專利名稱：一種低熔點聚酰胺復合纖維及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種低熔點聚酰胺復合纖維及其制備方法。
背景技術：
聚酰胺纖維因其具有密度小、強度高、拉伸彈性大、耐低溫性能好而成為服裝、產業用紡織品的基礎原材料之一，用于開發各種服裝、家居用品(如窗紗、蚊帳等)、各種箱包、雨具用紡織品、篷蓋用紡織品等。聚酰胺纖維的紡織使用采取短纖維紡紗織造和長絲纖維直接織造兩種方式，在聚酰胺長絲纖維織造形成的織物中，由于聚酰胺長絲表面光滑，摩擦系數小，造成織物中長絲纖維在外力作用下產生滑移現象，或織物在裁剪過程中，造成長絲纖維紗線脫邊現象，特別當織物密度較小時，如窗紗、蚊帳等織物，更易產生上述現象。為了避免和解決上述現象，目前采取的方法為:(1)改變編織方法，在紗線編織處形成編結，如經編、絞變等方式。但這種方式通常會改變織物的外觀和性能。(2)采用在織物表面涂敷粘著劑，通過粘著劑使紗線編織處形成粘聯，減少紗線間滑移。但此方法會改變織物手感。采用在織物中混入低熔點纖維的方法，通過加熱使紗線中的低熔點纖維熔融并相互粘連，減少紗線間滑移。該方法可以避免上述方法(I)、(2)中所帶來的缺點和不足。低熔點纖維的開發和生產，目前大部分為單組分低熔點纖維，專利號為200610145042.X的中國專利公布了一種聚酯低熔點復合纖維的制備方法，申請號為201010135281.3的中國專利申請公布了一種可降解材料低熔點復合纖維，尚未見到低熔點聚酰胺復合纖維及其制備方法的報道。
發明內容
本發明的目的是提供一種低熔點聚酰胺復合纖維及其制備方法。本發明所提供的一種低熔點聚酰胺復合纖維，其為皮芯結構；
所述復合纖維的皮層為共聚酰胺；所述復合纖維的芯層為脂肪族聚酰胺。上述的低熔點聚酰胺復合纖維，所述皮層與所述芯層的質量份數比可為(廣3):(7 9)，具體可為1:(4 9)、1:4或1:9。上述的低熔點聚酰胺復合纖維，所述共聚酰胺為己內酰胺、己二酸己二胺鹽、聚ω-氨基i^一酰、聚癸二酰癸二胺鹽和十二烷二酰十二烷二胺鹽(C24H46N2O2, PA1212鹽中至少3種的共聚物。上述的低熔點聚酰胺復合纖維，所述脂肪族聚酰胺可為聚酰胺-6和聚酰胺-66中任一種。上述的低熔點聚酰胺復合纖維，所述皮層的熔點可為100°C 130°C，具體可為115°C 130°C、115°C、121°C或130°C，所述芯層的熔點可為250°C 300°C，具體可為260°C。本發明還提供了上述復合纖維的制備方法，包括如下步驟:(I)所述共聚酰胺的切片經干燥后，再經加熱塑化得到共聚酰胺紡絲熔體；(2)所述脂肪族聚酰胺的切片經干燥后，再經加熱塑化得到脂肪族聚酰胺紡絲熔體；
(3)將所述共聚酰胺紡絲熔體和脂肪族聚酰胺紡絲熔體進行復合紡絲，經冷卻成纖、牽伸定形和分絲卷繞成型即得所述復合纖維。上述的制備方法中，步驟(I)中，所述干燥在氮氣氣氛下進行；所述干燥的溫度可為85°C 95°C，如85°C、90°C或95°C ;經所述干燥后得到的共聚酰胺切片的質量含水率不大于20ppm。上述的制備方法中，步驟(I)中，所述加熱塑化的溫度可為95°C 200°C，如105°C "127°C>95°C 125°C或 11(TC 135 。上述的制備方法中，步驟(2)中，所述干燥在氮氣氣氛下進行；所述干燥的溫度可為150°C 170°C，如165°C ;經所述干燥后得到的脂肪族聚酰胺切片的含水率不大于30ppmo上述的制備方法中，步驟(2)中，所述加熱塑化的溫度可為255°C 290°C，如255 °C >258 °C >265 °C >275 °C 283 0C0本發明具有如下有益效果:本發明所提供的低熔點聚酰胺復合纖維，具有纖維皮層共聚脂熔點較低，芯層脂肪族聚酰胺熔點較高的特點。利用該纖維交織形成的低密度織物，經一定溫度熱定型處理或熨燙后，可使織物中纖維之間在交織處發生相互粘結，避免織物在使用過程中因外力產生滑移和紕裂，同時依然可以保證織物的強度和柔韌性。該纖維可用于制備蚊帳、窗紗、蓬蓋布、鞋面布、背囊和帳篷等織物。還可與其他纖維進行混紡，起到粘結固著纖維的效果。
