專利名稱：一種金櫻子提取物的制備方法及其在卷煙中的應用及卷煙的制作方法
技術領域：
本發明涉及植物提取及其應用，特別是涉及一種金櫻子提取物的制備方法及其在卷煙中的應用以及包含該金櫻子提取物的卷煙。
背景技術：
金櫻子(Rosa laevigata Mickx)，又名糖桔子、蜂糖罐、刺梨子、山石榴等，屬薔薇科植物。金櫻子為常用中藥，藥用悠久，療效確切可靠。《本草綱目》記載金櫻子性酸、澀、 平、無毒；歸腎、膀胱、大腸經。對于金櫻子的提取，傳統工藝中，有涉及采用乙醇對金櫻子提取，利用樹脂進行分離純化后濃縮干燥得到提取物的方法。但該方法得到的金櫻子提取物有效成分含量低，不適于工業化實施。且傳統工藝中得到的金櫻子提取物，為干燥粉末，也不適于較長時間保存。如何對提取工藝進行改進，以提高得到的金櫻子提取物有效成分的含量，是人們努力的方向。另一方面，現階段，因為金櫻子的藥理作用，國內有關金櫻子的應用研究主要集中在醫藥保健領域，在其他領域的應用較少，而在卷煙中的應用未見相關報道。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是彌補上述現有技術的不足，提出一種金櫻子提取物的制備方法，能較大幅度提高得到的金櫻子提取物中有效成分的含量。本發明所要解決的另一技術問題是將金櫻子提取物應用于卷煙制造中，能極大地改善卷煙的內在品質。本發明的技術問題通過以下的技術方案予以解決
一種金櫻子提取物的制備方法，包括以下步驟1)粉碎將待提取的金櫻子原料在 40 70°C條件下進行烘干，并粉碎至粒度為150 420um的金櫻子粉末；2)醇提取將所述金櫻子粉末加入質量為所述金櫻子粉末質量8 15倍的質量分數為50% 80%的乙醇溶液中，回流提取得到提取液，使用150 200目的篩網過濾所述提取液得到濾液，將所述濾液減壓濃縮，得醇提取液和藥渣；3)水提取將醇提取后的所述藥渣中加入質量為所述藥渣質量8 15倍的水，回流浸提得到提取液，使用150 200目的篩網過濾所述提取液得到濾液，所述濾液減壓濃縮得濃縮液，加入乙醇使所述濃縮液中含醇量達50 75%，攪拌均勻，4°C以下靜止8 Mh，對所述濃縮液過濾得到濾液，將所述濾液減壓濃縮得水提取液；4)聚酰胺凝膠柱色譜分離將步驟2)中得到的醇提取液和步驟3)中得到的水提取液混合，得到總提取液，在所述總提取液中加入質量為所述總提取液質量4 6倍的質量分數為70 95%的乙醇溶液進行溶解，得到溶解液，將所述溶解液上聚酰胺凝膠柱，用水和/或乙醇沖洗，收集洗脫液；5)濃縮將步驟4)中得到的洗脫液進行減壓濃縮，所述濃縮后的粘稠狀溶液即為金櫻子提取物。優選的技術方案中，
步驟4)中所述聚酰胺凝膠柱中的聚酰胺凝膠的用量為所述總提取液質量的1 5倍，粒度為60 80目，所述聚酰胺凝膠柱層析的徑高比1 :4 1 :10，吸附流速為0.5 4. OBV/ h。步驟4)中還包括膜分離步驟將所述洗脫液通過分子量為3k IOk道爾頓的中空纖維膜分離，收集透過液；所述步驟5)為將得到的所述透過液進行減壓濃縮，所述濃縮后的粘稠狀溶液即為金櫻子提取物。這樣，通過增加膜分離步驟，可進一步有選擇性的除掉一些大分子物質，提高提取得到的金櫻子有效成分的含量。步驟4)中還包括離心步驟將所述溶解液離心分離出上清液，將所述上清液上聚酰胺凝膠柱，用水和/或乙醇沖洗后收集洗脫液。通過在聚酰胺凝膠柱層析之前設置離心步驟，使得總提取液具有更高的澄清度和穩定性，可避免在上聚酰胺凝膠柱層析時堵塞填料，降低層析效率的情況。所述離心分離時離心速率為2000 8000rpm，時間為10 30min。步驟2)中回流提取得到提取液具體為回流提取1 2次，每次0. 5h 池，將各次提取得到的溶液合并得到提取液；步驟3)中回流浸提得到提取液具體為回流浸提1 2次，每次0. 5h 池，將各次提取得到的溶液合并得到提取液。步驟2)中減壓濃縮時，將所述濾液減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 12 1. 16得到所述醇提取液和藥渣；步驟3)中減壓濃縮時，將所述濾液減壓濃縮至25°C時相對密度為 1. 