鏈菊糖，其是從洋薊根中提取的。洋薊根中的長鏈菊糖具 有大于40的重均聚合度DPw，其是應用GPC-RI測量的。將162g/mol用作計算中單體的分 子量。結合本發明，術語“菊糖”應當理解為表示果聚糖(polyfructane)，其包含果糖分子 的β-2-1-連接鏈。該鏈在其末端可以攜帶還原的α-D-葡萄糖單元。用于提取菊糖的洋薊根在粉碎前應當是不含任何粘附的雜質，例如通過應用高壓 清潔器用水徹底洗滌。洗滌可以在根的冷凍狀態下進行，以便保證盡可能低的根原料的質 量損失。如果需要，首先將根例如通過切割粗糙地預粉碎。對于進一步的粉碎，優選撕碎機 或切割碎機，已經證實購自Hosokawa/Alpine的Rotoplex 28/40切割碎機特別有用。獲得 的產物是大部分纖維狀小片形式的粉碎的根材料。在本發明的特別優選的實施方案中，在 超高溫處理前將洋薊根粉碎成小片并且制成濃湯(pureed)。先行制濃湯提供了非常快速且 高產量的提取，以及在UHT裝置、特別是在管式熱交換器中很好地處理根/溶劑混合物。制 濃湯可以在常規裝置中進行，已經證實購自Hosokawa的Rietz-Desintegrator RA-12特別 有用。洋薊根的制濃湯優選在溫度< 10°C、優選<5°C下并且加入水、非常特別優選在冰水 中進行。低溫處理的結果是，植物材料的氧化和降解過程被大部分或甚至完全避免。調節 水的量，以便獲得可流動的濃湯，該濃湯可以在UHT裝置(特別是管式熱交換器)中容易地 處理。在一個實施方案中，水/根重量比的范圍為3/1-7/1、優選4/1-6/1。在本發明的特別實施方案中，當菊糖是植物成分時，超高溫處理是以逆流方法在 熱交換裝置中進行的。UHT處理后，可以將洋薊根和水的混合物在更低的溫度下攪拌，以便繼續提取并且 增加菊糖產量。在110-150°C下歷經10-50秒進行UHT處理是有利的。然后，后提取可以在 50-100°C下歷經至多15分鐘并且攪拌進行。但是，后提取完全是任選的并且對于本發明方 法的成功并不是必須的。應用本發明方法可以獲得的進一步優選的植物成分是a)類黃酮和雙類黃酮，例如花色素、2-次苯甲基苯并呋喃酮、兒茶素、查 耳酮、脫氧花色素、黃烷醇、黃烷酮、黃酮、異黃酮、黃酮醇、二氫黃酮醇、白花色素 (Ieukoanthocyanidins)、穗花杉雙黃酮(amentoflavones)、原花色素，b)類姜黃素，例如姜黃素I [雙(阿魏酰基)甲烷]、去甲氧基姜黃素[阿魏酰 基_ (4-香豆酰基)甲烷]和二去甲氧基姜黃素[雙(4-香豆酰基)甲烷]，c)肉桂葉油和肉桂皮油的組分，例如丁子香酚、芳樟醇、肉桂醛、黃樟素、乙酸丁子香酚酯、乙酸肉桂酯和苯甲酸芐酯，d)萜，例如菔烯、月桂烯、樟腦、萜品烯、萜品醇、苧烯、水芹烯、乙酸芳樟酯、丙酸芳 樟酯、石竹烯、香芹酮、桉樹腦、香葉醇或法呢醇。進一步優選的植物成分選自多酚、鞣酸、木酚素、花色素、原花色素、水飛薊素、水 飛薊賓(silybin)、水飛薊亭(silychristin)、水飛薊寧(silydianin)、紫杉葉素、茴香腦、
洋薊酸和iii巴烯。本領域技術人員意識到，從這些植物中可以獲得的上述成分無需在本文中明確列 出這些植物。以實例的方式，可以提及的是姜黃根、姜、樟屬(樟科)、大茴香、小茴香、紅豆 杉屬(例如歐洲紅豆杉)和長春花屬(例如白長春花)。本發明通過下面實施例說明，但是不能理解為其是對整個發明概念的任何限制。實施例1 在管式熱交換器中用UHT提取洋薊根所用的原料是173kg “Concerto”變種的洋薊根，其是在2007年9月采集的，產地 荷蘭。根的菊糖含量占總質量(包括水)的17.40%。a)根的粉碎和制濃湯將根應用購自Hosokawa/Alpine去除裝置的篩的切割碎機28/40粉碎。然 后，在根碎片中加入水(水/根的質量比=5/1)，并且將混合物應用購自Hosokawa的 Rietz-Desintegrator RA-12 (所用篩的目數大小1mm)制成濃湯。