具體實施例方式
下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法。
`
下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。實施例1、制備低熔點聚酰胺復合纖維(I)分別將己內酰胺(PA6)、己二酸己二胺鹽(C12H26O4N2, PA66)和聚ω-氨基^^一酰(PA11鹽)按12:8:60的質量份數比混合并充分混勻后，置入反應釜中。密閉反應釜，將反應釜抽真空并利用氮氣反復脫氧，保持反應釜真空度為0.09MPao在溫度192°C條件下，反應I小時后，升溫至241 °C繼續反應3小時，之后將反應物壓擠入螺桿擠出機中，經計量擠出、水冷、切粒、干燥后的獲得到PA6/PA66/PA11共聚酰胺切片粒子。(2)將PA6/PA66/PA11共聚酰胺切片粒子置入干燥釜中，在氮氣環境條件下進行干燥，干燥溫度為85°C，干燥時間為10h，干燥后切片含水率為20ppm。(3)將PA6聚酰胺切片粒子置入干燥釜中，干燥溫度為165°C，干燥時間為4.5h，干燥后切片含水率為30ppm。(4)將干燥后的PA6/PA66/PA11共聚酰胺切片粒子和PA6 (聚酰胺)切片粒子分別喂入螺桿塑化擠出機，進行加熱塑化，PA6/PA66/PA11共聚酰胺切片粒子螺桿擠出機塑化溫度為105°C、112°C、120°C、123°C和127°C，聚酰胺_6切片螺桿擠出機塑化溫度為255°C、258°C、265°C、275°C和283°C;再經熔體過濾后，按PA6/PA66/PA11共聚酰胺熔體和聚酰胺6熔體質量份數比為1:9分別進行計量，置入復合紡絲組件中進行復合紡絲，經冷卻成纖、牽伸定形和分絲卷繞成型，獲得低熔點聚酰胺復合纖維，其皮層的熔點為121°C，芯層的熔點為 260。。。
將本實施例制備的規格50dtex/12f低熔點聚酰胺復合纖維和相同規格的常規聚酰胺6纖維，按經密X緯密為80X80 (根/IOcm)的織物規格織造織物，并對所形成的兩種織物按GB/T13772.1中的規定測試織物中的紗線滑移阻力，得到低熔點聚酰胺復合纖維織物的紗線滑移阻力測試值為306N，得到常規聚酰胺6纖維的紗線滑移阻力測試值為125N，可知，本發明的低熔點聚酰胺復合纖維織物表現出良好的抗紗線滑移和紕裂性能。實施例2、制備低熔點聚酰胺復合纖維(I)分別將己二酸己二胺鹽(C12H26O4N2)和十二烷二酰十二烷二胺鹽(C24H46N2O2，PA1212鹽按7 3的比例混合并充分混勻后，置入反應釜中。密閉反應釜，將反應釜抽真空并利用氮氣反復脫氧，再抽真空至反應釜真空度為O. 09MPao之后通入CO2氣體使反應釜壓力達到O.1MPa0對反應釜進行加熱升溫，致使反應釜壓力達到1. 25MPa，維持該壓力3小時，之后以2V /min速度冷卻至常溫，擠出粉碎制成PA66/PA1212共聚物粉末。(2)分別將PA66/PA1212共聚物粉末和聚癸二酰癸二胺鹽(PA1010鹽)按7 3的比例混合并充分混勻后，置入反應釜中。密閉反應釜，將反應釜抽真空并利用氮氣反復脫氧，再抽真空至反應釜真空度為O. 09MPa。之后通入CO2氣體使反應釜壓力達到O.1MPa0對反應釜進行加熱升溫，致使反應釜壓力達到1. 