12 1. 16得濃縮液；將所述濾液減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 12 1. 16得水提取液；步驟5)中減壓濃縮時，將所述洗脫液進行減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 20 1. 40， 所述濃縮后的粘稠狀溶液即為金櫻子提取物。經過該減壓濃縮控制，得到的提取物產品能達到一定的粘稠度，且仍具有一定的流動性，該狀態下提取物產品中一般不需要添加防腐劑就能保存較長時間。即使得濃縮后的金櫻子提取物有著更好的穩定性。本發明的技術問題通過以下進一步的技術方案予以解決
一種根據上述的方法得到的金櫻子提取物在卷煙中的應用，將所述金櫻子提取物用無毒無刺激性氣味的有機溶劑進行稀釋，稀釋倍數為10-15倍；在制備卷煙前，將所述金櫻子提取物稀釋液按照0. 1%-1%的質量比例噴灑在烤煙煙葉表面。所述有機溶劑為丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2種以上的混合液。本發明的技術問題通過以下更進一步的技術方案予以解決 一種卷煙，所述卷煙中添加有根據上述的方法得到的金櫻子提取物。本發明與現有技術對比的有益效果是
本發明的金櫻子的提取方法，采用醇、水結合提取的方法提取金櫻子，使得金櫻子中的有效成分能提取得較為完全，同時分離時選用凝膠柱色譜分離，利用聚酰胺的特異性吸附作用，可除掉大部分在后續會影響煙草加香效果的鞣質等大分子物質，確保金櫻子提取物中有效成分的含量。本發明的金櫻子的提取方法，能改善生產過程中的純化效果，提高提取產物的產品質量，使整個生產過程中高效，適于工業化實施。另一方面，將本發明制備方法所得到的金櫻子提取物應用于卷煙制備中，使用方便，且能極大地改善香煙的內在品質，使香煙刺激性下降，煙氣量增加，煙氣的甜潤性提高，極大地改善了香煙的內在品質。
具體實施方式
下面結合具體實施方式
對本發明做進一步詳細說明。一種金櫻子提取物的制備方法，包括以下步驟
1)粉碎將待提取的金櫻子原料在40 70°C條件下進行烘干，并粉碎至粒度為150 420um的粗粉。將原料粉碎為粗粉，使得金櫻子在后續提取中有更高的提取率。2)醇提取將金櫻子粉末加入質量為金櫻子粉末質量8 15倍的質量分數為 50% 80%的乙醇溶液中，回流提取得到提取液，使用150 200目的篩網過濾提取液得到濾液，將濾液減壓濃縮，得醇提取液和藥渣。其中，回流提取時具體可為回流提取1 2次， 每次0. 5h 池，將各次提取得到的溶液合并得到提取液。3)水提取將步驟2)醇提取后得到的藥渣中加入質量為所述藥渣質量8 15倍的水，回流浸提得到提取液，使用150 200目的篩網過濾提取液得到濾液，濾液減壓濃縮得濃縮液，加入乙醇使濃縮液中含醇量達50 75%，攪拌均勻，4°C以下靜止8 Mh，對濃縮液過濾得到濾液，將濾液減壓濃縮，得水提取液。其中，回流浸提得到提取液具體為回流浸提1 2次，每次0. 5h 池，將各次提取得到的溶液合并得到提取液。上述采用醇、水結合提取的方法提取金櫻子，可以將金櫻子中的成分提取較為完全，使提取液在色澤、以及后續過濾難易、最終提取得到的有效成分含量等方面均能取得良好的效果。4)聚酰胺凝膠柱色譜分離將步驟2)中得到的醇提取液和步驟3)中得到的水提取液混合，得到總提取液，在總提取液中加入質量為總提取液質量4 6倍的質量分數為 70 95%的乙醇溶液進行溶解，得溶解液，將所述溶解液上聚酰胺凝膠柱，用水和/或乙醇沖洗，收集洗脫液。其中，聚酰胺凝膠柱中的聚酰胺凝膠的用量為總提取液質量的1 5倍， 粒度為60 80目，聚酰胺凝膠柱層析的徑高比1 :4 1 10，吸附流速為0. 5 4. OBV/h。 經過聚酰胺凝膠柱層析，利用聚酰胺的特異性吸附作用，可除掉大部分在后續會影響煙草加香效果的鞣質等大分子物質。優選地，步驟4)中還包括離心步驟將所述溶解液離心分離出上清液，將所述上清液上聚酰胺凝膠柱，用水和/或乙醇沖洗后收集洗脫液。在聚酰胺凝膠柱層析之前的離心，使得總提取液具有更高的澄清度和穩定性，可避免在上聚酰胺凝膠柱層析時堵塞填料， 降低層析效率的情況。