b) UHT 處理根濃湯的間接UHT處理在購自HRS Spiratube的管式熱交換器中進行。該處理是 在120°C下、在300L/小時的體積氣流下歷經27秒進行。UHT處理后，應用購自Westfalia的SDA 230傾板器將固體從液體中分離。獲得 480kg的水性菊糖提取物，其包含13. 5kg重均聚合度為47的菊糖(GPC RI)。實施例2 用盲接蒸氣引入(DSI)提取洋薊根所用的原料是114kg “Concerto”變種的洋薊根，其是在2007年9月采集的，產地 荷蘭。根的菊糖含量占總質量(包括水)的17.43%。a)根的粉碎和制濃湯將根應用購自Hosokawa/Alpine去除裝置的篩的切割碎機28/40粉碎。然 后，在根碎片中加入水(水/根的質量比=4/1)，并且將混合物應用購自Hosokawa的 Rietz-Desintegrator RA-12 (所用的篩的目數大小1mm)制成濃湯。b) UHT 處理根濃湯中水/根質量比是4/1。由于蒸氣的引入稀釋了根濃湯，最終獲得5/1的水 /根比例。歷經23秒并且體積氣流為250-300L/小時，將溫度為120°C的蒸氣引入至濃湯 中。然后通過細胞計數測定樣品中微生物的數量。在UHT處理前，IO6至IO7菌落形成單位 (cfu/g)的數值得以確定，UHT處理后數值為< lOOcfu/g，由此證明微生物失活。UHT處理后，將0. 5%重量的硫酸鎂和1. 0%重量的氫氧化鈣加入至糊中，以便沉 淀出有色組分。然后應用購自Westfalia的SDA 230傾板器將固體從液體中分離。獲得 325L的水性菊糖提取物，其包含7. Okg重均聚合度為44的菊糖(GPC RI)。
權利要求
植物成分的提取方法，該方法包括a)粉碎植物材料b)在粉碎的植物材料中加入溶劑c)歷經5 300秒，將粉碎的植物材料和溶劑的混合物在95 150℃下進行超高溫處理。
2.權利要求1的方法，其中超高溫處理在溫度為100-150°C下進行。
3.上述權利要求中任意一項的方法，其中超高溫處理歷經5-200秒進行。
4.上述權利要求中任意一項的方法，其中超高溫處理通過熱交換裝置間接進行。
5.權利要求4的方法，其中超高溫處理在逆流方法中進行。
6.權利要求4或5的方法，其中熱交換裝置是管式熱交換器。
7.權利要求1-3中任意一項的方法，其中超高溫處理通過直接蒸氣引入進行。
8.上述權利要求中任意一項的方法，其中溶劑是水。
9.上述權利要求中任意一項的方法，其中植物成分是菊糖。
10.權利要求9的方法，其中植物材料是菜薊屬的根。
11.權利要求10的方法，其中將根粉碎成小片并且在超高溫處理前制成濃湯。
12.權利要求11的方法，其中將根在溫度低于10°C下并且加入水制成濃湯。
13.權利要求1-8中任意一項的方法，其中植物成分選自多酚、木酚素、花色素、原花色 素、類黃酮、雙類黃酮、鞣酸、水飛薊素、水飛薊賓、水飛薊亭、水飛薊寧、紫杉葉素、類姜黃素 和/或肉桂油。
14.權利要求1-8中任意一項的方法，其中植物成分選自萜、茴香腦、站 巴烯、丁子香 酚或乙酸丁子香酚酯，并且將表面活性劑加入至溶劑中。
15.權利要求1-8中任意一項或權利要求14的方法，其中溶劑是水并且將共溶劑加入 至水中。
16.權利要求15的方法，其中共溶劑是乙醇。
全文摘要
本發明涉及植物成分的提取方法，該方法包括a)粉碎植物材料，b)在粉碎的植物材料中加入溶劑，c)歷經5-300秒，將粉碎的植物材料和溶劑的混合物在95-150℃下進行超高溫處理。
文檔編號A23L1/0528GK101896079SQ200880119841
公開日2010年11月24日 申請日期2008年12月16日 優先權日2007年12月17日
發明者J·米勒, M·博伊爾萊因 申請人:拜爾作物科學股份公司