2MPa，維持該壓力2小時，之后以2V /min速度冷卻至常溫，通過螺桿擠出、水冷、切割造粒制成PA66/PA1212/PA1010共聚物粒子。(3)將PA66/PA1212/PA1010共聚物粒子置入干燥釜中，在氮氣環境條件下進行干燥，干燥溫度為90°C，干燥時間為9h，干燥后切片含水率為22ppm。(3)將PA6聚酰胺切片粒子置入干燥釜中，干燥溫度為165°C，干燥時間為4. 5h，干燥后切片含水率為30ppm。(4)將干燥后的PA6/PA66/PA11共聚酰胺切片粒子和PA6聚酰胺切片粒子分別喂入螺桿塑化擠出機，進行加熱塑化，PA6/PA66/PA11共聚酰胺切片粒子螺桿擠出機塑化溫度為95°C、100°C、113°C、120°C和125°C，聚酰胺6切片螺桿擠出機塑化溫度為255°C、258°C、265°C、275°C和283°C ;再經熔體過濾后，按PA6/PA66/PA11共聚酰胺熔體和聚酰胺6熔體質量份數比為1:9分別進行計量，置入復合紡絲組件中進行復合紡絲，經冷卻成纖、牽伸定形和分絲卷繞成型，獲得低熔點聚酰胺復合纖維，其皮層的熔點為115°C，芯層的熔點為260。。。將本實施例制備的規格50dtex/12f低熔點聚酰胺復合纖維和相同規格的常規聚酰胺6纖維，按經密X緯密為80X80 (根/IOcm)的織物規格織造織物，并對所形成的兩種織物按GB/T13772.1中的規定測試織物中的紗線滑移阻力，得到低熔點聚酰胺復合纖維織物的紗線滑移阻力測試值為315N，得到常規聚酰胺6纖維的紗線滑移阻力測試值為125N，可知，本發明的低熔點聚酰胺復合纖維織物表現出良好的抗紗線滑移和紕裂性能。實施例3、制備低熔點聚酰胺復合纖維(I)分別將己內酰胺、己二酸己二胺鹽(C12H26O4N2)、聚癸二酰癸二胺鹽(C2tlH38N2O2,PAlOlO 鹽)和十二烷二酰十二烷二胺鹽(C24H46N2O2, PA1212 鹽)按 15% 10% 45% 30% 的質量比例混合并充分混勻后，置入反應釜中。密閉反應釜，將反應釜抽真空并利用氮氣反復脫氧，保持反應釜真空度為O. 09MPa。30min后，通入CO2氣體使反應釜壓力達到O.1MPa0升溫至180°C條件下，反應I小時后，升溫至210°C繼續反應3小時，之后以2°C /min速度冷卻至常溫，之后將反應物壓擠入螺桿擠出機中，經計量擠出、水冷、切粒、干燥后的獲得到PA6/PA66/PA1010/PA1212共聚酰胺切片粒子。(2)將PA6/PA66/PA1010/PA1212共聚酰胺切片粒子置入干燥釜中，在氮氣環境條件下進行干燥，干燥溫度為95°C，干燥時間為10h，干燥后切片含水率為20ppm。(3)將PA6聚酰胺切片粒子置入干燥釜中，干燥溫度為165°C，干燥時間為4. 5h，干燥后切片含水率為30ppm。(4)將干燥后的PA6/PA66/PA1010/PA1212共聚酰胺切片粒子和PA6聚酰胺切片粒子分別喂入螺桿塑化擠出機，進行加熱塑化，PA6/PA66/PA1010/PA1212共聚酰胺切片粒子螺桿擠出機塑化溫度為110°C、115°C、125°C、128°C和135°C，聚酰胺6切片螺桿擠出機塑化溫度為 255°C、258°C、265°C、275°C和 283°C ;再經熔體過濾后，按 PA6/PA66/PA1010/PA1212共聚酰胺熔體和聚酰胺6熔體質量份數比為2 8分別進行計量，置入復合紡絲組件中進行復合紡絲，經冷卻成纖、牽伸定形和分絲卷繞成型，獲得低熔點聚酰胺復合纖維，其皮層的熔點為130°C，芯層的熔點為260°C。將本實施例制備的規格50dtex/12f低熔點聚酰胺復合纖維和相同規格的常規聚酰胺6纖維，按經密X緯密為80X80 (根/IOcm)的織物規格織造織物，并對所形成的兩種織物按GB/T13772.1中的規定測試織物中的紗線滑移阻力，得到低熔點聚酰胺復合纖維織物的紗線滑移阻力測試值為298N，得到常規聚酰胺6纖維的紗線滑移阻力測試值為125N，可知，本發明的低熔點聚酰胺復合纖維織物表現出良好的抗紗線滑移和紕裂性能。