其中，離心分離時離心速率為2000 8000rpm，時間為10 30min。5)濃縮將步驟4)中得到的洗脫液進行減壓濃縮，濃縮后的粘稠狀溶液即為金櫻子提取物。優選地，步驟4)中還包括膜分離步驟將洗脫液通過分子量為3k IOk道爾頓的中空纖維膜分離，收集透過液。所述步驟5)即為將得到的所述透過液進行減壓濃縮，所述濃縮后的粘稠狀溶液即為金櫻子提取物。步驟4)中增加膜分離步驟，可進一步有選擇性的除掉一些大分子物質，提高提取得到的金櫻子有效成分的含量。進一步優選地，上述各步驟中，減壓濃縮時，2)中減壓濃縮時，將所述濾液減壓濃縮至25V時相對密度為1. 12 1. 16得到所述醇提取液和藥渣；步驟3)中減壓濃縮時， 將所述濾液減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 12 1. 16得濃縮液；將所述濾液減壓濃縮至 25°C時相對密度為1. 12 1. 16得水提取液；步驟5)中減壓濃縮時，將所述洗脫液進行減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 20 1. 40，所述濃縮后的粘稠狀溶液即為金櫻子提取物。經過該減壓濃縮控制，得到的提取物產品能達到一定的粘稠度，且仍具有一定的流動性，該狀態下提取物產品中一般不需要添加防腐劑就能保存較長時間。即使得濃縮后的金櫻子提取物有著更好的穩定性。上述制備方法中得到的金櫻子提取物，采用醇、水結合提取的方法提取金櫻子，使得金櫻子中的有效成分能提取得較為完全，同時分離時選用凝膠柱色譜分離，利用聚酰胺的特異性吸附作用，可除掉大部分在后續會影響煙草加香效果的鞣質等大分子物質，確保金櫻子提取物中有效成分的含量。將按照上述方法得到的金櫻子提取物應用于卷煙中，首先，將金櫻子提取物用無毒無刺激性氣味的有機溶劑進行稀釋，稀釋倍數為10-15倍。其中，有機溶劑可為丙二醇、 山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2種以上的混合液。其次，在制備卷煙前，將金櫻子提取物稀釋液按照0. 1%-1%的質量比例噴灑在烤煙煙葉表面。接著，按常規的卷煙工藝進行處理，即在噴施金櫻子提取物的稀釋液后，將烤煙煙絲貯存4小時，再經過切絲、烘絲、加香、貯絲、卷接和包裝工序制成卷煙成品。實施例1
準確稱取200g金櫻子，在45°C烘干，并粉碎至粒度為250um的粗粉，加入Ukg濃度為 60%的乙醇溶液，回流提取2次，每次lh，提取液經200目篩網過濾，減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 12，得醇提取液；在藥渣中加入2kg的水回流提取1次，提取池，提取液經200目篩網過濾，減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 12，加入乙醇使含醇量達65%，攪拌均勻，4°C以下靜止10h，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至25°C時相對密度為1. 14，得水提取液；合并醇提取液和水提取液，加入4倍的80%乙醇溶解，在離心速率為4000rpm下離心分離20min， 得到上清液；上清液通過聚酰胺凝膠柱動態吸附，用水和/或乙醇沖洗，收集洗脫液，其中聚酰胺凝膠的用量為總提取液質量的1. 5倍，粒度為60 80目，層析的徑高比為1 8，吸附流速為lBV/h ；洗脫液再經過截留分子量為證道爾頓的中空纖維膜，收集透過液，減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 25，即為金櫻子提取物I。實施例2
