一種利用共晶點，共熔點判斷煙葉樣品冷凍干燥預冷溫度的方法
【專利摘要】一種利用共晶點、共熔點判斷煙葉樣品冷凍干燥預冷溫度的方法，其特征在于：是以凍干機為平臺，通過差式掃描熱量法（DSC）對不同時期的新鮮煙葉樣品共晶點和共熔點進行測定，確定新鮮煙葉樣品冷凍干燥合適的一次干燥溫度和二次干燥溫度。本發明的突出優點在于：圍繞新鮮煙葉的真空冷凍干燥工藝，確定出節能高效的冷凍溫度，為大批新鮮煙葉樣品的冷凍干燥提供合適的工藝，從而達到節能高效的目的。
【專利說明】一種利用共晶點，共熔點判斷煙葉樣品冷凍干燥預冷溫度的方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及真空冷凍干燥工藝，具體是一種利用共晶點，共熔點判斷煙葉樣品冷凍干燥預冷溫度的方法，是以VirTis中試型凍干機為平臺，通過差式掃描熱量法(DSC)對不同時期煙葉共晶點和共融點進行測定，確定新鮮煙葉冷凍干燥較為合適的一次干燥溫度和二次干燥溫度，從而達到節能高效的目的。
【背景技術】
[0003]在植物代謝組學研究中，一般需要對樣品進行真空冷凍干燥處理，所謂真空冷凍干燥也稱升華干燥，其原理是將材料冷凍，使其含有的水分變成冰，然后在真空下使冰升華而達到干燥目的。之所以要對植物樣品進行真空冷凍干燥，這是因為(Kim and Verpoorte,
2009):1)水是酶反應介質，會在樣品處理過程中改變代謝物組成；2)不同樣品中的水含量不同，對代謝物的定量并進而進行比較分析產生影響；3)水分還會嚴重影響到核磁共振(代謝組學研究重要方法之一)譜的分辨率；4)冷凍干燥中，酶活性被低溫抑制，水分直接由固態升華，可以極大的減少酶催化降解作用。
[0004]再者，植物代謝組學研究中，植物代謝組學研究樣品一般數量很多，少一點是幾十份，一般都是成百上千份，因此，冷凍干燥要在保證樣品代謝組幾乎不改變的前提下，盡可能的實現高效、節能的目的。
[0005]在冷凍干燥過程中，溫度設置過低，水分升華較慢，凍干需要時間變長，效率降低，同時造成能源浪費；溫度設置較高，又會使得樣品融化，達不到真空冷凍干燥的目的。所以，找到一種將但方便的方法對冷凍干燥的冷凍溫度進行設定就尤為重要。目前的冷凍干燥技術在食品加工等方面應用和報道都較多(周國燕等，2010 ;潘清芳和周國燕，2011 ;池春山，
2010)，未見其相關工藝研究在植物代謝組學研究樣品預處理方面的報道。
【發明內容】
[0006]本發明的目的正是基于上述現有技術狀況而提供的一種簡單，方便的確定新鮮煙葉冷凍干燥較為合適的一次干燥溫度和二次干燥溫度，從而達到節能高效的目的。
[0007]本發明方法的形成機理是利用真空冷凍干燥工藝中兩個重要參數——共晶點和共熔點，建立簡單、合理的冷凍方法進而達到高效節能目的。共晶點是指樣品中水分完全凍結成冰晶時的溫度，共熔點則是指樣品在加熱過程中開始融化的溫度。
[0008]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:
一種利用共晶點，共熔點判斷煙葉樣品冷凍干燥預冷溫度的方法，是以凍干機為平臺，通過差式掃描熱量法(DSC)對不同時期的新鮮煙葉樣品共晶點和共融點進行測定，確定新鮮煙葉樣品冷凍干燥合適的預凍溫度(預凍溫度低于各樣品的共晶點起峰點)、一次干燥溫度和二次干燥溫度；具體步驟如下:
(1)取不同時期新鮮煙葉樣品:十字花期、移栽期、現蕾期及-80°C保存煙葉，使用差示掃描量熱儀分別測定其熱流曲線；
(2)根據十字花期、移栽期、現蕾期及_80°C保存煙葉的DSC熱流曲線，四個樣品的共晶點和共熔點如表1所示:
表 I
【權利要求】
1.一種利用共晶點，共熔點判斷煙葉樣品冷凍干燥預冷溫度的方法，其特征在于:是以凍干機為平臺，通過差式掃描熱量法(DSC)對不同時期的新鮮煙葉樣品共晶點和共熔點進行測定，確定新鮮煙葉樣品冷凍干燥合適的一次干燥溫度和二次干燥溫度。
2.根據權利要求1所述的利用共晶點，共熔點判斷煙葉樣品冷凍干燥預冷溫度的方法，其特征在于:具體步驟如下: 取不同時期新鮮煙葉樣品:十字花期、移栽期、現蕾期及-80°C保存煙葉，使用差示掃描量熱儀分別測定其熱流曲線； 根據十字花期煙葉、移栽期、現蕾期和-80°C保存煙葉的DSC熱流曲線，四個樣品的共晶點和共熔點如下表所示:
3.根據權利要求1所述的利用共晶點、共熔點判斷煙葉樣品冷凍干燥預冷溫度的方法，其特征在于:所述凍干機為VirTis中試型凍干機。
【文檔編號】A24B3/04GK103919263SQ201410140978
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月10日 優先權日:2014年4月10日
【發明者】劉萍萍, 周會娜, 陳千思, 翟妞, 金立鋒, 陳霞, 鄭慶霞, 林福呈, 盧鵬 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院