權利要求
1.一種低熔點聚酰胺復合纖維，其特征在于:所述復合纖維為皮芯結構； 所述復合纖維的皮層為共聚酰胺； 所述復合纖維的芯層為脂肪族聚酰胺。
2.根據權利要求1所述的復合纖維，其特征在于:所述復合纖維中，所述皮層與所述芯層的質量份數比為(廣3): (7、)。
3.根據權利要求1或2所述的復合纖維，其特征在于:所述共聚酰胺為己內酰胺、己二酸己二胺鹽、聚ω-氨基^^一酰、聚癸二酰癸二胺鹽和十二烷二酰十二烷二胺鹽中至少3種的共聚物。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的復合纖維，其特征在于:所述脂肪族聚酰胺為聚酰胺-6和聚酰胺-66中任一種。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的復合纖維，其特征在于:所述皮層的熔點為IOO0C 150°C，所述芯 層的熔點為250°C 300°C。
6.權利要求1-5中任一所述復合纖維的制備方法，包括如下步驟: (1)所述共聚酰胺的切片經干燥后，再經加熱塑化得到共聚酰胺紡絲熔體； (2)所述脂肪族聚酰胺的切片經干燥后，再經加熱塑化得到脂肪族聚酰胺紡絲熔體； (3)將所述共聚酰胺紡絲熔體和脂肪族聚酰胺紡絲熔體進行復合紡絲，經冷卻成纖、牽伸定形和分絲卷繞成型即得所述復合纖維。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述干燥在氮氣氣氛下進行；所述干燥的溫度為85°C 95°C ;經所述干燥后得到的共聚酰胺切片的含水率不大于20ppmo
8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述加熱塑化的溫度為95 0C 200。。。
9.根據權利要求6-8中任一項所述的方法，其特征在于:步驟(2)中，所述干燥在氮氣氣氛下進行；所述干燥的溫度為150°C 170°C ;經所述干燥后得到的脂肪族聚酰胺切片的質量含水率不大于30ppm。
10.根據權利要求6-9中任一項所述的方法，其特征在于:步驟(2)中，所述加熱塑化的溫度為255°C 290°C。
全文摘要
本發明公開了一種低熔點聚酰胺復合纖維及其制備方法。所述復合纖維為皮芯結構；所述復合纖維的皮層為共聚酰胺；所述復合纖維的芯層為脂肪族聚酰胺。該方法包括如下步驟(1)所述共聚酰胺的切片經干燥后，再經加熱塑化得到共聚酰胺紡絲熔體；(2)所述脂肪族聚酰胺的切片經干燥后，再經加熱塑化得到脂肪族聚酰胺紡絲熔體；(3)將所述共聚酰胺紡絲熔體和脂肪族聚酰胺紡絲熔體進行復合紡絲，經冷卻成纖、牽伸定形和分絲卷繞成型即得所述復合纖維。本發明的纖維可用于制備蚊帳、窗紗、蓬蓋布、鞋面布、背囊和帳篷等織物。還可與其他纖維進行混紡，起到粘結固著纖維的效果。
文檔編號D01D5/34GK103074701SQ20131001178
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月11日 優先權日2013年1月11日
發明者來侃, 張建春, 張華 , 劉雪強, 馬天, 馮新星, 陳美玉 申請人:中國人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所