準確稱取200g金櫻子，在50°C烘干，并粉碎至粒度為420um的粗粉，加入2. 4kg濃度為70%的乙醇溶液，回流提取1次，提取池，提取液經200目篩網過濾，減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 15，得醇提取液；在藥渣中加入2. 4kg的水回流提取1次，提取池，提取液經 200目篩網過濾，減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 14，加入乙醇使含醇量達75%，攪拌均勻， 4°C以下靜止8h，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至25°C時相對密度為1. 13，得水提取液； 合并醇提取液和水提取液，加入3倍的95%乙醇溶解，在離心速率為6000rpm下離心分離 lOmin，得到上清液；上清液通過聚酰胺凝膠動態吸附，用水和/或乙醇沖洗，收集洗脫液， 其中聚酰胺凝膠的用量為總提取液的2倍，粒度為60 80目，層析的徑高比為1 4，吸附流速為0. 5BV/h ；洗脫液再經過截留分子量為3k道爾頓的中空纖維膜，收集透過液，減壓濃縮至25°C時相對密度為1.31，即為金櫻子提取物II。實施例3
準確稱取200g金櫻子，在65°C烘干，并粉碎至粒度為250um的粗粉，加入1. 6 kg濃度為50%的乙醇溶液，回流提取2次，每次池，提取液經200目篩網過濾，減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 12，得醇提取液；在藥渣中加入1. 6kg的水回流提取2次，每次提取lh，提取液經200目篩網過濾，減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 14，加入乙醇使含醇量達50%，攪拌均勻，4°C以下靜止16h，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至25°C時相對密度為1. 13，得水提取液；合并醇提取液和水提取液，加入3倍的75%乙醇溶解，在離心速率為5000rpm下離心分離15min，得到上清液；上清液通過聚酰胺凝膠動態吸附，用水和/或乙醇沖洗，收集洗脫液，其中聚酰胺凝膠的用量為總提取液的3倍，粒度為60 80目，層析的徑高比為1:10，吸附流速為2. 5BV/h ；洗脫液再經過截留分子量為池道爾頓的中空纖維膜，收集透過液，減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 33，即為金櫻子提取物III。 試驗測試將上述實施例1、2和3中制得的瓜蔞皮提取物I、II、III均用50%丙二醇溶液稀釋至10倍，然后噴灑在同一種中檔空白(未加香加料)烤煙煙絲表面，添加量為煙絲的0. 5%。后續處理按常規的卷煙工藝進行，即在噴施金櫻子提取物的稀釋液后，將烤煙煙絲貯存4小時，再經過切絲、烘絲、加香、貯絲、卷接和包裝工序制成卷煙成品。由8人組成的評吸小組分別對上述樣品進行評吸對比，得到的總體感官試驗結果如下表所示。其中，將空白樣品的內在品質均設定為0，相對于空白樣品內在品質有所改進(如刺激性減輕，煙氣量增加，甜潤感提高)，則相應得正分，分值越高，改進越好；相對于空白樣品內在品質有所降低(如刺激性增加，煙氣量減少，甜潤感降低)，則相應得負分，負分越低，改進越差。
權利要求
1.一種金櫻子提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)粉碎將待提取的金櫻子原料在40 70°C條件下進行烘干，并粉碎至粒度為150 420um的金櫻子粉末；2)醇提取將所述金櫻子粉末加入質量為所述金櫻子粉末質量8 15倍的質量分數為50% 80%的乙醇溶液中，回流提取得到提取液，使用150 200目的篩網過濾所述提取液得到濾液，將所述濾液減壓濃縮，得醇提取液和藥渣；3)水提取將醇提取后的所述藥渣中加入質量為所述藥渣質量8 15倍的水，回流浸提得到提取液，使用150 200目的篩網過濾所述提取液得到濾液，所述濾液減壓濃縮得濃縮液，加入乙醇使所述濃縮液中含醇量達50 75%，攪拌均勻，4°C以下靜止8 Mh，對所述濃縮液過濾得到濾液，將所述濾液減壓濃縮得水提取液；4)聚酰胺凝膠柱色譜分離將步驟2)中得到的醇提取液和步驟3)中得到的水提取液混合，得到總提取液，在所述總提取液中加入質量為所述總提取液質量4 6倍的質量分數為70 95%的乙醇溶液進行溶解，得到溶解液，將所述溶解液上聚酰胺凝膠柱，用水和/或乙醇沖洗，收集洗脫液；5)濃縮將步驟4)中得到的洗脫液進行減壓濃縮，所述濃縮后的粘稠狀溶液即為金櫻子提取物。
2.根據權利要求1所述的金櫻子提取物的制備方法，其特征在于步驟4)中所述聚酰胺凝膠柱中的聚酰胺凝膠的用量為所述總提取液質量的1 5倍，粒度為60 80目，所述聚酰胺凝膠柱層析的徑高比1 :4 1 :10，吸附流速為0. 5 4. OBV/h。
3.根據權利要求1所述的金櫻子提取物的制備方法，其特征在于步驟4)中還包括膜分離步驟將所述洗脫液通過分子量為3k IOk道爾頓的中空纖維膜分離，收集透過液； 所述步驟5)為將得到的所述透過液進行減壓濃縮，所述濃縮后的粘稠狀溶液即為金櫻子提取物。
4.根據權利要求1所述的金櫻子提取物的制備方法，其特征在于步驟4)中還包括離心步驟將所述溶解液離心分離出上清液，將所述上清液上聚酰胺凝膠柱，用水和/或乙醇沖洗后收集洗脫液。
5.根據權利要求4所述的金櫻子提取物的制備方法，其特征在于所述離心分離時離心速率為2000 8000rpm，時間為10 30min。
6.根據權利要求1所述的金櫻子提取物的制備方法，其特征在于步驟2)中回流提取得到提取液具體為回流提取1 2次，每次0.證 池，將各次提取得到的溶液合并得到提取液；步驟3)中回流浸提得到提取液具體為回流浸提1 2次，每次0. 5h 池，將各次提取得到的溶液合并得到提取液。
7.根據權利要求1所述的金櫻子提取物的制備方法，其特征在于步驟2)中減壓濃縮時，將所述濾液減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 12 1. 16得到所述醇提取液和藥渣；步驟3)中減壓濃縮時，將所述濾液減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 12 1. 16得濃縮液；將所述濾液減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 12 1. 16得水提取液；步驟5)中減壓濃縮時， 將所述洗脫液進行減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 20 1. 40，所述濃縮后的粘稠狀溶液即為金櫻子提取物。
8.一種根據權利要求1所述的方法得到的金櫻子提取物在卷煙中的應用，其特征在于將所述金櫻子提取物用無毒無刺激性氣味的有機溶劑進行稀釋，稀釋倍數為10-15倍； 在制備卷煙前，將所述金櫻子提取物稀釋液按照0. 1%-1%的質量比例噴灑在烤煙煙葉表
9.根據權利要求7所述的金櫻子提取物在卷煙中的應用，其特征在于所述有機溶劑為丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2種以上的混合液。
10.一種卷煙，其特征在于所述卷煙中添加有根據權利要求1所述的方法得到的金櫻子提取物。
全文摘要
本發明公開了一種金櫻子提取物的制備方法，采用醇、水結合提取的方法提取金櫻子，使得金櫻子中的有效成分能提取得較為完全，同時分離時選用凝膠柱色譜分離，利用聚酰胺的特異性吸附作用，可除掉大部分在后續會影響煙草加香效果的鞣質等大分子物質，確保金櫻子提取物中有效成分的含量。本發明的金櫻子的提取方法，能改善生產過程中的純化效果，提高提取產物的產品質量，使整個生產過程中高效，適于工業化實施。另一方面，將本發明制備方法所得到的金櫻子提取物應用于卷煙制備中，使用方便，且能極大地改善香煙的內在品質，使香煙刺激性下降，煙氣量增加，煙氣的甜潤性提高，極大地改善了香煙的內在品質。
文檔編號A24B15/26GK102240067SQ20111018339
公開日2011年11月16日 申請日期2011年7月1日 優先權日2011年7月1日
發明者余漢謀, 葉曉青, 姜興濤, 李慶廷, 肖海鷗 申請人:深圳波頓香料有限公司, 深圳煙草工業有限責任公司